本發(fā)明涉及一種壓敏膠粘劑的制備方法,具體地說是一種UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑的制備方法,屬于膠粘劑技術領域。
背景技術:
隨著社會的發(fā)展,工業(yè)上尤其是電子封裝領域?qū)好裟z粘劑的需求與日俱增,同時也對壓敏膠粘劑的性能提出了更高的要求,其中之一就是要克服現(xiàn)有壓敏膠粘劑不能同時具備高壓敏性與高本體強度的缺點,本發(fā)明的UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑可以很好地解決上述問題。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種具有高壓敏性和高本體強度的UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑及其制備方法。
本發(fā)明解決上述問題的技術方案如下:一種UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑,其質(zhì)量份數(shù)組成為: 丙烯酸酯預聚物80-100份、交聯(lián)劑0.1-2份、光引發(fā)劑1-10份、增粘樹脂5-30份。
進一步地,丙烯酸酯預聚物的質(zhì)量組成為:異氰酸酯改性的丙烯酸酯5-20份、丙烯酸酯粘性單體50-100份、丙烯酸酯內(nèi)聚單體5-20份、熱引發(fā)劑0.01-0.05份。
進一步地,所述異氰酸酯改性的丙烯酸酯的合成方法為: 將二異氰酸酯、阻聚劑對羥基苯甲醚、催化劑二月桂酸二丁基錫加入至裝有溫度計的三口燒瓶中,攪拌至阻聚劑完全溶解,升溫至60-65℃,開始滴加2,3-二羥基丙烯酸丙酯,保持溫度在70-75℃,反應2-3h,采用正丁胺滴定法測試-NCO基團的含量至理論計算量時停止加熱反應,得異氰酸酯改性丙烯酸酯PUA;所述二異氰酸酯與2,3-二羥基丙烯酸丙酯的摩爾比為2 : 1.03~1.25。其化學反應式如下:
其中R表示氫化二苯甲烷二異氰酸酯(HMDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、氫化甲苯二異氰酸酯(HTDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)或苯二甲基二異氰酸酯(XDI)分子中不包含異氰酸酯的部分。
進一步地,所述丙烯酸酯粘性單體為丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸異辛酯(2-EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸異丁酯(i-BMA)、丙烯酸乙酯(EA)或四氫呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一種或任意幾種混合。
進一步地,所述丙烯酸酯內(nèi)聚單體為甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、醋酸乙烯酯(VA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)或丙烯酸異冰片酯(IBOA)中的一種或任意幾種混合。
進一步地,所述的丙烯酸酯預聚物,其合成方法為:將5-20份異氰酸酯改性的丙烯酸酯、50-100份丙烯酸酯粘性單體、5-20份丙烯酸酯內(nèi)聚單體、0.01-0.05份熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN依次置于反應釜內(nèi),升溫至80-85℃,-0.1~ -0.05MPa真空度條件下攪拌混合均勻,反應0.5-2h,即得所述丙烯酸酯預聚物。
其分子結(jié)構(gòu)式如下所示:
其中,x為10-50的正整數(shù),y為40-100的正整數(shù);R1、R2、R3表示上述丙烯酸酯粘性單體和內(nèi)聚單體中除(甲基)丙烯酰氧基的部分。
進一步地,所述交聯(lián)劑為雙官或多官丙烯酸酯單體:二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、1,3丁二醇二丙烯酸酯(BGDA)、1,4丁二醇二丙烯酸酯(1,4-BDDA)、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯(HDDMA)、1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戍四醇三丙烯酸酯(PET3A)中的一種或任意幾種混合。
進一步地,所述光引發(fā)劑為2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(TPO)、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(184)、 安息香雙甲醚(651)、苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲?;?氧化膦(819)、2-苯基芐-2-二甲基胺-1-(4-嗎啉芐苯基)丁酮(369)、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮(907)、二苯甲酮(BP)、異丙基硫雜蒽酮(ITX)中的一種或任意幾種混合。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的一種UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑,解決了常規(guī)壓敏膠粘劑高壓敏性與高本體強度不能兼得的缺點,即本發(fā)明制備的壓敏膠粘劑同時具備高壓敏性與高本體強度。
具體實施例
以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實施例一至三:
(1)異氰酸酯改性丙烯酸酯的合成
將甲苯-2,4-二異氰酸酯(TDI-100) 174.16g,阻聚劑對羥基苯甲醚0.13g,催化劑二月桂酸二丁基錫0.08g加入到帶有溫度計的三口燒瓶中,攪拌至阻聚劑完全溶解,升溫至60℃,滴加2,3-二羥基丙烯酸丙酯76.65g,保持溫度在70℃反應2h,至-NCO基團含量為16%時停止反應,得異氰酸酯改性的丙烯酸酯PUA;
(2)丙烯酸酯預聚物的合成
將步驟(1)合成的異氰酸酯改性的丙烯酸酯PUA、丙烯酸酯粘性單體、丙烯酸酯內(nèi)聚單體、熱引發(fā)劑AIBN按表一的比例,依次置于反應釜內(nèi),升溫至85℃,反應1.5h;
(3)將步驟(2)合成的丙烯酸酯預聚物、交聯(lián)劑、增粘樹脂、光引發(fā)劑加入反應釜內(nèi)按表一的比例,-0.09MPa真空度條件下攪拌混合均勻。
對比例一至三:
(1)丙烯酸酯預聚物的合成
將2,3-二羥基丙烯酸丙酯、丙烯酸酯粘性單體、丙烯酸酯內(nèi)聚單體、熱引發(fā)劑AIBN依次置于反應釜內(nèi),升溫至85℃,反應1.5h;
(2)將丙烯酸酯預聚物、交聯(lián)劑、增粘樹脂、光引發(fā)劑加入反應釜內(nèi), -0.09MPa真空度條件下攪拌混合均勻。
表一:實施例與對比例原料組成
測試項目 以180°剝離強度表示壓敏性;以剪切強度表示膠層本體強度。
制樣方法 將本發(fā)明的UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑涂布于PET非離型膜上,膠膜厚度控制在100μm左右,使用波長為365nm 的UVLED面光源輻照2000mJ/cm2;將膠膜與不銹鋼板貼合,置于25℃、50%相對濕度的恒溫恒濕箱中不同時間。
表二:實施例與對比例測試結(jié)果
注:以上測試結(jié)果全部為膠層本體破壞
由上述測試結(jié)果可以分析得出,本發(fā)明制備的UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑經(jīng)過UV和濕氣雙重固化后:180°剝離強度略有提升,剪切強度大幅提升;而未經(jīng)改性的壓敏膠基本沒有變化。由此可知,本發(fā)明的一種UV濕氣雙重固化壓敏膠粘劑與現(xiàn)有的光固化壓敏膠粘劑相比,在具備高壓敏性的同時通過濕氣后固化兼?zhèn)涓弑倔w強度,粘接性能更加優(yōu)良、可靠。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明的范圍,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。