一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑及其制備方法
【專利摘要】一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑及其制備方法，它涉及一種紫外光固化膠粘劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有紫外光深層固化膠粘劑產(chǎn)品較少，膠黏劑底部的膠層受到紫外光引發(fā)的程度較小，導(dǎo)致最終固化不均勻或未完全固化的問題。一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑由環(huán)氧樹脂混合物、稀釋劑、光引發(fā)劑和光敏劑制備而成。制備方法：將稱取的環(huán)氧樹脂混合物和稀釋劑混合均勻，再依次加入光引發(fā)劑和光敏劑，再攪拌反應(yīng)，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。本發(fā)明可獲得一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
【專利說明】
-種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及一種紫外光固化膠粘劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紫外光固化技術(shù)因其高效、環(huán)保、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛關(guān)注，并在膠粘劑領(lǐng)域快 速發(fā)展。紫外光固化膠粘劑不僅常溫固化速度較快，無溶劑，還具有相對(duì)較長(zhǎng)的儲(chǔ)存時(shí)間， 經(jīng)紫外光引發(fā)后能夠快速完成膠粘或密封過程。紫外光固化膠粘劑經(jīng)引發(fā)后形成網(wǎng)狀交聯(lián) 結(jié)構(gòu)，綜合性能較優(yōu)異，在電子線路粘接、電子封裝、光學(xué)產(chǎn)品制造等需要快速裝配的產(chǎn)業(yè) 領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
[0003] 紫外光深層固化膠粘劑是指經(jīng)紫外光引發(fā)后能夠?qū)崿F(xiàn)一定厚度尺寸膠層完全固 化的膠粘劑。目前，紫外光深層固化膠粘劑的產(chǎn)品相對(duì)較少，現(xiàn)有的紫外光固化膠粘劑多數(shù) W薄層固化為主，僅能實(shí)現(xiàn)較小厚度尺寸膠層的均勻固化。而隨著膠層厚度的增大，進(jìn)入膠 粘劑的紫外光線衰減，底部的膠層受到紫外光引發(fā)的程度較小，導(dǎo)致最終固化不均勻或未 完全固化，難W滿足應(yīng)用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有紫外光深層固化膠粘劑產(chǎn)品較少，膠黏劑底部的膠層 受到紫外光引發(fā)的程度較小，導(dǎo)致最終固化不均勻或未完全固化的問題，而提供一種陽離 子型紫外光深層固化膠粘劑及其制備方法。
[0005] -種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑按重量份數(shù)由50份~100份環(huán)氧樹脂混合 物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑制備而成。
[0006] -種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備的：
[0007] -、按重量份數(shù)稱取50份~100份環(huán)氧樹脂混合物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1 份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑；
[000引步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0009] 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攬拌速度為12化/min~15化/min的條件下從室溫加熱至 80°C~100°C;再在攬拌速度為12化/min~15化/min和溫度為80°C~100°C的條件下加入多 官能度環(huán)氧樹脂;再在攬拌速度為15化/min~20化/min和溫度為60°C~100°C的條件下攬 拌反應(yīng)化~化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0010] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100: (5~ 20);
[0011] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂為3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸 醋、雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基）己二酸醋、1,4-環(huán)己燒二甲醇雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己燒甲酸)醋、 雙酪F環(huán)氧樹脂和氨化雙酪A環(huán)氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物；
[0012] 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基）-1,2-環(huán)己二醇]2-乙 基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸、4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水甘油醋、季戊四醇縮水 甘油酸中的一種或其中幾種的混合物；
[0013] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽、Ξ芳基六氣憐酸梳鐵鹽或二 芳基六氣憐酸艦鐵鹽中的一種；
[0014] 二、將步驟一中稱取的50份~100份環(huán)氧樹脂混合物和10份~50份稀釋劑混合均 勻，再依次加入步驟一中稱取的0.1份~1份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑，再在攬拌速 度為12化/min~15化/min下攬拌反應(yīng)30min~60min，再在室溫下靜置化~化，避光保存，得 到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[001引本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0016] -、本發(fā)明制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，W紫外光引發(fā)環(huán)氧基開環(huán)聚 合為主要反應(yīng)過程，具備環(huán)氧類膠粘劑優(yōu)異的粘接性和機(jī)械性，經(jīng)紫外光(紫外光的光強(qiáng)度 為80mw/cm2~200mw/cm2)照射后能夠在5min~lOmin內(nèi)迅速完成深層固化，固化厚度高于 1cm，膠層整體固化均勻；
[0017]二、本發(fā)明制備的陽離子型紫夕恍深層固化膠粘劑，具有較低的操作粘度，25Γ下 粘度為450CPS~1250CPS，流動(dòng)性優(yōu)異，使用過程中易于施膠；
[0018] Ξ、本發(fā)明制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，具備較高的固化硬度和玻璃 化轉(zhuǎn)變溫度，25°C下硬度為70D~86D，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為90°C~150°C，應(yīng)用性能良好，使用 穩(wěn)定性較高。
[0019] 本發(fā)明可獲得一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
【具體實(shí)施方式】
【具體實(shí)施方式】 [0020] 一:本實(shí)施方式是一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑按重量份數(shù) 由50份~100份環(huán)氧樹脂混合物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份 光敏劑制備而成。
【具體實(shí)施方式】 [0021] 二:本實(shí)施方式與一不同點(diǎn)是:所述的環(huán)氧樹脂混合 物是按W下步驟制備的：
[0022] 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攬拌速度為12化/min~15化/min的條件下從室溫加熱至 80°C~100°C;再在攬拌速度為12化/min~15化/min和溫度為80°C~100°C的條件下加入多 官能度環(huán)氧樹脂;再在攬拌速度為15化/min~20化/min和溫度為60°C~100°C的條件下攬 拌反應(yīng)化~化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0023] 所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100: (5~20)。其他步 驟與【具體實(shí)施方式】一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0024] 本實(shí)施方式與一或二之一不同點(diǎn)是:所述的雙官 能度環(huán)氧樹脂為3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋、雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲 基）己二酸醋、1,4-環(huán)己燒二甲醇雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己燒甲酸)醋、雙酪F環(huán)氧樹脂和氨化雙酪A 環(huán)氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物。其他步驟與一或二相同。
【具體實(shí)施方式】 [0025] 四：本實(shí)施方式與一至Ξ之一不同點(diǎn)是:所述的多官 能度環(huán)氧樹脂為聚
【具體實(shí)施方式】 [(2-環(huán)氧乙烷基)-1,2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸、 4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水甘油醋、季戊四醇縮水甘油酸中的一種或其中幾種的 混合物。其他步驟與一至Ξ相同。
【具體實(shí)施方式】 [0026] 五:本實(shí)施方式與一至四之一不同點(diǎn)是:所述的稀釋 劑為3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇、丫-縮水甘油酸氧丙基Ξ甲氧基硅烷、3,3'-(氧基雙亞甲基） 雙(3-乙基)氧雜環(huán)下燒、β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧基硅烷、1，2,8,9-雙環(huán)氧-4-乙締基 環(huán)己締、1，2,3,4-二環(huán)氧下燒和下基縮水甘油酸中的一種或其中幾種的混合物。其他步驟 與一至四相同。
【具體實(shí)施方式】 [0027] 六:本實(shí)施方式與一至五之一不同點(diǎn)是:所述的光引 發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽、Ξ芳基六氣憐酸梳鐵鹽或二芳基六氣憐酸艦鐵鹽中的一 種。其他步驟與一至五相同。
【具體實(shí)施方式】 [0028] 屯:本實(shí)施方式與一至六之一不同點(diǎn)是:所述的光敏 劑為2-徑基-2-甲基-1-苯基-1-丙酬、1-徑基-環(huán)己基-苯基甲酬、二苯甲酬和（2,4,6-Ξ甲 基苯甲酯基)二苯基氧化麟中的一種或其中幾種的混合物。其他步驟與一至 六相同。
【具體實(shí)施方式】 [0029] 八:本實(shí)施方式是一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法 是按W下方法制備的：
[0030] -、按重量份數(shù)稱取50份~100份環(huán)氧樹脂混合物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1 份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑；
[0031 ]步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0032] 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攬拌速度為12化/min~15化/min的條件下從室溫加熱至 80°C~100°C;再在攬拌速度為12化/min~15化/min和溫度為80°C~100°C的條件下加入多 官能度環(huán)氧樹脂;再在攬拌速度為15化/min~20化/min和溫度為60°C~100°C的條件下攬 拌反應(yīng)化~化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0033] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100: (5~ 20);
[0034] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂為3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸 醋、雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基）己二酸醋、1,4-環(huán)己燒二甲醇雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己燒甲酸)醋、 雙酪F環(huán)氧樹脂和氨化雙酪A環(huán)氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物；
[0035] 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基）-1,2-環(huán)己二醇]2-乙 基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸、4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水甘油醋、季戊四醇縮水 甘油酸中的一種或其中幾種的混合物；
[0036] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽、Ξ芳基六氣憐酸梳鐵鹽或二 芳基六氣憐酸艦鐵鹽中的一種；
[0037] 二、將步驟一中稱取的50份~100份環(huán)氧樹脂混合物和10份~50份稀釋劑混合均 勻，再依次加入步驟一中稱取的0.1份~1份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑，再在攬拌速 度為12化/min~15化/min下攬拌反應(yīng)30min~60min，再在室溫下靜置化~化，避光保存，得 到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[0038] 本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)：
[0039] -、本實(shí)施方式制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，W紫外光引發(fā)環(huán)氧基開 環(huán)聚合為主要反應(yīng)過程，具備環(huán)氧類膠粘劑優(yōu)異的粘接性和機(jī)械性，經(jīng)紫外光(紫外光的光 強(qiáng)度為80mw/cm2~200mw/cm2)照射后能夠在5min~lOmin內(nèi)迅速完成深層固化，固化厚度高 于1cm，膠層整體固化均勻；
[0040] 二、本實(shí)施方式制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，具有較低的操作粘度，25 °〇下粘度為450cps~1250cps，流動(dòng)性優(yōu)異，使用過程中易于施膠；
[0041] Ξ、本實(shí)施方式制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，具備較高的固化硬度和 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，25°C下硬度為70D~86D，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為90°C~150°C，應(yīng)用性能良好， 使用穩(wěn)定性較高。
[0042] 本實(shí)施方式可獲得一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
【具體實(shí)施方式】 [0043] 九:本實(shí)施方式與八的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的稀 釋劑為3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇、丫-縮水甘油酸氧丙基Ξ甲氧基硅烷、3,3'-(氧基雙亞甲 基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)下燒、β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧基硅烷、1，2,8,9-雙環(huán)氧-4-乙 締基環(huán)己締、1，2,3,4-二環(huán)氧下燒和下基縮水甘油酸中的一種或其中幾種的混合物。其他 與八相同。
【具體實(shí)施方式】 [0044] 十:本實(shí)施方式與八或九的不同點(diǎn)是：步驟一中所述 的光敏劑為2-徑基-2-甲基-1-苯基-1-丙酬、1-徑基-環(huán)己基-苯基甲酬、二苯甲酬和（2,4， 6-Ξ甲基苯甲酯基)二苯基氧化麟中的一種或其中幾種的混合物。其他與八 或九相同。
[0045] 下述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，但不限制本發(fā)明。
[0046] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0047] 下述實(shí)施例中所用的原料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[004引實(shí)施例1: 一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備 的：
[0049] -、按重量份數(shù)稱取80份環(huán)氧樹脂混合物、20份稀釋劑、0.4份光引發(fā)劑和0.4份光 敏劑；
[0050] 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0051] 將3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋在攬拌速度為15化/min的條件下 從室溫加熱至l〇〇°C;再在攬拌速度為15化/min和溫度為100°C的條件下加入聚[(2-環(huán)氧乙 烷基)-1,2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸;再在攬拌速度為200r/min和溫 度為100°C的條件下攬拌反應(yīng)化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0052] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100:10;
[0053] 步驟一中所述的稀釋劑為丫 -縮水甘油酸氧丙基Ξ甲氧基硅烷；
[0054] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽；
[0055] 步驟一中所述的光敏劑為1-徑基-環(huán)己基-苯基甲酬；
[0056] 二、將步驟一中稱取的80份環(huán)氧樹脂混合物和20份稀釋劑混合均勻，再依次加入 步驟一中稱取的0.4份光引發(fā)劑和0.4份光敏劑，再在攬拌速度為15化/min下攬拌反應(yīng) 3〇min，再在室溫下靜置化，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[0057] 固化過程及結(jié)果：
[0058] 將實(shí)施例1制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑加入到模具中，再置于紫外光 (紫外光的光強(qiáng)為lOOmw/cm2)下照射5min后，完成固化過程。固化樣性能測(cè)試結(jié)果如表1中 所示。
[0化9] 表1
[0060]
[0061] 實(shí)施例2:-種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備 的：
[0062] -、按重量份數(shù)稱取70份環(huán)氧樹脂混合物、30份稀釋劑、0.21份光引發(fā)劑和0.21份 光敏劑；
[0063] 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0064] 將3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋在攬拌速度為15化/min的條件下 從室溫加熱至l〇〇°C;再在攬拌速度為15化/min和溫度為100°C的條件下加入多官能度環(huán)氧 樹脂;再在攬拌速度為20化/min和溫度為80°C的條件下攬拌反應(yīng)化~化，得到均勻無色的 環(huán)氧樹脂混合物；
[0065] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100:20;
[0066] 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基）-1,2-環(huán)己二醇]2-乙 基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸和4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水甘油醋的混合物;所 述的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋與4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水 甘油醋的質(zhì)量比為1:1;
[0067] 步驟一中所述的稀釋劑為丫 -縮水甘油酸氧丙基Ξ甲氧基硅烷和1，2,3,4-二環(huán)氧 下燒的混合物;所述的1，2，3，4-二環(huán)氧下燒與丫 -縮水甘油酸氧丙基Ξ甲氧基硅烷的質(zhì)量 比為2:1;
[0068] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽；
[0069] 步驟一中所述的光敏劑為1-徑基-環(huán)己基-苯基甲酬；
[0070] 二、將步驟一中稱取的70份環(huán)氧樹脂混合物和30份稀釋劑混合均勻，再依次加入 步驟一中稱取的0.21份光引發(fā)劑和0.21份光敏劑，再在攬拌速度為15化/min下攬拌反應(yīng) 3〇min，再在室溫下靜置化，避光保存，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[0071] 固化過程及結(jié)果：
[0072] 將實(shí)施例2制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑加入到模具中，再置于紫外光 (紫外光的光強(qiáng)為80mw/cm2)下照射lOmin后，完成固化過程。固化樣性能測(cè)試結(jié)果如表2中 所示.
[0073] 表 2
[0074]
[0075] ~實(shí)施例3:-種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備胃 的：
[0076] -、按重量份數(shù)稱取70份環(huán)氧樹脂混合物、30份稀釋劑、0.7份光引發(fā)劑和0.35份 光敏劑；
[0077] 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[007引將雙官能度環(huán)氧樹脂在攬拌速度為15化/min的條件下從室溫加熱至100°C ;再在 攬拌速度為15化/min和溫度為100°C的條件下加入多官能度環(huán)氧樹脂；再在攬拌速度為 2(K)r/min和溫度為100°C的條件下攬拌反應(yīng)化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0079] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100:20;
[0080] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂為3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸 醋和1,4-環(huán)己燒二甲醇雙（3,4-環(huán)氧環(huán)己燒甲酸）醋的混合物；所述的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲 基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋與1,4-環(huán)己燒二甲醇雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己燒甲酸)醋的質(zhì)量比為1: 1;
[0081] 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基）-1,2-環(huán)己二醇]2-乙 基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸；
[0082] 步驟一中所述的稀釋劑為3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇和β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲 氧基硅烷的混合物;所述的3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇與β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧基娃 燒的質(zhì)量比為2:1;
[0083] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為二芳基六氣憐酸艦鐵鹽；
[0084] 步驟一中所述的光敏劑為(2,4,6-Ξ甲基苯甲酯基)二苯基氧化麟；
[0085] 二、將步驟一中稱取的70份環(huán)氧樹脂混合物和30份稀釋劑混合均勻，再依次加入 步驟一中稱取的0.7份光引發(fā)劑和0.35份光敏劑，再在攬拌速度為15化/min下攬拌反應(yīng) 5〇min，再在室溫下靜置化，避光保存，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[00化]固化過程及結(jié)果：
[0087] 將實(shí)施例3制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑加入到模具中，置于紫外光(紫 外光的光強(qiáng)為200mw/cm2)下照射5min后，完成固化過程。固化樣性能測(cè)試結(jié)果如表3中所 /J、- 〇
[0088] 表 3
[0089]
[0090] 實(shí)施例4: 一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備 的：
[0091] -、按重量份數(shù)稱取60份環(huán)氧樹脂混合物、40份稀釋劑、0.18份光引發(fā)劑和0.18份 光敏劑；
[0092] 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0093] 將雙酪F環(huán)氧樹脂在攬拌速度為15化/min的條件下從室溫加熱至100°C;再在攬拌 速度為15化/min和溫度為100°C的條件下加入[4,5-環(huán)氧環(huán)己燒-1,2-二甲酸二縮水甘油 醋;再在攬拌速度為20化/min和溫度為70°C的條件下攬拌反應(yīng)化，得到均勻無色的環(huán)氧樹 脂混合物；
[0094] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100:20;
[00M]步驟一中所述的稀釋劑為3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇、3,3'-(氧基雙亞甲基)雙（3- 乙基)氧雜環(huán)下燒和0-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧基硅烷的混合物;所述的3-乙基-3-氧雜 下環(huán)甲醇、3,3(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)下燒和β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧 基硅烷的質(zhì)量比為1:1:2;
[0096] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為Ξ芳基六氣錬酸梳鐵鹽；
[0097] 步驟一中所述的光敏劑為二苯甲酬；
[0098] 二、將步驟一中稱取的60份環(huán)氧樹脂混合物和40份稀釋劑混合均勻，再依次加入 步驟一中稱取的0.18光引發(fā)劑和0.18份光敏劑，再在攬拌速度為15化/min下攬拌反應(yīng) 5〇min，再在室溫下靜置3.化，避光保存，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[0099] 固化過程及結(jié)果：
[0100] 將實(shí)施例4制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑加入到模具中，置于紫外光(紫 外光的光強(qiáng)為150mw/cm2)下照射lOmin后，完成固化過程。固化樣性能測(cè)試結(jié)果如表4中所 /J、- 〇
[0101] 表4
[0102]
[0103] 實(shí)施例5:-種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，是按W下方法制備 的：
[0104] -、按重量份數(shù)稱取80份環(huán)氧樹脂混合物、20份稀釋劑、0.4份光引發(fā)劑和0.16份 光敏劑；
[0105] 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按W下步驟制備的：
[0106] 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攬拌速度為15化/min的條件下從室溫加熱至100°C ;再在 攬拌速度為15化/min和溫度為100°C的條件下加入多官能度環(huán)氧樹脂；再在攬拌速度為 20化/min和溫度為60°C的條件下攬拌反應(yīng)化，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物；
[0107] 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100:10;
[010引步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂為3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸 醋和雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基化二酸醋的混合物;所述的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán) 氧環(huán)己基甲酸醋和雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋的質(zhì)量比為3:2;
[0109] 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基）-1,2-環(huán)己二醇]2-乙 基-2-巧圣甲基)-1,3-丙二醇酸；
[0110] 步驟一中所述的稀釋劑為3-乙基-3-氧雜下環(huán)甲醇和1，2,8,9-雙環(huán)氧-4-乙締基 環(huán)己締的混合物;所述的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸醋和雙（（3,4-環(huán)氧環(huán) 己基）甲基)己二酸醋的質(zhì)量比為1:1;
[0111] 步驟一中所述的光引發(fā)劑為二芳基六氣憐酸艦鐵鹽；
[0112] 步驟一中所述的光敏劑為二苯甲酬；
[0113] 二、將步驟一中稱取的80份環(huán)氧樹脂混合物和20份稀釋劑混合均勻，再依次加入 步驟一中稱取的0.4份光引發(fā)劑和0.16份光敏劑，再在攬拌速度為15化/min下攬拌反應(yīng) 4〇min，再在室溫下靜置地，避光保存，得到陽離子型紫外光深層固化膠粘劑。
[0114] 固化過程及結(jié)果：
[0115] 將實(shí)施例5制備的陽離子型紫外光深層固化膠粘劑加入到模具中，置于紫外光(紫 外光的光強(qiáng)為200mw/cm2)下照射lOmin后，完成固化過程。固化樣性能測(cè)試結(jié)果如表5中所 /J、- ο
[0116] 表5
[0117]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于一種陽離子型紫外光深層固化膠 粘劑按重量份數(shù)由50份~100份環(huán)氧樹脂混合物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1份光引發(fā)劑 和0.1份~0.5份光敏劑制備而成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的環(huán) 氧樹脂混合物是按以下步驟制備的： 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攪拌速度為120r/min~150r/min的條件下從室溫加熱至80°C ~100°C;再在攪拌速度為120r/min~150r/min和溫度為80°C~100°C的條件下加入多官能 度環(huán)氧樹脂;再在攪拌速度為150r/min~200r/min和溫度為60°C~100°C的條件下攪拌反 應(yīng)5h~8h，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物； 所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100: (5~20)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的雙 官能度環(huán)氧樹脂為3,4_環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、雙（（3,4_環(huán)氧環(huán)己基）甲 基）己二酸酯、1，4_環(huán)己烷二甲醇雙(3,4_環(huán)氧環(huán)己烷甲酸)酯、雙酚F環(huán)氧樹脂和氫化雙酚A 環(huán)氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的多 官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2_環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基）-1，3_丙二醇 醚、4,5_環(huán)氧環(huán)己烷-1，2-二甲酸二縮水甘油酯、季戊四醇縮水甘油醚中的一種或其中幾種 的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的稀 釋劑為3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3，3'_(氧基雙亞甲 基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷、β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基三甲氧基硅烷、1，2,8,9_雙環(huán)氧-4-乙 烯基環(huán)己烯、1，2，3，4-二環(huán)氧丁烷和丁基縮水甘油醚中的一種或其中幾種的混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的光 引發(fā)劑為三芳基六氟銻酸锍鑰鹽、三芳基六氟磷酸锍鑰鹽或二芳基六氟磷酸碘鑰鹽中的一 種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑，其特征在于所述的光 敏劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基-環(huán)己基-苯基甲酮、二苯甲酮和(2,4，6_三 甲基苯甲?；?二苯基氧化膦中的一種或其中幾種的混合物。8. -種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在于一種陽離子型紫外光 深層固化膠粘劑的制備方法是按以下方法制備的： 一、按重量份數(shù)稱取50份~100份環(huán)氧樹脂混合物、10份~50份稀釋劑、0.1份~1份光 引發(fā)劑和〇. 1份~〇. 5份光敏劑； 步驟一中所述的環(huán)氧樹脂混合物是按以下步驟制備的： 將雙官能度環(huán)氧樹脂在攪拌速度為120r/min~150r/min的條件下從室溫加熱至80°C ~100°C;再在攪拌速度為120r/min~150r/min和溫度為80°C~100°C的條件下加入多官能 度環(huán)氧樹脂;再在攪拌速度為150r/min~200r/min和溫度為60°C~100°C的條件下攪拌反 應(yīng)5h~8h，得到均勻無色的環(huán)氧樹脂混合物； 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂與多官能度環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100: (5~20); 步驟一中所述的雙官能度環(huán)氧樹脂為3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基-3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、 雙（（3,4_環(huán)氧環(huán)己基）甲基）己二酸酯、1，4-環(huán)己烷二甲醇雙(3,4_環(huán)氧環(huán)己烷甲酸)酯、雙 酚F環(huán)氧樹脂和氫化雙酸A環(huán)氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物； 步驟一中所述的多官能度環(huán)氧樹脂為聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2_環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1，3_丙二醇醚、4,5_環(huán)氧環(huán)己烷-1，2-二甲酸二縮水甘油酯、季戊四醇縮水甘油 醚中的一種或其中幾種的混合物； 步驟一中所述的光引發(fā)劑為三芳基六氟銻酸锍鑰鹽、三芳基六氟磷酸锍鑰鹽或二芳基 六氟磷酸碘鑰鹽中的一種； 二、將步驟一中稱取的50份~100份環(huán)氧樹脂混合物和10份~50份稀釋劑混合均勻，再 依次加入步驟一中稱取的0.1份~1份光引發(fā)劑和0.1份~0.5份光敏劑，再在攪拌速度為 120r/min~150r/min下攪拌反應(yīng)30min~60min，再在室溫下靜置3h~5h，避光保存，得到陽 離子型紫外光深層固化膠粘劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在 于步驟一中所述的稀釋劑為3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷、3，3'_(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷、β-3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基三甲氧基硅烷、 1，2，8，9-雙環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烯、1，2，3，4-二環(huán)氧丁烷和丁基縮水甘油醚中的一種或其 中幾種的混合物。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種陽離子型紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在 于步驟一中所述的光敏劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基-環(huán)己基-苯基甲酮、二 苯甲酮和(2,4,6_三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦中的一種或其中幾種的混合物。
【文檔編號(hào)】C09J163/00GK106010398SQ201610348889
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】宋彩雨, 孫明明, 李奇力, 李堅(jiān)輝, 張緒剛, 張斌, 王磊, 趙明, 薛剛, 劉彩召, 梅格
【申請(qǐng)人】黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院