一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，包括以下步驟：(1)將氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，微波加熱升溫至950～1300℃，保溫1～2.5h；(2)將步驟(1)得到的產(chǎn)物自然冷卻至低于100℃，然后用蒸餾水淋洗3～5次，再在60～100℃下烘干后得到顏料級氧化鉻綠。本發(fā)明所用原料氧化鉻為氫氧化鉻經(jīng)高溫煅燒制備得到，通過微波加熱可以對氧化鉻的無定形狀態(tài)進(jìn)行重組，使氧化鉻晶體顆粒的結(jié)構(gòu)、大小得到優(yōu)化，氧化鉻顏色由灰綠色、黃綠色提升為顏料級要求的墨綠色，同時(shí)顆粒變大增加了洗滌效率，提高產(chǎn)品純度，可得到氧化鉻含量大于99wt％的顏料級氧化鉻綠，本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，可廣泛應(yīng)用于顏料級氧化鉻綠的制備。
【專利說明】一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種顏料級氧化鉻綠的制備方法，特別涉及一種采用微波加熱氧化鉻制備顏料級氧化鉻綠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉻綠是鉻鹽行業(yè)四大產(chǎn)品之一，具有優(yōu)良的化學(xué)性能及熱穩(wěn)定性，主要用于涂料、陶瓷、美術(shù)顏料及偽裝材料等行業(yè)，而顏料行業(yè)是氧化鉻綠應(yīng)用最為廣泛的領(lǐng)域。工業(yè)上生產(chǎn)顏料級氧化鉻綠常采用硫酸銨-紅礬鈉熱分解法和鉻酸酐熱分解法，但對設(shè)備要求較高，易產(chǎn)生雜質(zhì)，污染環(huán)境。目前常通過氫氧化鉻煅燒制得氧化鉻綠，其工藝簡單，成本低，產(chǎn)量大，但轉(zhuǎn)化率低，色澤不夠鮮亮，所得產(chǎn)品多為冶金級氧化鉻綠，無法應(yīng)用于顏料行業(yè)中。因此需對該方法所得氧化鉻綠稍加改善優(yōu)化，以期得到顏料級、顏色亮麗的氧化鉻綠。
[0003]在CN101475218A文獻(xiàn)中，公開了一種用氫氧化鉻直接制備顏料級氧化鉻綠的方法，該方法采用添加劑與氫氧化鉻一起煅燒，涉及工藝復(fù)雜，且易引入雜質(zhì)，影響品質(zhì)和含量。在CN103449521A文獻(xiàn)中，公開了一種由水合氧化鉻制備氧化鉻綠顏料的方法，該方法通過調(diào)整水合氧化鉻制備方法和煅燒工藝進(jìn)行氧化鉻綠產(chǎn)品質(zhì)量控制，其中對水合氧化鉻的品質(zhì)要求較高，并且一般以高品質(zhì)的鉻酸鈉或者紅礬鈉產(chǎn)品為原料，采用高溫水熱環(huán)境等特殊工藝制得水合氧化鉻綠，工藝難度大，制作條件苛刻，工業(yè)化實(shí)現(xiàn)困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于上述技術(shù)狀況，本發(fā)明采用微波加熱對氧化鉻綠進(jìn)行整形，得到晶體形狀好、色澤鮮亮的顏料級氧化鉻綠，原料采用品質(zhì)較低氧化鉻，該氧化鉻由經(jīng)硫磺粉還原鉻酸鈉堿性液所制備的氫氧化鉻煅燒制備。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，微波加熱升溫至950?130(TC，保溫I?2.5h ；
[0008]步驟二、將步驟一得到的產(chǎn)物自然冷卻至低于100°C，然后用蒸餾水淋洗3?5次，再在60?100°C下烘干后得到顏料級氧化鉻綠。
[0009]優(yōu)選的是，所述步驟一中的氧化鉻由氫氧化鉻在1300?1500°C下煅燒得到，所述氫氧化鉻的制備方法為:將重量比為1:1的硫磺粉和水濕磨成漿，取40重量份硫磺漿液和100?150重量份鉻酸鈉堿性液，在反應(yīng)器中加熱至100?200°C，攪拌反應(yīng)，在反應(yīng)過程中取樣檢測反應(yīng)液中六價(jià)鉻的含量，當(dāng)檢測得到六價(jià)鉻含量小于0.05g/L時(shí)，停止反應(yīng)，然后再熟化0.5?lh，將反應(yīng)液過濾，濾餅用60?100°C的水進(jìn)行多級逆流洗滌，洗至濾出液中硫代硫酸鈉含量小于0.05g/L，將洗滌后的沉淀用硫酸中和至pH值為7.0?7.5，再用過濾機(jī)洗滌，洗滌后的料漿沉淀后除去上部清液，然后離心脫水，得到氫氧化鉻。
[0010]優(yōu)選的是，所述步驟一氧化鉻中Cr2O3的含量為95?98wt%。
[0011]優(yōu)選的是，所述微波加熱升溫采用程序升溫，程序升溫方法為:首先以50?100C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、50?100°C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫5?lOmin，直至溫度升至950?1300°C。
[0012]優(yōu)選的是，所述微波加熱的微波頻率為915?2450MHz。
[0013]優(yōu)選的是，所述顏料級氧化鉻綠中Cr2O3的含量大于99wt%。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明采用微波加熱，微波是一種具有特殊性質(zhì)的電磁波，其頻率介于無線電波與光波之間，其加熱速率快，可使原料在短時(shí)內(nèi)達(dá)到固化反應(yīng)所需溫度，因此能耗較低，燒結(jié)時(shí)間也較短，同時(shí)微波加熱過程中，物料是自身發(fā)熱，相對于現(xiàn)有的空氣導(dǎo)熱的方式，物料溫度高于周圍環(huán)境溫度，因此采用微波加熱可降低燒結(jié)溫度，并提供物料內(nèi)外溫度均勻的高溫環(huán)境，可充分滲透進(jìn)物質(zhì)的內(nèi)部，改善物質(zhì)特性，調(diào)整晶體結(jié)構(gòu)和形狀，得到高質(zhì)量的產(chǎn)品；且本發(fā)明所用氫氧化鉻為硫磺粉還原鉻酸鈉堿性液制備，經(jīng)煅燒后所制備的氧化鉻含量為95?98wt%，為冶金級，通過微波加熱對硫磺還原法所制備氫氧化鉻經(jīng)高溫煅燒所得的氧化鉻的無定形狀態(tài)進(jìn)行重組，晶體顆粒結(jié)構(gòu)、大小得到優(yōu)化，顏色由灰綠色、黃綠色提升為顏料級要求的墨綠色，同時(shí)顆粒變大增加了洗滌效率，提高產(chǎn)品純度，可得到氧化鉻含量大于99wt %顏料級氧化鉻綠，工藝簡單，成本更低，可廣泛應(yīng)用于顏料級氧化鉻綠制備工藝。此外，本發(fā)明中微波加熱采用程序升溫，程序升溫能夠發(fā)揮每個(gè)溫度段的最大效益，降低整個(gè)過程的平均溫度，減少總的能量損失，提高整體的能量利用率，同時(shí)，程序升溫減少了加熱裝置在高溫下的工作時(shí)間，從而降低了對加熱裝置耐高溫特性的要求，提高了加熱設(shè)備的使用率和可靠性。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0015]圖1為本發(fā)明所述采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的工藝布置圖。

【具體實(shí)施方式】
:
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0017]一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，包括以下步驟:
[0018]步驟一、將氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，微波加熱升溫至950?130(TC，保溫I?2.5h ；
[0019]步驟二、將步驟一得到的產(chǎn)物自然冷卻至低于100°C，然后用蒸餾水淋洗3?5次，再在60?100°C下烘干后得到顏料級氧化鉻綠。
[0020]本發(fā)明中所述步驟一中的氧化鉻由氫氧化鉻在1300?1500°C下煅燒得到，所述氫氧化鉻的制備方法為:將重量比為1:1的硫磺粉和水濕磨成漿，取40重量份硫磺漿液和100?150重量份鉻酸鈉堿性液，在反應(yīng)器中加熱至100?200°C，攪拌反應(yīng)，在反應(yīng)過程中取樣檢測反應(yīng)液中六價(jià)鉻的含量，當(dāng)檢測得到六價(jià)鉻含量小于0.05g/L時(shí)，停止反應(yīng)，然后再熟化0.5?lh，將反應(yīng)液過濾，濾餅用60?100°C的水進(jìn)行多級逆流洗滌，洗至濾出液中硫代硫酸鈉含量小于0.05g/L，將洗滌后的沉淀用硫酸中和至pH值為7.0?7.5，再用過濾機(jī)洗滌，洗滌后的料漿沉淀后除去上部清液，然后離心脫水，得到氫氧化鉻。
[0021]本發(fā)明中所述步驟一采用的氧化鉻為冶金級，其中Cr2O3的含量為95?98wt%，比水合氧化鉻的純度要低，本發(fā)明采用低純度的氧化鉻制備了高純度的顏料級氧化鉻綠。
[0022]本發(fā)明優(yōu)選的微波加熱升溫采用程序升溫，程序升溫方法為:首先以50?100°C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、50?100°C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫5?lOmin，直至溫度升至950?1300°C，程序升溫能夠發(fā)揮每個(gè)溫度段的最大效益，在低溫階段可以有效的排出原料內(nèi)的水分和其他雜志，降低了整個(gè)過程的平均溫度，減少總的能量損失，提高整體的能量利用率，同時(shí)，程序升溫減少了加熱裝置在高溫下的工作時(shí)間，從而降低了對加熱裝置耐高溫特性的要求，提高了加熱設(shè)備的使用率和可靠性。
[0023]本發(fā)明中優(yōu)選的微波加熱的微波頻率為915?2450MHz，該微波頻率范圍內(nèi)微波的穿透力強(qiáng)，效能轉(zhuǎn)換高，能夠?qū)υ涎趸t的內(nèi)外加熱溫度更加均勻，得到的氧化鉻綠的晶體結(jié)構(gòu)和形狀更加優(yōu)化。
[0024]本發(fā)明制備的顏料級氧化鉻綠中Cr2O3的含量大于99wt%，達(dá)到顏料級氧化鉻綠標(biāo)準(zhǔn)。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]將重量比為1:1的硫磺粉和水濕磨成漿，取40kg硫磺漿液和10kg鉻酸鈉堿性液，在反應(yīng)器中加熱至150°C，攪拌反應(yīng)，在反應(yīng)過程中取樣檢測反應(yīng)液中六價(jià)鉻的含量，當(dāng)檢測得到六價(jià)鉻含量小于0.05g/L時(shí)，停止反應(yīng)，然后再熟化0.5h，將反應(yīng)液過濾，濾餅用90°C的水進(jìn)行多級逆流洗滌，洗至濾出液中硫代硫酸鈉含量小于0.05g/L，將洗滌后的沉淀用硫酸中和至PH值為7.0，再用過濾機(jī)洗滌，洗滌后的料漿沉淀后除去上部清液，然后離心脫水，得到氫氧化鉻，氫氧化鉻在1300°C下煅燒3h，然后洗滌、干燥得到氧化鉻。
[0027]將2.5kg氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，采用微波頻率915MHz，首先以50°C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、50°C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫5min，直至溫度升980°C，保溫2h，保溫結(jié)束后，將所得產(chǎn)品輸送至冷卻段進(jìn)行冷卻洗滌，后經(jīng)干燥器在60°C烘干，得到2.3kg顏料級氧化鉻綠，經(jīng)檢測其Cr2O3含量為99.2wt %,符合顏料級氧化鉻綠標(biāo)準(zhǔn)。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]采用與實(shí)施例1相同的方法制備氧化鉻，將1.9kg氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，采用微波頻率2450MHz，首先以100°C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、500C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫lOmin，直至溫度升1000°C，保溫85min，保溫結(jié)束后，將所得產(chǎn)品輸送至冷卻段進(jìn)行冷卻洗滌，后經(jīng)干燥器在60°C烘干，得到1.8kg顏料級氧化鉻綠，經(jīng)檢測其Cr2O3含量為99.1wt %，符合顏料級氧化鉻綠標(biāo)準(zhǔn)。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]采用與實(shí)施例1相同的方法制備氧化鉻，將3.2kg氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，采用微波頻率915MHz，首先以50°C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、100C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫5min，直至溫度升1200°C，保溫60min，保溫結(jié)束后，將所得產(chǎn)品輸送至冷卻段進(jìn)行冷卻洗滌，后經(jīng)干燥器在60°C烘干，得到3.0kg顏料級氧化鉻綠，經(jīng)檢測其Cr2O3含量為99.5wt%，符合顏料級氧化鉻綠標(biāo)準(zhǔn)。
[0032]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【權(quán)利要求】
1.一種采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將氧化鉻置于微波燒結(jié)爐中，微波加熱升溫至950?1300°C，保溫I?2.5h ; 步驟二、將步驟一得到的產(chǎn)物自然冷卻至低于100°C，然后用蒸餾水淋洗3?5次，再在60?100°C下烘干后得到顏料級氧化鉻綠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，所述步驟一中的氧化鉻由氫氧化鉻在1300?1500°C下煅燒2?5h，然后洗滌、干燥得到，所述氫氧化鉻的制備方法為:將重量比為1:1的硫磺粉和水濕磨成漿，取40重量份硫磺漿液和100?150重量份鉻酸鈉堿性液，在反應(yīng)器中加熱至100?200°C，攪拌反應(yīng)，在反應(yīng)過程中取樣檢測反應(yīng)液中六價(jià)鉻的含量，當(dāng)檢測得到六價(jià)鉻含量小于0.05g/L時(shí)，停止反應(yīng)，然后再熟化0.5?lh，將反應(yīng)液過濾，濾餅用60?100°C的水進(jìn)行多級逆流洗滌,洗至濾出液中硫代硫酸鈉含量小于0.05g/L，將洗滌后的沉淀用硫酸中和至pH值為7.0?7.5，再用過濾機(jī)洗滌，洗滌后的料漿沉淀后除去上部清液，然后離心脫水，得到氫氧化鉻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，所述步驟一氧化鉻中Cr2O3的含量為95?98wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，所述微波加熱升溫采用程序升溫，程序升溫方法為:首先以50?100°C /min的升溫速度升溫至100°C，然后以100°C為升溫幅度、50?100°C /min為升溫速度加熱升溫，每一個(gè)溫度點(diǎn)保溫5?1min,直至溫度升至950?1300°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，所述微波加熱的微波頻率為915?2450MHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波加熱制備顏料級氧化鉻綠的方法，其特征在于，所述顏料級氧化鉻綠中Cr2O3的含量大于99wt%。
【文檔編號】C09C3/04GK104403373SQ201410785566
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】李先榮, 陳寧, 董明甫, 王方兵, 黃先東, 楊紅梅 申請人:四川省銀河化學(xué)股份有限公司