用于led基板的疏水納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及涂料的制備，旨在提供一種用于LED基板的疏水納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法。該方法包括：先將納米α-Al2O3和丁醇分散均勻；然后加入硅烷偶聯(lián)劑KH560陳化，獲得改性α-Al2O3溶膠，濃縮蒸餾；將十三氟辛基三乙氧基硅烷、正丁醇、甲酸混勻，再加去離子水，陳化得到氟硅烷低聚物溶膠；將前兩種產(chǎn)物、環(huán)氧樹脂單體、甲乙酮、二甲苯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯分散，得到涂料。本發(fā)明在傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂涂層中引入α-Al2O3納米顆粒以提高樹脂的導(dǎo)熱性能，同時最大程度地保留了樹脂的優(yōu)良涂覆性和可加工性能，價格也相對優(yōu)良。疏水性能顯著提高，降低了因空氣潮濕而造成的線路短路問題。適合在現(xiàn)有生產(chǎn)線上生產(chǎn)加工，是對傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂覆蓋鋁基板的有益改進。
【專利說明】用于LED基板的疏水納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及涂料技術(shù)，特別是用于LED基板的疏水納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] LED基板是連接LED與散熱機構(gòu)的橋梁，是熱量從晶片傳遞到外界的主要通道，因 而對LED是否能安全工作十分重要，由于LED的電路線直接在基板布線，因而對基板的導(dǎo)熱 性和絕緣性要求均很高。同時，由于LED電路直接在基板上布線，當周圍空氣潮濕時，基板 易吸附水汽，引起電路線路短路等現(xiàn)象。傳統(tǒng)LED基板材料一般為純鋁基板表面涂覆一層 樹脂絕緣層制得，在一個典型的LED結(jié)構(gòu)中，LED產(chǎn)生的熱量通過絕緣層傳導(dǎo)到金屬基板， 再經(jīng)過熱界面材料傳導(dǎo)到散熱器，這樣就能將LED所產(chǎn)生的絕大部分熱量通過對流的方式 擴散到周圍的空氣中。樹脂絕緣層在鋁板上具有很高的涂覆性和附著力，然而大多數(shù)的鋁 基板樹脂絕緣層具有很小的熱傳導(dǎo)性甚至沒有導(dǎo)熱性，這樣就使得熱量不能從LED傳導(dǎo)到 散熱片（金屬基板），無法實現(xiàn)整個散熱通道暢通。這樣，LED的熱累積很快就會導(dǎo)致LED 失效。因此，具有高導(dǎo)熱性能的鋁基板對LED來說至關(guān)重要。Ci-Al2O3是一種導(dǎo)熱系數(shù)高， 絕緣性好的氧化物，將其引入樹脂中可很好地改善樹脂導(dǎo)熱性，同時氟硅烷的疏水性能十 分優(yōu)異；本發(fā)明選擇在具有高導(dǎo)熱性的納米氧化鋁（α-Α1 203)為填料，對樹脂絕緣層涂層 進行改性，使樹脂涂層在鋁基板上保持涂覆性、附著力優(yōu)良、絕緣性高的前提下，達到高導(dǎo) 熱性，同時氟硅烷的長氟碳鏈將顯著減少基板在潮濕環(huán)境下吸附水汽引起的短路現(xiàn)象。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用于LED基板的納米改性樹 脂復(fù)合涂料的制備方法。
[0004] 本發(fā)明提供了一種用于LED基板的納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法，包括如下 步驟：
[0005] (1)在800?lOOOr/min的攪拌速率下，將20?30質(zhì)量份的納米a-Al2O 3和55? 70質(zhì)量份的丁醇加入分散機中分散均勻；然后加入HCl調(diào)節(jié)體系中氫離子濃度為KT3? KT4M,然后加入10?15質(zhì)量份的硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ560,在50°C陳化24小時，獲得經(jīng)ΚΗ560表 面改性的納米a -Al2O3溶膠；
[0006] (2)將20?30質(zhì)量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74質(zhì)量份正丁醇中，然 后加入1?3質(zhì)量份甲酸混合均勻，再加入5?10質(zhì)量份去離子水，在60°C下陳化48小 時，得到氟硅烷低聚物溶膠；
[0007] (3)利用L-H型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對改性的a -Al2O3溶膠濃縮蒸餾以使丁醇蒸發(fā)，水浴 溫度70°0，旋轉(zhuǎn)速度6〇1'/1^11，濃縮至€ [41203溶膠的質(zhì)量濃度為50%?60%;
[0008] (4)將30?40質(zhì)量份的濃縮a -Al2O3溶膠、1?10份氟硅烷低聚物溶膠、30? 60質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂單體、1?10質(zhì)量份的甲乙酮、1?5質(zhì)量份的二甲苯和3?7質(zhì)量份 的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯加入分散機，在1500?2000r/min的分散速度 下分散lh，得到疏水納米a -Al2O3改性的環(huán)氧樹脂LED基板涂料。
[0009] 本發(fā)明中，步驟（1)中所述納米a -Al2O3的平均粒徑在200?300nm，相純度在 99. 9%〇
[0010] 本發(fā)明中，步驟（3)中環(huán)氧樹脂單體為縮水甘油型環(huán)氧樹脂6101環(huán)氧樹脂E-44。
[0011] 與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點：
[0012] 傳統(tǒng)的LED環(huán)氧樹脂覆蓋鋁基板材料具有成膜性能好，附著力優(yōu)良，價格低廉可 加工性能好等優(yōu)點，但存在導(dǎo)熱性差的致命缺陷，這嚴重影響了 LED器件的使用壽命。目前 LED基本材料中導(dǎo)熱性較好的是氧化鋁陶瓷基板、碳化硅基板，但陶瓷基本成本較高，且均 較硬，加工性能較差，容易出現(xiàn)次品。同時，LED基板在濕度較高的環(huán)境下容易因吸附水份而 導(dǎo)致在其表面的線路短路，這也是引起LED器件出現(xiàn)質(zhì)量問題的重要原因。針對上述問題， 本發(fā)明在傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂涂層中引入a -Al2O3納米顆粒以提高樹脂的導(dǎo)熱性能，同時最大程 度地保留了樹脂的優(yōu)良涂覆性和可加工性能，價格也相對優(yōu)良。在此基礎(chǔ)上，引入氟硅烷的 長氟碳鏈使樹脂疏水性能顯著提高，降低了因空氣潮濕而造成的線路短路問題。目前，在鋁 基板上涂覆樹脂涂層的工藝路線十分成熟，很適合在現(xiàn)有生產(chǎn)線上生產(chǎn)加工。是對傳統(tǒng)環(huán) 氧樹脂覆蓋鋁基板的有益改進。

【具體實施方式】
[0013] 下面通過實例進一步對本發(fā)明進行描述。
[0014] 本發(fā)明中用于LED基板的納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法，包括如下步驟：
[0015] (1)在800?lOOOr/min的攪拌速率下，將20?30質(zhì)量份的納米a-Al2O 3和55? 70質(zhì)量份的丁醇加入分散機中分散均勻；然后加入HCl調(diào)節(jié)體系中氫離子濃度在1(Γ3? 1(Γ 4Μ，然后加入10?15質(zhì)量份的硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ560,在50°C陳化24小時，獲得經(jīng)ΚΗ560表 面改性的納米Ci-Al 2O3溶膠。
[0016] (2)將20?30質(zhì)量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74質(zhì)量份正丁醇中，加 入1?3質(zhì)量份甲酸混合均勻，加入5?10質(zhì)量份去離子水，在60°C下陳化48小時，得到 氟硅烷低聚物溶膠。
[0017] (3)利用L-H型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對改性的a -Al2O3溶膠濃縮蒸餾以使丁醇蒸發(fā)，水浴 溫度70°0，旋轉(zhuǎn)速度6〇1'/1^11，濃縮至€ [41203溶膠的質(zhì)量濃度為50%?60%;
[0018] (4)將30?40質(zhì)量份的濃縮a -Al2O3溶膠、1?10份氟硅烷低聚物溶膠、30? 60質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂單體、1?10質(zhì)量份的甲乙酮、1?5質(zhì)量份的二甲苯和3?7質(zhì)量份 的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯加入分散機，在1500?2000r/min的分散速度 下分散lh，得到疏水納米a -Al2O3改性的環(huán)氧樹脂LED基板涂料。
[0019] 各實施例中的試驗數(shù)據(jù)見下表（各組分的份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)）：
[0020]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于LED基板的疏水納米改性樹脂復(fù)合涂料的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟： (1) 在800?1000r/min的攪拌速率下，將20?30質(zhì)量份的納米a -A1203和55? 70質(zhì)量份的丁醇加入分散機中分散均勻；然后加入HC1調(diào)節(jié)體系中氫離子濃度為1(T3? 1(T4M，然后加入10?15質(zhì)量份的硅烷偶聯(lián)劑KH560,在50°C陳化24小時，獲得經(jīng)KH560表 面改性的納米a -A1203溶膠； (2) 將20?30質(zhì)量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74質(zhì)量份正丁醇中，然后加 入1?3質(zhì)量份甲酸混合均勻，再加入5?10質(zhì)量份去離子水，在60°C下陳化48小時，得 到氟硅烷低聚物溶膠； (3) 利用L-H型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對改性的a _A1203溶膠濃縮蒸餾以使丁醇蒸發(fā)，水浴溫度 70°〇，旋轉(zhuǎn)速度601'/1^11，濃縮至€[41203溶膠的質(zhì)量濃度為50%?60%; (4) 將30?40質(zhì)量份的濃縮a -A1203溶膠、1?10份氟硅烷低聚物溶膠、30?60質(zhì) 量份的環(huán)氧樹脂單體、1?10質(zhì)量份的甲乙酮、1?5質(zhì)量份的二甲苯和3?7質(zhì)量份的 2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯加入分散機，在1500?2000r/min的分散速度下分 散lh，得到疏水納米a -A1203改性的環(huán)氧樹脂LED基板涂料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述納米a -A1 203的平均粒 徑在200?300nm，相純度在99. 9 %。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)中環(huán)氧樹脂單體為縮水甘油型環(huán) 氧樹脂6101環(huán)氧樹脂E-44。
【文檔編號】C09D7/12GK104497784SQ201410690428
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】楊輝, 吳春春, 張玲潔, 闕永生, 汪海風, 錢驍 申請人:浙江大學(xué)自貢創(chuàng)新中心