一種還原黃gcn后處理的新方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種還原黃GCN后處理的新方法，大幅減少了廢酸量。將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120℃回流反應(yīng)6小時，冷卻至室溫過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘；將脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中除銅，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至70-90℃，保溫2小時，趁熱過濾，濾餅洗至中性烘干，將上述經(jīng)預(yù)處理的還原黃GCN干品加入硫酸濃縮液中，攪拌升溫至130-150℃，反應(yīng)2-4小時，取樣用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加水離析物料，抽濾，濾餅水洗至中性，再用次氯酸鈉溶液在70-80℃反應(yīng)2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。
【專利說明】一種還原黃GCN后處理的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于染料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是涉及一種還原黃GCN (vat.yellow2;CAS: 129-09)后處理的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]還原黃GCN是一個勻染性良好、色澤特別鮮艷的黃色染料。在專利資料中，有幾條合成路線?，F(xiàn)有技術(shù)是按照德國IG法本染料工業(yè)公司的方法(1.G.，F(xiàn)rankfurt amMain, Germany)，有關(guān)文獻見 B10S987, 59 ；FIAT1313, 2，61 ;GB322184。即在熔萘中以氯化亞銅為催化劑與2，6- 二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224°C共熱，反應(yīng)得到還原黃GCN的粗制品。該粗制品須經(jīng)濃硫酸和堿性次氯酸鈉處理加以提純。即將還原黃GCN粗制品在98%硫酸中于80°C反應(yīng)2小時，稀釋于清水中，稀釋料液酸度約為20%左右，過濾，濾餅洗至中性后用次氯酸鈉溶液在70-80°C反應(yīng)2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。還原黃GCN粗品變產(chǎn)品收率(重量)約為65%左右；與標準比較，強度為200-220%，艷度差(DC)為正。上述提純中，每噸還原黃GCN耗用98%硫酸約13噸，產(chǎn)生約127噸10%左右的廢酸。該廢酸含有萘磺酸、苯甲酸等有機物，按目前技術(shù)尚無法徹底治理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種還原黃GCN后處理的清潔工藝，大幅減少了廢酸量，得到了與現(xiàn)有技術(shù)質(zhì)量相同的還原黃GCN。
[0004]實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是將還原黃GCN粗品先進行預(yù)處理，即用四氯乙烯脫萘、鹽酸除銅。然后用硫酸濃縮液作轉(zhuǎn)晶處理后再用次氯酸鈉溶液氧化即得還原黃GCN產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明制備法如下:將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120°C回流6小時，冷卻至室溫過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘。將上述脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中除銅，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至70-90°C，保溫2小時。趁熱過濾，濾餅洗至中性烘干，將上述經(jīng)預(yù)處理的還原黃GCN干品加入濃度為40-60重量％的硫酸濃縮液中，攪拌升溫至130-150°C，反應(yīng)2-4小時，取樣用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加水離析物料，物料抽濾，收集母液，母液作脫色、濃縮待用；濾餅水洗至中性再用次氯酸鈉溶液在70-80°C反應(yīng)2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。
[0006]本發(fā)明方法中，反應(yīng)用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例為10:1 (重量)；洗滌用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例為2:1。四氯乙烯是一種安全低毒的溶劑，可作為干洗劑使用。脫萘的四氯乙烯加熱蒸餾后可循環(huán)使用，溶劑的回收率約90%?；厥蛰量勺鳛檫€原黃GCN合成的原料。
[0007]本發(fā)明方法中，除銅的鹽酸濃度為5-8% (重量)；鹽酸溶液與還原黃GCN粗品的比例為6-8:1。
[0008]本發(fā)明方法中，氯酸鈉與還原黃GCN粗品的比例為1:40。
[0009]本發(fā)明方法中，次氯酸鈉溶液的濃度為2-3%。[0010]本發(fā)明方法中，硫酸濃縮液是指收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液經(jīng)脫色后再蒸發(fā)濃縮至135-155°C 制得的。
[0011]本發(fā)明方法中，收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液脫色是將母液加入脫色劑攪拌升溫至90°C保溫1-2小時后過濾而得。
[0012]本發(fā)明方法中，收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液脫色所用脫色劑為活性碳、酸性白土中的一種或幾種復(fù)配，用量(以轉(zhuǎn)晶硫酸母液重量計)通常為0.5-2%。
[0013]本發(fā)明方法中，濃度為40-60重量％的硫酸濃縮液與預(yù)處理的還原黃GCN干品的重量比為1:15-25。
[0014]本發(fā)明方法中，收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液的濃度為30-40重量％，硫酸濃縮液的濃度為
40-60 重量 ％。
[0015]本發(fā)明方法中，收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液經(jīng)脫色、蒸發(fā)濃縮成硫酸濃縮液可循環(huán)使用。
[0016]本發(fā)明方法中，還原黃GCN粗品變產(chǎn)品收率(重量)為54-56%。與標準比較，強度為200-220%，艷度差(DC)為正。
[0017]可見按照本發(fā)明制備的還原黃GCN具有較高的質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0018]以下例舉一些實施例旨在對本發(fā)明做進一步具體說明，但本發(fā)明絕不局限于這些實施例。
[0019]實施例1
[0020]17.5克還原黃GCN粗品(與標準比較強度為90.27% ;艷度差(DC)為3.38)加入175克四氯乙烯中，攪拌加熱至120°C，回流6小時，冷至室溫過濾。濾餅用33克四氯乙烯分三次洗，吸干。將上述脫萘濾餅加水99克打漿，加30%鹽酸34克和氯酸鈉0.45克，攪拌下慢慢加熱至80°C，保溫2小時。趁熱過濾，濾餅洗至中性烘干，得預(yù)處理還原黃GCN干品10克。將上述干品加入185克濃度為50重量％的硫酸濃縮液，攪拌升溫至150°C反應(yīng)2小時后取樣，用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加94克水離析物料，物料抽濾，收集母液(備脫色、濃縮待用)。濾餅水洗至中性加200克水打漿，再加5.2重量％次氯酸鈉溶液150毫升在70-80°C反應(yīng)2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品9.8克，與標準比較，強度為213.62%，艷度差(DC)為0.53。實施例2
[0021]取上述預(yù)處理還原黃GCN干品10克，加入205克濃度為50重量％的硫酸濃縮液，攪拌升溫至140°C反應(yīng)3小時后取樣，用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加77克水離析物料，物料抽濾，收集母液。后續(xù)操作同上，得還原黃GCN干品9.8克。與標準比較，強度為216.87%，艷度差(DC)為0.61。
[0022]實施例3
[0023]取上述預(yù)處理還原黃GCN干品10克，加入225克濃度為50重量％的硫酸濃縮液，攪拌升溫至130°C反應(yīng)4小時后取樣，用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加57克水離析物料，物料抽濾，收集母液。后續(xù)操作同上，得還原黃GCN干品9.5克。與標準比較，強度為204.85%，艷度差(DC)為0.68。
【權(quán)利要求】
1.一種還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120°C回流反應(yīng)6小時，冷卻至室溫過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘；將上述脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中除銅，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至70-90°C，保溫2小時，趁熱過濾，濾餅洗至中性烘干，將上述經(jīng)預(yù)處理的還原黃GCN干品加入濃度為40-60重量％的硫酸濃縮液中，攪拌升溫至130-150°C，反應(yīng)2-4小時，取樣用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉(zhuǎn)晶終點到，降至室溫，加水離析物料，物料抽濾，收集母液，母液作脫色、濃縮待用，濾餅水洗至中性，再用次氯酸鈉溶液在70-80°C反應(yīng)2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的反應(yīng)用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的重量比為10:1;洗滌用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的重量比為2:1
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的除銅用的鹽酸溶液濃度為5-8重量％ ;鹽酸溶液與還原黃GCN粗品的比例為6-8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的氯酸鈉與還原黃GCN粗品的重量比為1:40。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的次氯酸鈉溶液的濃度為2-3重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的濃度為40-60重量％的硫酸濃縮液是指收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液經(jīng)脫色后再蒸發(fā)濃縮至135-155°C制得的；收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液脫色是將母液加入脫色劑攪拌升溫至90°C保溫1-2小時后過濾而得。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液脫色所用脫色劑為活性碳、酸性白土中的一種或幾種復(fù)配，脫色劑用量以轉(zhuǎn)晶硫酸母液重量計，為0.5-2重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃GCN后處理的新方法，其特征是，所述的硫酸濃縮液與經(jīng)預(yù)處理的還原黃GCN干品的重量比為15-25:1 ;收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液的濃度為30-40重量％，硫酸濃縮液的濃度為40 -60重量％;收集的轉(zhuǎn)晶硫酸母液經(jīng)脫色、蒸發(fā)濃縮成硫酸濃縮液可循環(huán)使用。
【文檔編號】C09B67/54GK103589191SQ201310552706
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】何可立, 丁國躍 申請人:上海華元實業(yè)總公司