專利名稱：一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含不飽和的新癸酸鈷混合鹽及其相應(yīng)的工藝技術(shù)。
背景技術(shù)：
新癸酸鈷是鋼絲和橡膠之間粘合的主要粘合增進(jìn)劑的一種，主要用于子午輪胎、輸送帶、鋼扁鋼繞膠管等橡膠-金屬?gòu)?fù)合材料中金屬與橡膠的初始粘合，其保證了輪胎的使用性能與使用壽命，同時(shí)又保證在后期橡膠老化和腐蝕后仍能具有較高的粘性保持率，因而新癸酸鈷已成為橡膠-金屬?gòu)?fù)合材料生產(chǎn)中不可缺少的組份。新癸酸鈷其理論分子式為:[CH3(CH2)8C02]2Co，理論含鈷量只有14.7%，達(dá)不到橡膠生產(chǎn)的使用要求。因此，目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)及專利報(bào)道的新癸酸鈷均是一種混合物，是一種由三到四中碳鏈長(zhǎng)短不同的羧酸與鈷鹽反應(yīng)生產(chǎn)的有固定組成的深藍(lán)色玻璃體，其合成方法都是采用氫氧化鈷和三到四種飽和有機(jī)酸等原料在溶劑存在下的生產(chǎn)工藝。然而，該方法合成的含飽和酸基新癸酸鈷與橡膠基體本身粘接僅僅是物理的范德華作用力，這種物理作用力相對(duì)化學(xué)作用力較弱?；谏鲜黾夹g(shù)背景和產(chǎn)品要求，本專利發(fā)明了一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽及其制備方法，經(jīng)檢索專業(yè)技術(shù)數(shù)據(jù)，國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道和專利申請(qǐng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于是提供含有一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽及其制備工藝，這種含不飽和酸的新癸酸鈷鹽既保持鈷鹽粘合力，同時(shí)在橡膠硫化時(shí)不飽和酸的C=C雙鍵參與硫化形成新的化學(xué)鍵，使得這種金屬-橡膠之間的粘接力更強(qiáng)。本發(fā)明制備出的癸酸鈷，含鈷量高，熔點(diǎn)高，特別是粘合力強(qiáng)。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種含不飽和酸的新癸酸鈷`混合鹽，包括下述質(zhì)量份數(shù)的原料:氫氧化鈷25 35份；新癸酸40 50份；丙酸10 15份；丙烯酸2 10份；新戊酸3 6份；4-戊烯酸2 4份；活性碳酸鈣3 6份。進(jìn)一步地，所述丙烯酸或用甲基丙烯酸替代。相應(yīng)地，本發(fā)明還提供了一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽的制備方法，該方法包括下述步驟:I)將質(zhì)量份數(shù)為25 35份的氫氧化鈷和10 15份丙酸、2 10份丙烯酸或甲基丙烯酸和40 50份新癸酸置于常壓密封容器中，回流，反應(yīng)生成丙烯酸或甲基丙烯酸-丙酸-新癸酸鈷混合鹽；2)然后在上述反應(yīng)體系中加入質(zhì)量份數(shù)為3 6份新戊酸和2 4份4-戊烯酸，控制回流反應(yīng)條件，置換出丙酸或丙烯酸；3)控制溫度條件，添加質(zhì)量份數(shù)為3 6份的活性碳酸鈣，不斷攪拌下，制成含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽。進(jìn)一步地，所述方法中:所述步驟I)中在溫度140 180°C回流反應(yīng)3 5h。所述步驟2)中回流溫度為160 200°C，反應(yīng)時(shí)間為2 4h。所述步驟3)中控制溫度為170 200°C，攪拌時(shí)間I 2小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)不飽和酸與飽和有機(jī)酸共混后與氫氧化鈷進(jìn)行酸堿成鹽反應(yīng)和酸置換反應(yīng)，最后生成含不飽和酸的新癸酸鈷混合物，其中包括:(一)酸堿成鹽反應(yīng)以氫氧化鈷和丙酸、丙烯酸(或甲基丙烯酸)、新癸酸組成的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度140 180°C回流反應(yīng)3 5h，反應(yīng)生成丙烯酸(或甲基丙烯酸)_丙酸-新癸酸鈷混合鹽，其總的反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽，其特征在于，包括下述質(zhì)量份數(shù)的原料: 氫氧化鈷25 35份； 新癸酸40 50份； 丙酸10 15份； 丙烯酸2 10份； 新戍酸3 6份； 4-戊烯酸2 4份； 活性碳酸鈣3 6份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽，其特征在于，所述丙烯酸或用甲基丙烯酸替代。
3.一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: O將質(zhì)量份數(shù)為25 35份的氫氧化鈷和10 15份丙酸、2 10份丙烯酸或甲基丙烯酸和40 50份新癸酸置于常壓密封容器中，回流，反應(yīng)生成丙烯酸或甲基丙烯酸-丙酸-新癸酸鈷混合鹽； 2)然后在上述反應(yīng)體系中加入質(zhì)量份數(shù)為3 6份新戊酸和2 4份4-戊烯酸,控制回流反應(yīng)條件，置換出丙酸或丙烯酸； 3)控制溫度條件，添加質(zhì)量份數(shù)為3 6份的活性碳酸鈣，不斷攪拌下，制成含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中在溫度140 180°C回流反應(yīng)3 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中回流溫度為160 200°C，反應(yīng)時(shí)間為2 4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中控制溫度為170 200°C，攪拌時(shí)間I 2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽及其制備方法，包括1)將氫氧化鈷和丙酸、丙烯酸或甲基丙烯酸和新癸酸置于常壓密封容器中，回流，反應(yīng)生成丙烯酸或甲基丙烯酸-丙酸-新癸酸鈷混合鹽；2)然后加入新戊酸和4-戊烯酸，控制回流反應(yīng)條件，置換出丙酸或丙烯酸；3)控制溫度條件，添加活性碳酸鈣，不斷攪拌下，制成含不飽和酸的新癸酸鈷混合鹽。本發(fā)明用丙烯酸(或甲基丙烯酸)和4-戊烯酸部分代替丙酸與新戊酸，所制得的新癸酸鈷混合鹽保持了橡膠與金屬之間粘接力，又參與橡膠硫化形成新的化學(xué)鍵，粘合力強(qiáng)于傳統(tǒng)工藝的新癸酸鈷。
文檔編號(hào)C09J11/04GK103183843SQ201310084830
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者胡國(guó)和, 李欣, 李應(yīng)平 申請(qǐng)人:陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司