專利名稱：一種高拋光速率稀土拋光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土拋光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種應(yīng)用在玻璃材質(zhì)冷加工技術(shù)領(lǐng)域的高拋光速率稀土拋光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土拋光粉是一種以氧化鈰為基體的無(wú)機(jī)拋光材料，其主要應(yīng)用在各種材質(zhì)表面平整的冷加工。由于其具有獨(dú)特的、高性價(jià)比的使用特性，在玻璃制品的拋光中應(yīng)用尤為突出，如各種光學(xué)玻璃器件、電視機(jī)顯像管、光學(xué)眼鏡片、示波管、平板玻璃、半導(dǎo)體晶片和金屬精密制品等物件的拋光，亦已成為當(dāng)今世界光學(xué)和電子產(chǎn)業(yè)發(fā)展必不可少的基礎(chǔ)原材料。我國(guó)對(duì)稀土拋光粉的開發(fā)起步于上世紀(jì)50年代，其制備工藝從簡(jiǎn)單的氟碳礦煅燒、磨細(xì)、篩分等初加工，到碳酸稀土經(jīng)氟化后再煅燒、粉碎，發(fā)展到目前以純液相合成前驅(qū)體，然后配合精密煅燒、粉碎分級(jí)工藝的升級(jí)。伴隨著生產(chǎn)工藝的升級(jí)，稀土拋光粉實(shí)現(xiàn)了由傳統(tǒng)低附加值應(yīng)用到光電子高端領(lǐng)域的提升，已經(jīng)在手機(jī)面板、精密光學(xué)鏡頭和液晶面板等行業(yè)獲得飛躍式發(fā)展。同時(shí)拋光粉應(yīng)用要求的提高，市場(chǎng)對(duì)具有高拋光速率的拋光粉的需求也日益旺盛。原因在于高拋光速率不僅可以提高拋光加工的生產(chǎn)效率，降低成本，而且可以減少稀土材料的消耗，應(yīng)對(duì)國(guó)家嚴(yán)格的稀土產(chǎn)業(yè)政策調(diào)控。影響稀土拋光粉拋光效率的因素有很多，其中拋光粉本身的物化特性，如粒度、硬度、比表面積、結(jié)晶度和團(tuán)聚方式等最為重要，這些特性主要與制備方法和生產(chǎn)工藝有關(guān)。沉淀法制備稀土拋光粉中，沉淀過(guò)程決定了拋光粉晶粒的大小和形狀，最終影響稀土拋光粉的拋光速度、耐磨性、流動(dòng)性等應(yīng)用性能。目前沉淀法大多以碳酸鹽為沉淀劑，碳酸鹽得到的拋光粉呈片狀團(tuán)聚體結(jié)構(gòu)，懸浮性較好。以草酸鹽的方法并不常見，這是因?yàn)殡m然草酸鹽得到的拋光粉具有單晶結(jié)構(gòu)，粉體具有良好的耐磨性和流動(dòng)性，易于沉降，便于用水力方法進(jìn)行分級(jí)，但因生產(chǎn)成本較高`而難以得到廣泛應(yīng)用。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?00810043912.1) “高精度稀土拋光粉及其制備方法”，是將硝酸鑭鈰或氯化鑭鈰鐠溶液加入PH為4. 5 5. 5的草酸氨溶液，生成單分散的草酸鑭鈰或草酸鑭鈰鐠沉淀，然后以將其作為晶種，制備所述高精度稀土拋光粉；該高精度稀土拋光粉，無(wú)需進(jìn)行氣流粉碎和精密分級(jí)，具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點(diǎn)，拋光粉的耐磨性和拋光精度穩(wěn)定性容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)小。又如中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01210155021. 1)“一種納米稀土拋光粉的制備方法”，是以草酸鑭鈰為原料，加水分散后用納米砂磨機(jī)濕法研磨至平均粒徑小于
O.5微米，干燥后在窯爐中高溫分解得到稀土氧化物團(tuán)聚粉體，將稀土氧化物團(tuán)聚粉體通過(guò)沖擊磨粉碎分散，即得到平均晶粒尺寸為50-80納米的納米稀土拋光粉；該發(fā)明制備的納米稀土拋光粉具有工藝成本低、拋光效率高等特點(diǎn)，特別適合于智能手機(jī)顯示屏、光學(xué)玻璃等制品的精密拋光。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種拋光速率較高、懸浮性、耐磨性和流動(dòng)性較好，且綠色環(huán)保的稀土拋光粉的制備方法，該方法還具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、能耗少等特點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，其工藝過(guò)程如下(I)、配料按照鈰、鑭、鐠折合成氧化物的重量百分比為60-100、0-35、0-5的比例，選取碳酸鈰、碳酸鑭鈰、碳酸鑭鈰鐠，成為稀土碳酸鹽，備用；⑵、配制水分散液將備用的稀土碳酸鹽配成重量濃度為10-40%的水分散液，備用；⑶、半固相合成

將備用的水分散液加熱到60_85°C，在攪拌狀態(tài)下，緩慢加入質(zhì)量濃度10-20%的草酸或草酸鹽溶液，反應(yīng)1-5小時(shí)后，經(jīng)去離子水洗滌，再離心過(guò)濾，得沉淀濾餅，備用；所述草酸或草酸鹽溶液的草酸根的摩爾數(shù)與稀土離子的摩爾數(shù)比例為O. 05-0. 25:1 ；⑷、煅燒將備用的沉淀濾餅在700-1100°C煅燒2-8小時(shí)，生成稀土氧化物，備用；(5)、粉碎將備用的稀土氧化物經(jīng)氣流粉碎、分級(jí)，制成中心粒徑O. 6-1. 8Mm,比表面積1.5-8. 0m2/g的稀土氧化物微粒，備用；(6)、混拌將備用的稀土氧化物微粒與添加劑按95-100:0-5的重量配比，進(jìn)入混料機(jī)混拌2-4小時(shí)，即得高拋光速率的稀土拋光粉。所述稀土碳酸鹽的中心粒徑10_30Mm，最大粒徑小于lOOMm，其折合成稀土氧化物含量為40-48%。所述的草酸鹽是草酸銨、草酸鈉、草酸鉀的一種。所述的添加劑是氯化鈉、氯化鉀、氫氧化鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉的一種或兩種或多種；當(dāng)為兩種或多種時(shí)，各組份的配比為等份或其它比例。本發(fā)明的高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，結(jié)合了碳酸鹽沉淀法和草酸鹽沉淀法的優(yōu)點(diǎn)，利用稀土碳酸鹽不溶于水的特點(diǎn)，采用固體的稀土碳酸鹽在水中與草酸根離子直接反應(yīng)，即半固相合成方法，因此，反應(yīng)速度比純液相沉淀慢，從而避免形成大粒徑、高硬度的草酸稀土；同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中，控制草酸根離子的總量，使其不足以與全部稀土碳酸鹽反應(yīng)，只有部分的碳酸稀土轉(zhuǎn)化為草酸稀土，所以反應(yīng)產(chǎn)物依然保持碳酸稀土的特性。因此，所制備的稀土氧化物與一定比例的添加劑混合后制得的稀土拋光粉，其顯著特征是具有良好的拋光速率，而且，其懸浮性、耐磨性和流動(dòng)性也得到很大改善；此外，由于沒(méi)有氟等有害物質(zhì)的引入，因此，是一種環(huán)保綠色的拋光粉。其制備方法與現(xiàn)有的稀土拋光粉合成工藝相比，過(guò)程簡(jiǎn)單，成本較低，能耗較少，且無(wú)毒害，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。下面的說(shuō)明是采用例舉的方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不應(yīng)局限于此。實(shí)施例1 :
本實(shí)施例的制備工藝過(guò)程如下在反應(yīng)釜中加入4. 5m3去離子水，并在攪拌狀態(tài)下加入IOOOkg碳酸鑭鈰(碳酸鑭鈰中鑭鈰的比例按照氧化物計(jì)算為35:65，中心粒徑18Mm，稀土氧化物含量為45%)，加熱至70°C，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，加入質(zhì)量濃度為10%的草酸溶液243. 1kg，控制流速4L/min，待草酸溶液添加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)；放料至離心機(jī)(本例采用PGZ1250N型離心機(jī))，用去離子水淋洗至濾液電導(dǎo)率<30(^s/cm后，離心過(guò)濾，制得沉淀濾餅；將沉淀濾餅在900°C煅燒4小時(shí)，然后，用氣流磨(本例采用QYF-400型氣流磨)粉碎成中心粒徑1. OMm、比表面積
2.5m2/g的稀土氧化物微粒，得稀土氧化物微粒436kg ;其后，將得到的稀土氧化物微粒與六偏磷酸鈉2. 80kg、氯化鈉1. 05kg 一起裝入混料機(jī)(本例采用Im3雙螺桿錐形混料機(jī))，混拌2小時(shí)，即得高拋光速率稀土拋光粉I，其中的稀土氧化物含量為99%。實(shí)施例2 在反應(yīng)釜中加入4. 5m3去離子水，并在攪拌狀態(tài)下倒入IOOOkg碳酸鑭鈰鐠(碳酸鑭鈰鐠中鑭鈰鐠的比例按照氧化物計(jì)算為29:69:2，中心粒徑15ΜΠ1，稀土氧化物含量為47%)，加熱至85°C，繼續(xù)攪拌4小時(shí)，加入質(zhì)量濃度為20%的草酸銨溶液328. 6kg，控制流速4L/min，待草酸銨溶液添加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)；放料至離心機(jī)(本例采用PGZ1250N型離心機(jī)),用去離子水淋洗至濾液電導(dǎo)率<30(^s/cm后，離心過(guò)濾，制得沉淀濾餅；將沉淀濾餅在850°C煅燒4小時(shí)，然后，用氣流磨(本例采用QYF-400型氣流磨)粉碎成中心粒徑1. 5Mm、比表面積6. 6m2/g的稀土氧化物微粒，得稀土氧化物微粒441kg ;其后，將得到的稀土氧化物微粒與聚丙烯酸鈉4. 20kg、氫氧化鈉O. 25kg 一起裝入混料機(jī)(本例采用Im3雙螺桿錐形混料機(jī))，混拌2小時(shí)，即得高拋光速率稀土拋光粉II，其中的稀土氧化物含量為99%。下面的表I是采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的高拋光速率稀土拋光粉與市面上銷售的同類稀土拋光粉的應(yīng)用性能比較表I應(yīng)用性能比較表
權(quán)利要求
1.一種高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，其特征在于工藝過(guò)程如下 (1)、配料 按照鈰、鑭、鐠折合成氧化物的重量百分比為60-100、0-35、0-5的比例，選取碳酸鈰、碳酸鑭鈰、碳酸鑭鈰鐠，成為稀土碳酸鹽，備用； ⑵、配制水分散液 將備用的稀土碳酸鹽配成重量濃度為10-40%的水分散液，備用； ⑶、半固相合成 將備用的水分散液加熱到60-85°C，在攪拌狀態(tài)下，緩慢加入質(zhì)量濃度10-20%的草酸或草酸鹽溶液，反應(yīng)1-5小時(shí)后，經(jīng)去離子水洗滌，再離心過(guò)濾，得沉淀濾餅，備用；所述草酸或草酸鹽溶液的草酸根的摩爾數(shù)與稀土離子的摩爾數(shù)比例為O. 05-0. 25:1 ； ⑷、煅燒 將備用的沉淀濾餅在700-1100°C煅燒2-8小時(shí)，生成稀土氧化物，備用； (5)、粉碎 將備用的稀土氧化物經(jīng)氣流粉碎、分級(jí)，制成中心粒徑O. 6-1. 8Mm,比表面積1.5-8. 0m2/g的稀土氧化物微粒，備用； (6)、混拌 將備用的稀土氧化物微粒與添加劑按95-100:0-5的重量配比，進(jìn)入混料機(jī)混拌2-4小時(shí)，即得高拋光速率稀土拋光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，其特征在于所述稀土碳酸鹽的中心粒徑10-30Mm，最大粒徑小于lOOMm，其折合成稀土氧化物含量為40_48%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，其特征在于所述的草酸鹽是草酸銨、草酸鈉、草酸鉀的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，其特征在于所述的添加劑是氯化鈉、氯化鉀、氫氧化鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉的一種或兩種或多種；當(dāng)為兩種或多種時(shí)，各組份的配比為等份或其它比例。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種高拋光速率稀土拋光粉的制備方法，涉及稀土拋光材料制備技術(shù)領(lǐng)域；其制備工藝過(guò)程包括配料、配制水分散液、半固相合成、煅燒、粉碎、混拌；具有過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、能耗少等特點(diǎn)，應(yīng)用該方法制備的稀土拋光粉具有拋光速率較高，懸浮性、耐磨性和流動(dòng)性較好，且綠色環(huán)保等特點(diǎn)，可廣泛用于手機(jī)蓋板、高精密光學(xué)鏡頭、濾光片、玻璃盤基片和液晶玻璃等物件的拋光。
文檔編號(hào)C09G1/02GK103059737SQ20131003004
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者鞏強(qiáng) 申請(qǐng)人:湖南皓志新材料股份有限公司