專利名稱：熒光增白劑er-ⅱ型的一鍋合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熒光增白劑ER- II型合成的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及熒光增白劑ER- II型的一鍋合成法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的合成熒光增白劑ER- II型分二步法合成，分別為一步縮合和二步縮合，采用熒光增白劑ER- II型的二鍋合成法，分兩鍋進(jìn)行，其原料利用率低，對于對苯二甲醛的利用率只有76%左右，且操作復(fù)雜，能耗高，成本高
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供熒光增白劑ER- II型的一鍋合成法，
本發(fā)明的技術(shù)方案為熒光增白劑ER- II型的一鍋合成法，其步驟如下將390-410kg鄰氰基芐基磷酸二乙酯加入至反應(yīng)釜中，待反應(yīng)釜溫度至40°C時，加入950-1050kg的二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌5分鐘后，停止攪拌，加入205-215kg對苯二甲醛，重新進(jìn)行攪拌，待反應(yīng)釜溫度至5°C時，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液580-600kg，用5 6小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，加入助劑充分?jǐn)嚢韬螅尤?45-355kg的對氰基芐基磷酸二乙酯，在反應(yīng)釜溫度為50°C時加入300kg 二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌至溫度降至200C，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液290kg，用5小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，轉(zhuǎn)出反應(yīng)釜待溫度降至15°C，經(jīng)過離心、水煮、烘干，得到成品。所述助劑為冰醋酸。本發(fā)明的有益效果為采用熒光增白劑ER- II型的一鍋合成法，省去了中間分離過程，在一縮完成保溫后，加入助劑，充分?jǐn)嚢韬蟀炊s步驟進(jìn)行。在一鍋內(nèi)完成，其原料利用率可提高，對苯二甲醛的利用率在80%以上，且操作簡單，能耗、成本相對較低，同時降低了員工的勞動強(qiáng)度，減少了環(huán)境污染因素。
具體實(shí)施例方式熒光增白劑ER- II型的一鍋合成法，其步驟如下將400kg鄰氰基芐基磷酸二乙酯加入至反應(yīng)釜中，待反應(yīng)釜溫度至40°C時，加入700kg的二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌5分鐘后，停止攪拌，加入210kg對苯二甲醛，重新進(jìn)行攪拌，待反應(yīng)釜溫度至5°C時，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液590kg，用5 6小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，加入冰醋酸IOkg充分?jǐn)嚢韬螅尤?50kg的對氰基芐基磷酸二乙酯，在反應(yīng)釜溫度為50°C時加入300kg 二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌至溫度降至20°C，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液290kg，用5小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，轉(zhuǎn)出反應(yīng)釜待溫度降至15 °C，經(jīng)過離心、水煮、烘干，得到成品。
權(quán)利要求
1.熒光增白劑ER-II型的一鍋合成法，其步驟如下將390-410kg鄰氰基芐基磷酸二乙酯加入至反應(yīng)釜中，待反應(yīng)釜溫度至40°C時，加入950-1050kg的二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌5分鐘后，停止攪拌，加入205-215kg對苯二甲醛，重新進(jìn)行攪拌，待反應(yīng)釜溫度至5°C時， 開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液580-600kg，用5 6小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，加入助劑充分?jǐn)嚢韬?，加?45-355kg的對氰基芐基磷酸二乙酯，在反應(yīng)釜溫度為50°C時加入300kg 二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌至溫度降至20°C，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液290kg，用5小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，轉(zhuǎn)出反應(yīng)釜待溫度降至15 °C，經(jīng)過離心、水煮、烘干，得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熒光增白劑ER-II型的一鍋合成法，其特征在于，所述助劑為冰醋酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于熒光增白劑ER-Ⅱ型合成的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及熒光增白劑ER-Ⅱ型的一鍋合成法。將390-410kg鄰氰基芐基磷酸二乙酯加入至反應(yīng)釜中，攪拌5分鐘后，停止攪拌，加入205-215kg對苯二甲醛，重新進(jìn)行攪拌，加入助劑充分?jǐn)嚢韬螅尤?45-355kg的對氰基芐基磷酸二乙酯，攪拌至溫度降至20℃，開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的甲醇鈉溶液290kg，用5小時滴完甲醇鈉溶液，滴加完成后保溫3小時，轉(zhuǎn)出反應(yīng)釜待溫度降至15℃，經(jīng)過離心、水煮、烘干，得到成品。
文檔編號C09B23/14GK102977628SQ20121055575
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者徐子興, 吳世杰, 趙錫斌 申請人:山東沾化奧仕化學(xué)有限公司