專利名稱：一種分散紫26的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散紫26的制備方法。
背景技術(shù)：
分散紫26學(xué)名為1，4- 二氨基-2，3_ 二苯氧蒽醌，為紅褐色粉末，溶于乙醇，于濃硫酸中無色，稀釋后呈黃光紅色，最大吸收波長為545nm。分散紫可用于多種織物、塑料、聚酯染色。 現(xiàn)有的分散紫26的生產(chǎn)方法是以1，4-二-氨基2，3-二氯蒽為原料，在縛酸劑碳酸鉀存在下，與苯酚縮合脫除兩分子氯化氫得到，其中，縮合反應(yīng)的溫度為190°C左右，反應(yīng)時間為7小時左右，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，在140°C加入液堿。在120°C開始滴加水進(jìn)行離析，然后過慮，洗滌得分散紫26。采取該工藝，分散紫26的收率最高僅能達(dá)到75%左右，生產(chǎn)成本較聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分散紫26的制備方法，該方法簡單，且所得分散紫26收率高，產(chǎn)品色澤純正，質(zhì)量好。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案
一種分散紫26的制備方法，其使1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌與苯酚在縛酸劑的存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成1，4- 二氨基-2，3- 二苯氧基蒽醌，特別是，所述方法還使所述縮合反應(yīng)在沸點(diǎn)為120°C 175°C之間且與水不相溶的惰性有機(jī)溶劑中進(jìn)行，所述惰性有機(jī)溶齊U、苯酚、1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為I. 5 2. 5:3 5:0. 9 1.1:1，在所述縮合反應(yīng)進(jìn)行過程中，利用所述惰性有機(jī)溶劑將體系中的水帶出。優(yōu)選地，所述的惰性有機(jī)溶劑為環(huán)己酮或氯苯或二者的混合物。所述惰性有機(jī)溶劑、苯酚、1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比優(yōu)選為 I. 8 2. 2:3. 5 4. 5:1:1，更優(yōu)選為 2: 4:1:1。根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方案在所述縮合反應(yīng)終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水使分散紫26離析出來，加畢后攪拌，然后在80°C放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得濾餅，該濾餅的固體成分即為分散紫26。優(yōu)選地，所用的縛酸劑為碳酸鉀。由于采用以上技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明使縮合反應(yīng)在特定溶劑中進(jìn)行，并在縮合反應(yīng)進(jìn)行過程中，利用溶劑將體系中的水(主要是反應(yīng)生成的水)快速帶出，有利于反應(yīng)向正向進(jìn)行，使得反應(yīng)時間大大縮短，減少了副產(chǎn)物的生成，從而使得產(chǎn)品的收率高，純度高，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I按照本實(shí)施例的分散紫26的制備方法，依次包括如下步驟
(I)、在3000升縮合釜中依次投入300kg I, 4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌，碳酸鉀300kg、苯酚1200kg以及環(huán)己酮600kg，然后慢慢升溫，在升溫過程中，原料中的水分和反應(yīng)產(chǎn)生的水被環(huán)己酮快速帶出反應(yīng)體系外，當(dāng)溫度升到190°C，保持4小時后，測終點(diǎn)，已到。(2)、離析縮合終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入100kg 30wt%的液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水，加畢后攪拌I小時，然后在80°C放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得到含固率為75%的慮餅488 kg,折干366 kg,分散紫26液相色譜含量99. 2%，計(jì)算收率為88.87%。慮餅打布樣，色光近似艷麗。實(shí)施例2 按照本實(shí)施例的分散紫26的制備方法，依次包括如下步驟
(I )、在3000升縮合釜中依次投入300kg I, 4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌，碳酸鉀300kg、苯酚1200kg以及氯苯600kg，然后慢慢升溫，在升溫過程中，原料中的水分和反應(yīng)產(chǎn)生的水被氯苯快速帶出反應(yīng)體系外，當(dāng)溫度升到190°C，保持5小時后測終點(diǎn)，已到。(2)、離析縮合終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入100kg 30wt%的液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水，加畢后攪拌I小時，然后在80°C放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得到含固率為75%的慮餅460kg，折干345kg，分散紫26液相色譜含量97. 75 %，計(jì)算收率為83.7%。慮餅打布樣，色光近似。實(shí)施例3
按照本實(shí)施例的分散紫26的制備方法，依次包括如下步驟
(I)、在2000升縮合釜中依次投入300kg I, 4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌、碳酸鉀300kg、苯酚1200kg、環(huán)己酮300kg及氯苯300kg，然后慢慢升溫，在升溫過程中，原料中的水分和反應(yīng)產(chǎn)生的水被溶劑快速帶出反應(yīng)體系外，當(dāng)溫度升到190°C，保持5小時后終點(diǎn)已到。(2)、離析縮合終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入100kg 30wt%的液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水，加畢后攪拌I小時，然后在80°C放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得到含固率為75%的慮餅481kg，折干361kg，分散紫26液相色譜含量99. 2%，計(jì)算收率為87. 5%，慮餅打布樣，色光近似艷麗。比較例
本例提供一種傳統(tǒng)的分散紫26的制備方法，具體如下
(I)、在3000升縮合釜中依次投入300kg I, 4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌，300kg、苯酚1200kg，然后慢慢升溫，當(dāng)溫度升到190°C，保持溫度，并間隔一段時間取樣測終點(diǎn)，7小時后終點(diǎn)已到。(2)、離析縮合終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入定量IOOkg的30wt%的液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水，加畢后攪拌I小時，然后在80°C放料。抽慮，洗滌到中性，抽干，得含固率為75%的濾餅429kg，折干322kg，分散紫26液相色譜含量98. 0%，計(jì)算收率為78%，慮餅打布樣，色光近似偏暗。從上可見，比較例的產(chǎn)品收率顯著低于實(shí)施例I至3，且質(zhì)量較差。以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種分散紫26的制備方法，其使1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌與苯酚在縛酸劑的存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成1，4- 二氨基-2，3- 二苯氧基蒽醌，其特征在于所述方法還使所述縮合反應(yīng)在沸點(diǎn)為120°C 175°C之間且與水不相溶的惰性有機(jī)溶劑中進(jìn)行，所述惰性有機(jī)溶劑、苯酚、1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為I. 5 2. 5:3 5:0.9 I. 1:1，在所述縮合反應(yīng)進(jìn)行過程中，利用所述惰性有機(jī)溶劑將體系中的水帶出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分散紫26的制備方法，其特征在于所述的惰性有機(jī)溶劑為環(huán)己酮或氯苯或二者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的分散紫26的制備方法，其特征在于所述惰性有機(jī)溶劑、苯酚、I, 4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為I. 8 2. 2:3. 5 4. 5:1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分散紫26的制備方法，其特征在于所述惰性有機(jī)溶劑、苯酚、1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為2: 4:1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分散紫26的制備方法，其特征在于在所述縮合反應(yīng)終點(diǎn)到達(dá)后，將物料降溫到160°C，慢慢加入液堿，降溫到120°C時，開始滴加熱水使分散紫26離析出來，加畢后攪拌，然后在80°C放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得濾餅，該濾餅的固體成分即為分散紫26。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的分散紫26的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分散紫26的制備方法，其使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌與苯酚在縛酸劑的存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，特別是，所述方法還使所述縮合反應(yīng)在沸點(diǎn)為120℃～175℃之間且與水不相溶的惰性有機(jī)溶劑中進(jìn)行，所述惰性有機(jī)溶劑、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為1.5～2.5:3～5:0.9～1.1:1，在所述縮合反應(yīng)進(jìn)行過程中，利用所述惰性有機(jī)溶劑將體系中的水帶出。本發(fā)明利用溶劑將體系中的水(主要是縮合反應(yīng)生成的水)快速帶出，有利于反應(yīng)向正向進(jìn)行，大大縮短反應(yīng)時間，減少了副產(chǎn)物的生成，從而使得產(chǎn)品的收率高，純度高，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C09B1/54GK102618058SQ20121006974
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者徐新連, 李根榮 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司