專利名稱：一種微米尺度散斑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微米尺度散斑的制作方法，屬于光測力學(xué)、工程材料、構(gòu)件變形和位移測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，微器件和一些復(fù)雜材料在宏觀尺度下的研究已經(jīng)不能滿足其性能的分析，微區(qū)變形測量技術(shù)越來越得到研究者的重視，但微區(qū)變形測量需要一個(gè)變形追蹤目標(biāo)，因此變形追蹤目標(biāo)點(diǎn)的建立成為微器件和復(fù)雜材料微區(qū)變形測量的一個(gè)首要解決的問題。數(shù)字圖像相關(guān)方法是在上個(gè)世紀(jì)80年代初由美國南卡羅萊納州大學(xué) (University of SouthCarolina)的Peter和Ranson最早提出的，是一種基于試件表面散斑圖像分析獲得被測表面變形場的測量方法。數(shù)字散斑相關(guān)方法具有非接觸、全場測量、操作簡單和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，與高分辨率設(shè)備相結(jié)合可進(jìn)行微米尺度的變形測量，試件表面需要具有清晰可辨的微米尺度散斑。目前常用的散斑制作方法多為宏觀尺度下的制斑方法，如人工噴漆法，這種方法得到的散斑顆粒較大，顆粒尺度為亞毫米量級(jí)，僅適用于宏觀試件的宏觀變形測量，且散斑制作的好壞與制作者的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系很大，無法滿足試樣微區(qū)變形測量要求。在微納尺度散斑地制作方面，S A Collette 等(S A Collette, M A Sutton, P Miney 等，Nanotechnology 15(2004) 1812-1817)發(fā)展了一種納米級(jí)應(yīng)變測量的散斑制作方法，該方法是通過首先將表面鍍有金膜的多孔氧化鋁板壓入聚合物試件中，將氧化鋁板溶解得到金膜散斑圖案，這種方法的適用范圍較小，而且散斑的尺寸難以控制。T.A. Berfield等(T. A. Berfield， J. K. Patel，R.G. Shimmin 等 Experimental Mechanics (2007) 47 :51-62)利用噴槍將微米顆粒噴涂在試件表面形成微納尺度散斑，這種方法同樣也需要操作人員的經(jīng)驗(yàn)，且散斑分布不容易控制。W. AJcrivens 等(W. A. Scrivens & Y. Luo & M. A. Sutton 等，Experimental Mechanics (2007) 47 :63-77)發(fā)展了化學(xué)氣相沉積法和紫外線光刻法制作微米級(jí)散斑，這兩種方法工藝復(fù)雜，同樣散斑尺寸難以控制。謝惠民發(fā)展了一種制作高溫微米尺度散斑的方法(中國專利申請(qǐng)200810101918. X)，該方法利用軟件模擬一幅散斑圖，并將散斑圖轉(zhuǎn)化為二值圖，在鍍有耐高溫薄膜的試件表面上均勻涂布一層光刻膠，根據(jù)得到的二值圖對(duì)試件表面進(jìn)行電子束曝光，經(jīng)過顯影、定影后清晰的溝槽結(jié)構(gòu)，在具有溝槽結(jié)構(gòu)的光刻膠表面再鍍一層耐高溫薄膜，腐蝕掉剩余的光刻膠，最終在試件表面得到高溫散斑，這種方法可以調(diào)節(jié)散斑的尺寸及密度，但這種方法實(shí)驗(yàn)過程比較復(fù)雜，顯影、定影時(shí)間難以控制，不易得到推廣。最近謝惠民發(fā)展了一種微納米尺度散斑的制作方法(中國專利公開號(hào) CN101832759A)，該方法通過利用聚焦離子束系統(tǒng)，通過改變聚焦離子束系統(tǒng)的放大倍數(shù)控制散斑的大小和面積，通過改變束流強(qiáng)度和刻蝕時(shí)間可改變散斑形貌，從而可以在試件表面得到微納米尺度散斑，這種方法主要針對(duì)微小試樣微小區(qū)域制作散斑，且制作成本較高， 不易得到推廣。CN 102506733 A說明書2/4 頁

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用甩膠技術(shù)直接在試件表面制作微米尺度散斑的方法，該方法操作簡單，通過改變粉末顆粒大小、粉末和環(huán)氧固化劑的配比、環(huán)氧固化劑溶液離心時(shí)間和甩膠速度可以在試件表面制作出不同大小和密度的散斑，適用于不同材料的微區(qū)變形測量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種微米尺度散斑的制作方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)粉末顏色的選擇根據(jù)待測試件的顏色，選擇與試件顏色不同顏色的粉末；2)粉末顆粒大小的選擇根據(jù)最優(yōu)散斑大小和顯微鏡放大倍數(shù)下每像素對(duì)應(yīng)的尺寸，得出粉末顆粒大小與放大倍數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線，再根據(jù)所觀察的待測試件的放大倍數(shù)，利用對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線得到相應(yīng)的粉末顆粒大??；3)將環(huán)氧固化劑溶液和粉末按體積質(zhì)量比混合放入試管內(nèi)，將試管放入離心機(jī)進(jìn)行氣泡消除，離心時(shí)間為1分鐘 觀分鐘；所述的環(huán)氧固化劑溶液與粉末的體積質(zhì)量比為 Iml ； 0· Ig 0. 3g ；4)對(duì)待測試件進(jìn)行拋光后放置在甩膠機(jī)上，利用吸管將離心后的混合液滴在待測試件的中心位置，將混合液均勻地涂覆在試件表面，甩干液體，甩膠速度為2000轉(zhuǎn)/分 4000轉(zhuǎn)/分；5)將甩好的待測試件放置在烘箱內(nèi)，進(jìn)行環(huán)氧固化；6)根據(jù)粉末顆粒大小與放大倍數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系設(shè)定顯微鏡放大倍數(shù)，將環(huán)氧固化后的試樣放在顯微鏡下進(jìn)行觀察，在環(huán)氧固化劑溶液與粉末的體積質(zhì)量比所述的范圍內(nèi)，不斷調(diào)節(jié)粉末與環(huán)氧固化劑的配比、離心時(shí)間和甩膠速度，得到多幅不同大小和密度的表面散斑圖，并記錄每幅表面散斑圖所對(duì)應(yīng)的粉末與環(huán)氧固化劑的配比、離心時(shí)間和甩膠速度， 再通過平均梯度平方和原理對(duì)每幅表面散斑圖進(jìn)行評(píng)價(jià)，得到對(duì)應(yīng)的平均灰度梯度平方和，將平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑圖作為所制作的微米尺度散斑；平均灰度梯度平方和表達(dá)式如下
權(quán)利要求
1.一種微米尺度散斑的制作方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)粉末顏色的選擇根據(jù)待測試件的顏色，選擇與試件顏色不同顏色的粉末；2)粉末顆粒大小的選擇根據(jù)最優(yōu)散斑大小和顯微鏡放大倍數(shù)下每像素對(duì)應(yīng)的尺寸， 得出粉末顆粒大小與放大倍數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線，再根據(jù)所觀察的待測試件的放大倍數(shù)，利用對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線得到相應(yīng)的粉末顆粒大??；3)將環(huán)氧固化劑溶液和粉末按體積質(zhì)量比混合放入試管內(nèi)，將試管放入離心機(jī)進(jìn)行氣泡消除，離心時(shí)間為1分鐘 觀分鐘；所述的環(huán)氧固化劑溶液與粉末的體積質(zhì)量比為 Iml 0. 03g 0. Ig ；4)對(duì)待測試件進(jìn)行拋光后放置在甩膠機(jī)上，利用吸管將離心后的混合液滴在待測試件的中心位置，將混合液均勻地涂覆在試件表面，甩干液體，甩膠速度為2000轉(zhuǎn)/分 4000 轉(zhuǎn)/分；5)將甩好的待測試件放置在烘箱內(nèi)，進(jìn)行環(huán)氧固化；6)根據(jù)粉末顆粒大小與放大倍數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系設(shè)定顯微鏡放大倍數(shù)，將環(huán)氧固化后的試樣放在顯微鏡下進(jìn)行觀察，在環(huán)氧固化劑溶液與粉末的體積質(zhì)量比所述的范圍內(nèi)，不斷調(diào)節(jié)粉末與環(huán)氧固化劑的配比、離心時(shí)間和甩膠速度，得到多幅不同大小和密度的表面散斑圖，并記錄每幅表面散斑圖所對(duì)應(yīng)的粉末與環(huán)氧固化劑的配比、離心時(shí)間和甩膠速度，再通過平均梯度平方和原理對(duì)每幅表面散斑圖進(jìn)行評(píng)價(jià)，得到對(duì)應(yīng)的平均灰度梯度平方和，將平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑圖作為所制作的微米尺度散斑；平均灰度梯度平方和表達(dá)式如下M N i=l ；=1M和N分別為散斑圖的高度和寬度，單位為像素，Ag(Xip為局部灰度梯度向量。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種微米尺度散斑的制作方法，其特征在于所述的待測試件采用硅片、玻璃、金屬、半導(dǎo)體、薄膜或聚合物材料。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種微米尺度散斑的制作方法，其特征在于所述的環(huán)氧固化劑與粉末體積質(zhì)量比為:3ml 0.2g，環(huán)氧固化劑離心時(shí)間為M分鐘，甩膠速度為3000轉(zhuǎn) /分。
全文摘要
一種微米尺度散斑的制作方法，屬于光測力學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是利用甩膠機(jī)將環(huán)氧固化劑和粉末混合溶液在試件表面進(jìn)行均勻涂覆，完成微米尺度散斑的制作，該方法操作簡單，通過改變粉末顆粒的大小、環(huán)氧固化劑和粉末的體積質(zhì)量比、離心時(shí)間和甩膠速度參數(shù)來控制散斑顆粒的密度和大小，通過平均灰度梯度平方和對(duì)不同參數(shù)下得到的散斑圖進(jìn)行評(píng)價(jià)，選擇平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑圖作為所制作的微米尺度散斑，從而實(shí)現(xiàn)散斑所制作的散斑適用于不同材料的微觀變形行為的研究。
文檔編號(hào)B05C11/08GK102506733SQ201110284419
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者王懷喜, 謝惠民 申請(qǐng)人:清華大學(xué)