專利名稱:一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種內(nèi)墻涂料及其制備方法,具體地說是涉及一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料及其制備方法。
背景技術(shù):
內(nèi)墻涂料,是建筑室內(nèi)裝飾所需的、一類必不可少的建筑材料,它常涂覆于室內(nèi)墻體、天花板、裝飾木板、家具及鋼結(jié)構(gòu)件的表面。隨著科技進(jìn)步和人們生活水平的提高,人們對(duì)室內(nèi)建筑環(huán)境的舒適度、空氣質(zhì)量和安全性的要求越來越高,于是建筑材料已逐漸開始向“復(fù)合化、多功能化、環(huán)境協(xié)調(diào)”的方向發(fā)展。與溫度一樣,空氣濕度也是影響室內(nèi)環(huán)境舒適度的重要環(huán)境參數(shù)之一。適宜的濕度環(huán)境(40% 60% RH)對(duì)人體健康、物品(食品、藥品和文物等)保存及精密儀器的運(yùn)行都具有十分重要的作用。調(diào)濕材料是一種能夠隨環(huán)境濕度的變化而自動(dòng)吸收、放出潮濕水分,進(jìn)而保持環(huán)境空間濕度相對(duì)恒定的材料(冉茂宇,日本對(duì)調(diào)濕材料的研究及應(yīng)用,材料導(dǎo)報(bào),2002,16(11) 42-44)。由于調(diào)濕過程的自動(dòng)性和無能耗性,因而調(diào)濕材料在建筑、文物保護(hù)、包裝等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。按化學(xué)成分,調(diào)濕材料可分成無機(jī)調(diào)濕材料(硅膠、無機(jī)鹽、無機(jī)礦物等)、有機(jī)高分子調(diào)濕材料、生物質(zhì)調(diào)濕材料和復(fù)合調(diào)濕材料等4大類。按產(chǎn)品形式,調(diào)濕材料可分為調(diào)濕板材(水泥板、石膏板)、調(diào)濕紙、調(diào)濕織物、調(diào)濕涂料、調(diào)濕劑等類型。防火安全或抗火災(zāi)能力,是室內(nèi)建筑需要考慮的另外一個(gè)重要因素,因?yàn)樗P(guān)系到生命的安全和財(cái)物的損失。由于涂料位于建筑室內(nèi)的表面,因此涂料的抗阻燃能力是保證阻燃涂料下的基材不發(fā)生燃燒的前提條件。目前,常用的阻燃涂料多是由通過加入鹵系阻燃劑而制成的,如紫外光固化阻燃涂料(余宗萍、楊軍,紫外光固化阻燃涂料及其制備方法,中國(guó)專利,CN101781486A)和防水防腐蝕阻燃涂料(李梅、李志強(qiáng)、霍曉燕,一種飛機(jī)用防水防腐蝕阻燃涂料及其制備方法,中國(guó)專利,CN101665657)等。雖然鹵系阻燃劑的阻燃效率高且適用性廣,但其在燃燒過程中會(huì)生成大量的煙霧以及有毒、腐蝕性氣體,進(jìn)而造成 “二次災(zāi)害”。于是近年來人們一直致力于無機(jī)阻燃劑的研制與機(jī)理研究([1]汪關(guān)才、盧忠遠(yuǎn)、胡小平、張建華,無機(jī)阻燃劑的作用機(jī)理及研究現(xiàn)狀,2007,21 ) 47-50; [2]張澤江、 馮良榮、邱發(fā)禮、蘭彬,納米無機(jī)阻燃劑的研究進(jìn)展,化學(xué)進(jìn)展,2004,16 (4) =508-515),并初步開發(fā)出含金屬氫氧化物的阻燃涂料(王昭、張先正、洪本飛,含有氫氧化鎂的阻燃涂料, 中國(guó)專利,CN101148560),但這類涂料存在氫氧化物含量高、耐熱和力學(xué)性能低的缺點(diǎn)。為改善其力學(xué)性能、減少阻燃劑用量,又發(fā)展出利用有機(jī)物插層的層狀硅酸鹽作為無機(jī)納米阻燃劑的納米防火阻燃涂料(唐萬雄、藍(lán)方維、宋桂珍、周小勇,環(huán)保型水性納米防火阻燃涂料及制備方法,中國(guó)專利,CN101280142)。調(diào)濕涂料,是在無機(jī)或有機(jī)成膜物、填料、助劑中加入調(diào)濕組分而制成的(呂維華,王榮民,何玉風(fēng),王博贊,郭俊峰,調(diào)濕涂料研究進(jìn)展,涂料工業(yè),2009,39 (2) 59-64)。 例如可在生石灰中加入鹵鹽而制成無機(jī)調(diào)濕涂料([1]古緒鵬,自動(dòng)調(diào)節(jié)室內(nèi)濕度的保健型涂料的研制,應(yīng)用科技,2000,27 (6) 8-29; [2]李慶文,內(nèi)墻涂料的制備方法,中國(guó)專利, CN16M050A),但這類涂料的強(qiáng)度低,耐擦洗性欠佳;也可在有機(jī)高分子涂料中加入硅藻土、 海泡石、凹凸棒土、沸石粉、高嶺土等一種或幾種無機(jī)礦物調(diào)濕組分而制成,但此類調(diào)濕涂料的調(diào)濕性能仍有待提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料及其制備方法,從而使室內(nèi)建筑用的涂料既具有阻燃抑煙的特性、又具有環(huán)境調(diào)濕功能,滿足人們對(duì)室內(nèi)建筑環(huán)境舒適度、空氣質(zhì)量和防火安全性的要求。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案,首先是通過反相懸浮聚合方法制備出具有高濕容量、調(diào)濕能力和阻燃特性的水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合材料組分;然后將插層復(fù)合材料組分加入到苯丙乳液、無機(jī)填料、助劑和水中,經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌稀⒕鶆蚍稚⒑蠹纯芍瞥删哂凶枞家譄熀驼{(diào)濕功能的內(nèi)墻涂料。具體制備步驟如下步驟一水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合材料組分的制備(1)對(duì)水滑石進(jìn)行有機(jī)改性,以增強(qiáng)其與有機(jī)聚合物之間的結(jié)合性。具體來說,可以將水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’ - 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢鐼h。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配置反應(yīng)單體溶液,具體來說,配置一定濃度的堿性溶液,然后緩慢滴入丙烯酸中,通過改變堿性溶液的加入量以獲得不同中和度(60% 100%)的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;再按照丙烯酸與丙烯酸鈉之和與丙烯酰胺質(zhì)量比例為(1 2) (13 1)將所需的丙烯酰胺加入到丙烯酸-丙烯酸鈉溶液中,制得單體溶液;所述一定濃度的堿性溶液可以選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液、KOH水溶液。(3)通過反相懸浮聚合方法制備水滑石/聚(丙烯酸-丙烯酰胺)復(fù)合調(diào)濕材料,具體來說,將有機(jī)改性水滑石按一定的比例(單體溶液總質(zhì)量的0. 5% 20%,即丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺的質(zhì)量之和)加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,并進(jìn)行超聲波震蕩分散,使溶液乳化,作為水相;按水油體積比1 5的比例在反應(yīng)容器中加入油相(例如環(huán)己烷)及分散劑(例如司班Span60、司班SpanSO,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的5% 30% ),并通入惰性氣體以除去氧;將水相加入到反應(yīng)容器中,并加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑,升溫至引發(fā)溫度引發(fā)聚合直至反應(yīng)完畢即得到水滑石/(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。其中所述引發(fā)劑選擇水溶性過硫酸鹽,例如過硫酸鉀、過硫酸銨,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的-5%,優(yōu)選-3%。所述交聯(lián)劑選擇N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的_5%,優(yōu)選-3%。步驟二 阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的制備(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分,其中以涂料總質(zhì)量為100計(jì),各個(gè)功能組分的重量百分比為A)成膜組分(10% 35% ) ;B)調(diào)濕阻燃組分(20% 40% ) ;C)無機(jī)填料組分(10% 25% ) ;D)助劑組分 (1% 5% ) ;E)水,20% ;35%。更具體地說,以涂料總質(zhì)量為100計(jì),各個(gè)功能組分的重量百分比為A)成膜組分苯丙乳液10% 35%,SPA-202消泡劑0. 2% 0. 5%,醇酯12 (成膜助劑)0. 5% 1. 5% ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分2% 13%,硅藻土 5% 10%,海泡石5% 10%,水滑石10% 15% ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣8% 15%,鈦白粉5% 10% ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑 0.2% 0.5%,HT-5040分散劑0. 5% 1.3%,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 2% 0. 5%, SPA-202 消泡劑 0. 2%~ 0. 5%,乙二醇(溶劑)0. 2%~ 0. 5% ;E)水,20% 35% 0(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆?;然后在邊攪拌邊添加條件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。水滑石或類水滑石是具有層狀結(jié)構(gòu)的雙羥基陰離子粘土,可用Mg6Al2(OH) 16C03 ·4Η20表示。由于其結(jié)構(gòu)和組成的特點(diǎn),其受熱分解時(shí)需要吸收大量的熱量、釋放出水和二氧化碳,因而能降低燃燒體系的溫度、稀釋與隔絕可燃?xì)怏w并能吸附酸性有害氣體。 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于,阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料既含有無機(jī)阻燃組分、 又含有調(diào)濕功能組分,因而使得涂覆該涂料的室內(nèi)建筑兼有阻燃抑煙和環(huán)境調(diào)濕的雙重功能,滿足了人們對(duì)室內(nèi)建筑環(huán)境舒適度、空氣質(zhì)量和防火安全性的要求。具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下(1)濕容量高、調(diào)濕速率快將調(diào)濕涂料均勻涂覆在載玻片上,并放入到濕度為 93% RH的密閉空間中進(jìn)行吸濕實(shí)驗(yàn);之后再取出放入到20% RH的空間中進(jìn)行放濕實(shí)驗(yàn), 并利用精度為0. Img的FA1004N型電子分析天平稱量吸放濕前后材料的質(zhì)量變化,進(jìn)而計(jì)算材料的吸放濕率。吸放濕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料在濕度93% RH環(huán)境中的吸濕率可達(dá)320g/kg ;在濕度20% RH環(huán)境中的放濕率可達(dá)^5g/kg,約為普通涂料的 4 6倍,且調(diào)濕時(shí)間僅需1 3小時(shí)。(2)良好的阻燃抑煙性能按GB15442. 2-1995和GB/T8627-1999中的要求,將阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料涂覆在厚度為5mm的五層膠合板上,進(jìn)而依據(jù)大板燃燒法和煙密度試驗(yàn)方法測(cè)定了膠合板的燃燒時(shí)間和煙密度等級(jí)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,與普通涂料相比,涂覆阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料膠合板的燃燒時(shí)間延長(zhǎng)了 30% 55%、而煙密度等級(jí)值減少了 20% 40%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明,但本發(fā)明不限于這些具體的實(shí)施例。 所用的水滑石由江陰瑞法化工有限公司生產(chǎn)、粒度0. 2 0. 5 μ m ;苯丙乳液為廣州雙普貿(mào)易有限公司生產(chǎn)的7199型苯丙乳液;SPA-202消泡劑由卡瑞特(杭州)化工有限公司生產(chǎn); 醇酯12由廣州鑫日化工科技有限公司生產(chǎn);硅藻土由吉林長(zhǎng)白硅藻土有限公司生產(chǎn)、粒度為200目;海泡石為鞍美國(guó)貿(mào)實(shí)業(yè)開發(fā)有限公司生產(chǎn)、粒度為100目;重質(zhì)碳酸鈣由山東臨沂雷德化工有限公司生產(chǎn)、粒度為400目;鈦白粉由廊坊市奇彩顏料有限公司生產(chǎn)的銳鈦型鈦白粉、粒度為325目;SN-Wet991潤(rùn)濕劑由上海鴻涂實(shí)業(yè)有限公司提供;HT-5040分散劑由南通市晗泰化工有限公司生產(chǎn)。實(shí)施例1(1)將購(gòu)置的水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’_ 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢?Mh。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液,在冰水浴條件下將計(jì)量NaOH溶液緩慢滴入丙烯酸中,獲得70%中和度的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;然后按丙烯酸和丙烯酸鈉質(zhì)量之和與丙烯酰胺的質(zhì)量比1 1將丙烯酰胺加入到上述溶液中,制得單體溶液。再將單體溶液質(zhì)量2%的有機(jī)改性水滑石加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,并之后超聲波震蕩40min, 使溶液乳化。C3)在裝有攪拌裝置的三口瓶中,按水油體積比1 5的比例加入環(huán)己烷及單體溶液質(zhì)量5%的分散劑Span 60,通入氮?dú)?0min以除去氧氣,并攪拌升溫至40°C溶解。將超聲震蕩乳化后的單體和改性水滑石的溶液用玻璃棒緩慢導(dǎo)入三口瓶中,并加入單體溶液質(zhì)量1 %的過硫酸鉀作為引發(fā)劑和單體溶液質(zhì)量1 %的交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌IOmin后,緩慢升溫至70°C、直至聚合反應(yīng)完畢得到凝膠。將凝膠樣品取出、100°C真空干燥2小時(shí),之后研磨、過篩(100目)即可獲得水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分。A)成膜組分苯丙乳液25g,SPA-202消泡劑0. 2g,醇酯12 (成膜助劑)0. 5g ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚 (丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分2g,硅藻土 10g,海泡石5g,水滑石IOg ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣10g,鈦白粉5g ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 2g,HT_5040分散劑0. 5g,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 2g,SPA-202消泡劑0. 2g,乙二醇(溶劑)0. 2g ;Ε)水, 31g。(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆颍蝗缓笤谶厰嚢柽吿砑訔l件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。實(shí)施例2(1)將購(gòu)置的水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’_ 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢?Mh。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液,在冰水浴條件下將計(jì)量NaOH溶液緩慢滴入丙烯酸中,獲得80%中和度的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;然后按丙烯酸和丙烯酸鈉之和與丙烯酰胺質(zhì)量比為5 1的比例將丙烯酰胺加入到上述溶液中,制得單體溶液。再將單體溶液質(zhì)量4%的有機(jī)改性水滑石加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,之后超聲波震蕩40min, 使溶液乳化。C3)在裝有攪拌裝置的三口瓶中,按水油體積比1 5的比例加入環(huán)己烷及單體溶液質(zhì)量10%的分散劑Span 60,通入氮?dú)?0min以除去氧氣,并攪拌升溫至40°C溶解。將超聲震蕩乳化后的單體和改性水滑石的溶液用玻璃棒緩慢導(dǎo)入三口瓶中,并加入單體質(zhì)量
的過硫酸鉀作為引發(fā)劑和單體溶液質(zhì)量的交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌 IOmin后,緩慢升溫至70°C、直至聚合反應(yīng)完畢得到凝膠。將凝膠樣品取出、100°C真空干燥 2小時(shí),之后研磨、過篩(100目)即可獲得水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分。A)成膜組分苯丙乳液25g,SPA-202消泡劑0. 2g,醇酯12 (成膜助劑)0. 5g ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚 (丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分4g,硅藻土 8g,海泡石8g,水滑石IOg ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣10g,鈦白粉5g ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 3g,HT_5040分散劑0. 6g,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 3g,SPA-202消泡劑0. 3g,乙二醇(溶劑)0. 3g ;Ε)水, 27. 5go(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆颍蝗缓笤谶厰嚢柽吿砑訔l件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。實(shí)施例3(1)將購(gòu)置的水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’_ 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢?Mh。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液,在冰水浴條件下將計(jì)量NaOH溶液緩慢滴入丙烯酸中,獲得90%中和度的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;然后按丙烯酸和丙烯酸鈉之和與丙烯酰胺9 1的質(zhì)量比將丙烯酰胺加入到上述溶液中,制得單體溶液。再將單體溶液質(zhì)量8 %的有機(jī)改性水滑石加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,之后超聲波震蕩40min,使溶液乳化。C3)在裝有攪拌裝置的三口瓶中,按水油體積比1 5的比例加入環(huán)己烷及單體溶液質(zhì)量15%的分散劑Span 60,通入氮?dú)?0min以除去氧氣,并攪拌升溫至40°C溶解。將超聲震蕩乳化后的單體和改性水滑石的溶液用玻璃棒緩慢導(dǎo)入三口瓶中,并加入單體溶液質(zhì)量的過硫酸鉀作為引發(fā)劑和單體溶液質(zhì)量的交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺, 攪拌IOmin后,緩慢升溫至70°C、直至聚合反應(yīng)完畢得到凝膠。將凝膠樣品取出、100°C真空干燥2小時(shí),之后研磨、過篩(100目)即可獲得水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分。A)成膜組分苯丙乳液15g,SPA-202消泡劑0. 2g,醇酯12(成膜助劑)0. 5g ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚 (丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分8g,硅藻土 10g,海泡石8g,水滑石12g ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣10g,鈦白粉8g ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 5g,HT_5040分散劑1. 0g,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 5g,SPA-202消泡劑0. 5g,乙二醇(溶劑)0. 5g ;Ε)水, 25. 3g0(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆?;然后在邊攪拌邊添加條件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。實(shí)施例4(1)將購(gòu)置的水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’_ 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢?Mh。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液,在冰水浴條件下將計(jì)量NaOH溶液緩慢滴入丙烯酸中,獲得100%中和度的丙烯酸鈉溶液;然后按丙烯酸鈉和丙烯酰胺13 1的質(zhì)量比例將丙烯酰胺加入到上述溶液中,制得單體溶液。再將單體溶液質(zhì)量10%的有機(jī)改性水滑石加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,之后超聲波震蕩40min,使溶液乳化。C3)在裝有攪拌裝置的三口瓶中,按水油體積比1 5的比例加入環(huán)己烷及單體溶液質(zhì)量20%的分散劑Span 60,通入氮?dú)?0min以除去氧氣,并攪拌升溫至40°C溶解。將超聲震蕩乳化后的單體和改性水滑石的溶液用玻璃棒緩慢導(dǎo)入三口瓶中,并加入單體溶液質(zhì)量的過硫酸鉀作為引發(fā)劑和單體溶液質(zhì)量的交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌IOmin后,緩慢升溫至70°C、直至聚合反應(yīng)完畢得到凝膠。將凝膠樣品取出、100°C真空干燥2小時(shí),之后研磨、過篩(100目)即可獲得水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分。A)成膜組分苯丙乳液30g, SPA-202消泡劑0. 5g,醇酯12 (成膜助劑)1. Og ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚 (丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分10g,硅藻土 8g,海泡石4g,水滑石IOg ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣8g,鈦白粉5g ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 5g,HT-5040分散劑1. 0g,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 5g,SPA-202消泡劑0. 5g,乙二醇(溶劑)0. 5g ;Ε)水, 20. 5g0(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆颍蝗缓笤谶厰嚢柽吿砑訔l件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。實(shí)施例5(1)將購(gòu)置的水滑石原料用去離子水漂洗靜置池;按質(zhì)量比3 2比例將水滑石和甲基丙烯磺酸鈉溶于N,N’_ 二甲基乙酰胺有機(jī)溶劑中,并在加熱至78°C條件下充分?jǐn)嚢?Mh。之后將反應(yīng)液取出、抽濾、洗滌、70°C下真空干燥Mh,研磨粉碎后即可獲得有機(jī)改性水滑石。(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH水溶液,在冰水浴條件下將計(jì)量NaOH溶液緩慢滴入丙烯酸中,獲得90%中和度的丙烯酸鈉溶液;然后按丙烯酸鈉和丙烯酸之和與丙烯酰胺9 1的質(zhì)量比例將丙烯酰胺加入到上述溶液中,制得單體溶液。再將單體溶液質(zhì)量4% 的有機(jī)改性水滑石加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,之后超聲波震蕩40min,使溶液乳化。(3)在裝有攪拌裝置的三口瓶中,按水油體積比1 5的比例加入環(huán)己烷及單體溶液質(zhì)量15%的分散劑Span 60,通入氮?dú)?0min以除去氧氣,并攪拌升溫至40°C溶解。將超聲震蕩乳化后的單體和改性水滑石的溶液用玻璃棒緩慢導(dǎo)入三口瓶中,并加入單體溶液質(zhì)量的過硫酸鉀作為引發(fā)劑和單體溶液質(zhì)量的交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌IOmin后,緩慢升溫至70°C、直至聚合反應(yīng)完畢得到凝膠。將凝膠樣品取出、100°C真空干燥2小時(shí),之后研磨、過篩(100目)即可獲得水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分。A)成膜組分苯丙乳液20g,SPA-202消泡劑0. 5g,醇酯12 (成膜助劑)0. Sg ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚 (丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分10g,硅藻土 8g,海泡石6g,水滑石IOg ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣10g,鈦白粉7g ;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 5g,HT_5040分散劑1. 0g,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 5g,SPA-202消泡劑0. 5g,乙二醇(溶劑)0. 5g ;Ε)水, 24. 7g。(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆颍蝗缓笤谶厰嚢柽吿砑訔l件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢?0 20min 后再邊攪拌邊依次添加A組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散10 20min后即可得到涂料成品。以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述,應(yīng)該說明的是,在不脫離本發(fā)明的核心的情況下,任何簡(jiǎn)單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料,其特征在于,按照下述步驟進(jìn)行制備(1)對(duì)水滑石進(jìn)行有機(jī)改性,以增強(qiáng)其與有機(jī)聚合物之間的結(jié)合性(2)配置反應(yīng)單體溶液(3)通過反相懸浮聚合方法制備水滑石/聚(丙烯酸-丙烯酰胺)復(fù)合調(diào)濕材料(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分,其中A)成膜組分 10% 35% ;B)調(diào)濕阻燃組分20% 40% ;C)無機(jī)填料組分10% 25% ;D)助劑組分 5% ;E)水,20% 35%(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆?;然后在邊攪拌邊添加條件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢韬笤龠厰嚢柽呉来翁砑覣組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散后即可得到涂料成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料,其特征在于,所述步驟(2) 中,配置一定濃度的堿性溶液,然后緩慢滴入丙烯酸中,通過改變堿性溶液的加入量以獲得不同中和度的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;再按照丙烯酸與丙烯酸鈉之和與丙烯酰胺質(zhì)量比例為(1 2) (13 1)將所需的丙烯酰胺加入到丙烯酸-丙烯酸鈉溶液中,制得單體溶液; 所述一定濃度的堿性溶液可以選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH水溶液、KOH水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料,其特征在于,所述步驟(2) 中,丙烯酸-丙烯酸鈉溶液的中和度為60 % 100 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料,其特征在于,所述步驟(3) 中,將有機(jī)改性水滑石按單體溶液總質(zhì)量的0. 5% 20%加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,并進(jìn)行超聲波震蕩分散,使溶液乳化,作為水相;按水油體積比1 5的比例在反應(yīng)容器中加入油相及分散劑,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的5% 30%,并通入惰性氣體以除去氧;將水相加入到反應(yīng)容器中,并加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑,升溫至引發(fā)溫度引發(fā)聚合直至反應(yīng)完畢即得到水滑石/(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料,其特征在于,所述步驟(3) 中,所述引發(fā)劑選擇水溶性過硫酸鹽,例如過硫酸鉀、過硫酸銨,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的_5%,優(yōu)選-3% ;所述交聯(lián)劑選擇N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的 -5%,優(yōu)選 -3%。
6.一種制備阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的方法,其特征在于,按照下述步驟進(jìn)行(1)對(duì)水滑石進(jìn)行有機(jī)改性,以增強(qiáng)其與有機(jī)聚合物之間的結(jié)合性(2)配置反應(yīng)單體溶液(3)通過反相懸浮聚合方法制備水滑石/聚(丙烯酸-丙烯酰胺)復(fù)合調(diào)濕材料(4)按重量百分比稱取如下原料,并構(gòu)成涂料的不同功能組分,其中A)成膜組分 10% 35% ;B)調(diào)濕阻燃組分20% 40% ;C)無機(jī)填料組分10% 25% ;D)助劑組分 5% ;E)水,20% 35%(5)按配方的要求,將D組分中的潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、溶劑與E組分的水進(jìn)行混合并充分?jǐn)嚢杈鶆?;然后在邊攪拌邊添加條件下依次緩慢加入B組分中插層復(fù)合調(diào)濕組分、硅藻土、海泡石、水滑石和C組分中的鈦白粉和重質(zhì)碳酸鈣,充分?jǐn)嚢韬笤龠厰嚢柽呉来翁砑覣組分中的苯丙乳液、消泡劑和成膜助劑;攪拌分散后即可得到涂料成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的制備方法,其特征在于,所述步驟O)中,配置一定濃度的堿性溶液,然后緩慢滴入丙烯酸中,通過改變堿性溶液的加入量以獲得不同中和度的丙烯酸-丙烯酸鈉溶液;再按照丙烯酸與丙烯酸鈉之和與丙烯酰胺質(zhì)量比例為(1 2) (13 1)將所需的丙烯酰胺加入到丙烯酸-丙烯酸鈉溶液中,制得單體溶液;所述一定濃度的堿性溶液可以選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH水溶液、KOH水溶液,所述丙烯酸-丙烯酸鈉溶液的中和度為60% 100%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,將有機(jī)改性水滑石按單體溶液總質(zhì)量的0.5% 20%加入到單體溶液中進(jìn)行攪拌混合,并進(jìn)行超聲波震蕩分散,使溶液乳化,作為水相;按水油體積比1 5的比例在反應(yīng)容器中加入油相及分散劑,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的5% 30%,并通入惰性氣體以除去氧;將水相加入到反應(yīng)容器中,并加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑,升溫至引發(fā)溫度引發(fā)聚合直至反應(yīng)完畢即得到水滑石/(丙烯酸鈉-丙烯酰胺) 插層復(fù)合調(diào)濕組分。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述引發(fā)劑選擇水溶性過硫酸鹽,例如過硫酸鉀、過硫酸銨,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的_5%,優(yōu)選-3%;所述交聯(lián)劑選擇N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺,其加入量為由丙烯酸-丙烯酸鈉和丙烯酰胺組成的單體溶液質(zhì)量的_5%,優(yōu)選-3%
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料的制備方法,其特征在于,所述步驟中,以涂料總質(zhì)量為100計(jì),各個(gè)功能組分的重量百分比為A)成膜組分苯丙乳液10 % ;35 %,SPA-202消泡劑0. 2 % 0. 5 %,醇酯12 (成膜助)0. 5% 1. 5% ;B)調(diào)濕阻燃組分水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合調(diào)濕組分2% 13%,硅藻土 5% 10%,海泡石5% 10%,水滑石10% 15% ;C)無機(jī)填料組分重質(zhì)碳酸鈣8% 15%,鈦白粉5% 10%;D)助劑組分SN-Wet991潤(rùn)濕劑0. 2% 0.5%,HT-5040分散劑0. 5 % 1. 3 %,羧乙基纖維素(增稠劑)0. 2 % 0. 5 %,SPA-202消泡劑 0. 2% 0. 5%,乙二醇(溶劑)0· 2% 0. 5% ;E)水,20% ;35%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃抑煙型調(diào)濕功能涂料及其制備方法,首先是通過反相懸浮聚合方法制備出具有高濕容量、調(diào)濕能力和阻燃特性的水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯酰胺)插層復(fù)合材料組分;然后將插層復(fù)合材料組分加入到苯丙乳液、無機(jī)填料、助劑和水中,經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?、均勻分散后即可制成具有阻燃抑煙和調(diào)濕功能的內(nèi)墻涂料。本發(fā)明的技術(shù)方案使室內(nèi)建筑用的涂料既具有阻燃抑煙的特性、又具有環(huán)境調(diào)濕功能,滿足人們對(duì)室內(nèi)建筑環(huán)境舒適度、空氣質(zhì)量和防火安全性的要求。
文檔編號(hào)C09D125/14GK102408791SQ20111025115
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者任曙憑, 張夢(mèng)龍, 王吉會(huì), 董飛 申請(qǐng)人:天津大學(xué)