專利名稱：一種板栗殼色素的分級(jí)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然食用色素的生產(chǎn)加工技術(shù)，具體說是一種對(duì)板栗殼色素的分級(jí)方法。
背景技術(shù)：
顏色是構(gòu)成食品感官質(zhì)量的重要因素之一。食品的顏色不僅能使人們產(chǎn)生食欲，而且是鑒別食品質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一項(xiàng)重要感官指標(biāo)，同時(shí)還影響人們對(duì)風(fēng)味的感覺。因此，保持或賦予食品良好的色澤是食品工業(yè)中的一個(gè)重要問題。化學(xué)合成食用色素色澤鮮艷、穩(wěn)定性好，但是近年來(lái)人們?cè)絹?lái)越關(guān)注合成色素的安全性，合成色素作為食品添加劑的用量越來(lái)越少，甚至被禁止使用。而天然色素具有無(wú)毒副作用，對(duì)人體有一定的保健食療作用，將其作為食品添加劑，備受人們青睞，因而成為世界各國(guó)食用色素研發(fā)的熱點(diǎn)。板栗(Castanea molIissima)屬山毛櫸科(Fagaceae)植物。其果實(shí)享有“干果之王”的美稱，與 棗、柿子并稱為“鐵桿莊稼”、“木本糧食”，是一種價(jià)廉味美、富有營(yíng)養(yǎng)和保健功能的食品。中國(guó)是板栗的最大生產(chǎn)國(guó)，占全球總產(chǎn)量75%左右。由于果仁硬化、蟲害等原因使得板栗不耐儲(chǔ)藏，因而我國(guó)傳統(tǒng)的糖炒栗子和蒸煮栗子等消費(fèi)受到季節(jié)和貯存條件的限制，消費(fèi)量十分有限，必須及時(shí)進(jìn)行深加工。板栗殼是板栗深加工過程中產(chǎn)生的加工剩余物。中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所將這一加工剩余物用作提取和加工天然棕色素的原料，先后申報(bào)了國(guó)家發(fā)明專利2項(xiàng)，并獲得授權(quán)，這2項(xiàng)專利分別為一種板栗殼天然棕色素的提取方法(ZL03133730. 9)和一種板栗殼天然棕色素的生產(chǎn)方法(ZL 200410050753. X)，建立了板栗殼棕色素的提取和生產(chǎn)方法。雖然這2項(xiàng)發(fā)明專利具有很強(qiáng)的創(chuàng)新性和重要的應(yīng)用價(jià)值和商業(yè)前景，但也存在一些不足之處，如按照這2項(xiàng)專利所提供的方法提取或生產(chǎn)出的板栗殼色素在堿性和中性水中可以完全溶解，但在酸性水中和乙醇中只有部分能夠溶解，限制了色素的應(yīng)用范圍。本項(xiàng)發(fā)明旨在克服上述不足，將板栗殼色素中溶解性不同的組分進(jìn)行分級(jí)分離，在生產(chǎn)中可根據(jù)具體需要，參照板栗殼色素的溶解性能和使用條件，選擇合適的色素組分，擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定性強(qiáng)，安全無(wú)毒，工藝簡(jiǎn)單、成本低的板栗殼天然棕色素的分級(jí)方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
I)向板栗殼色素粗提液中加入稀的無(wú)機(jī)酸，調(diào)節(jié)PH值至1-3，使不溶于酸的色素得以沉淀。2)采用離心或過濾的方法將沉淀與溶液分離。3)將上述步驟2)中獲得的溶液通過大孔樹脂柱，富集其中色素，然后先用酸性水溶液洗滌吸附柱，以除去非色素的有機(jī)雜質(zhì)，再以去離子水洗滌吸附柱，以除去無(wú)機(jī)酸；最后用乙醇洗脫色素，干燥含有色素的乙醇溶液得到板栗殼色素分級(jí)組分I，該色素組分溶于堿性、中性以及酸性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等；色素得率I. 4-3. 2g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為I. 2-1. 8 mmol/g,酚羥基含量為5. 9-7. I臟01/^，半醌自由基濃度為9父1015- 2X1017spin/g，紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為 52-66。4)將步驟2)中分離得到的沉淀以親水性有機(jī)溶劑反復(fù)洗滌，以離心或過濾的方法分離洗出液和色素殘?jiān)敝料闯鲆航鼰o(wú)色。分別干燥洗出液和殘?jiān)Ｏ闯鲆焊稍锖蟮玫桨謇鯕ど胤旨?jí)組分II，該色素組分溶于堿性水溶液和親水性有機(jī)溶劑，不溶于中性和酸性水中；色素得率4. 3-5. 2g/100g板栗殼，分子量10000-100000Da，羧基含量為0. 9-1.5臟01/^，酚羥基含量為7.8-9.1 _01/^，半醌自由基濃度為7父1016- 6 X IO19Spin/g，紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為64-73 ;殘?jiān)稍锖蟮玫桨謇鯕ど胤旨?jí)組分III，該色素 組分溶于堿性水溶液，但不溶于中性和酸性水溶液，也不溶于常見的有機(jī)溶劑，色素得率6.3-8. lg/100g板栗殼，分子量大于lOOOOODa，羧基含量為I. 9-2. 5 mmol/g，酚羥基含量為3. 6-4. 3臟01/^，半醌自由基濃度為8\1015- 9X1016spin/g，紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為 41-48。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1.將板栗殼色素根據(jù)溶解性的不同進(jìn)行了分級(jí)，得到3種溶解性不同的組分，在應(yīng)用過程中可以根據(jù)具體情況選用合適的板栗殼色素分級(jí)組分，組分III適合在堿性條件下使用，組分II在堿性條件下以及酒精飲料中均可使用，組分I使用范圍最廣，除了適于堿性條件和酒精飲料外，還可在中性和酸性(如酸性飲料、食醋等)條件下使用，在生產(chǎn)中可以根據(jù)不同要求選擇合適的分級(jí)組分，從而拓展了板栗殼色素的應(yīng)用范圍；
2.安全無(wú)毒，各個(gè)加工環(huán)節(jié)無(wú)任何化學(xué)處理過程，所以制得的產(chǎn)品無(wú)味、安全無(wú)毒、且對(duì)人體無(wú)任何毒副作用。3.工藝簡(jiǎn)單、成本低。本發(fā)明簡(jiǎn)單的工藝步驟和操作條件能使工業(yè)化生產(chǎn)容易接受。
具體實(shí)施例方式色素粗提液的獲取可參照下述專利進(jìn)行1)ZL 03133730. 9，一種板栗殼天然棕色素的提取方法.或2) ZL 200410050753. X, 一種板栗殼天然棕色素的生產(chǎn)方法.
原料(色素粗提液)的具體獲取過程如下
將板栗殼粉碎，除去絮狀物后，用氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉單一物質(zhì)的水溶液或稀醇溶液(堿重量百分濃度為0. 03%-0. 1%，醇體積百分濃度為30%-70%)以及它們?nèi)我饨M合的水溶液或稀醇溶液為提取溶劑提取(提取溫度為50-90°C，提取時(shí)間1-12小時(shí))得到板栗殼色素浸提液。浸提液過濾或粗慮后離心，濾液或離心上清液作為粗提液直接進(jìn)入色素分級(jí)環(huán)節(jié)或干燥為色素粗提物以便儲(chǔ)藏備用。分級(jí)前以水為溶劑并調(diào)節(jié)體系PH大于9使色素色素粗提物完全溶解，重新獲得色素粗提液。實(shí)施例I將500g板栗殼粉碎為粒徑3 5mm，過篩，采用過篩除去絮狀物后，將其投入浸提罐中，用重量百分濃度0. 03 %的61氫氧化鈉水溶液浸提，浸提溫度為85°C,時(shí)間3小時(shí)，過濾得到的濾液按照以下步驟進(jìn)一步分級(jí)
(I)以4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至2。靜置12小時(shí)，以使不溶于酸的色素充分沉淀。(2)以I 0000 g的離心力分離色素沉淀和色素溶液，并分別收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液通過裝有XAD-8大孔樹脂吸附柱，其中所含的色素吸附于樹脂上，然后以2倍柱床體積的pH 2的去離子水(以HCl調(diào)節(jié)pH)沖洗吸附柱，再用去離子水沖洗吸附柱，直至流出液中Cl —檢測(cè)為陰性(加入硝酸銀不變渾濁)，最后以95%乙醇洗脫色素。洗脫液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分I。這部分色素溶于酸性、中性和堿性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率3. 2g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為1.2 mmol/g，酚羥基含 量為5. 9 mmol/g,半醌自由基濃度為9 X IO15 spin/g，紫外-可見光光譜在200_800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270-290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為66。(4)將步驟(2)中所得到的沉淀放人1000 mL燒杯中，加入800 mL 95%乙醇，采用磁力攪拌器攪拌6小時(shí)，然后以I 0000 g的離心力分離色素殘?jiān)蜕厝芤骸?5)將色素殘?jiān)湃藷?，重?fù)步驟(4)，直至洗出液接近無(wú)色。(6)收集步驟(4)和(5)中產(chǎn)生的含有色素的乙醇溶液，回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分II。色素得率5. 2g/100g板栗殼，分子量10000-100000Da，羧基含量為0. 9 mmol/g，酚羥基含量為7. 8 mmol/g，半醌自由基濃度為7 X IO16 spin/g，紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)考為73。(7)將步驟(5)中得到的不溶于乙醇的色素殘?jiān)覝叵赂稍铮心サ玫桨謇鯕ど胤旨?jí)組分III。色素得率8. lg/100g板栗殼，分子量大于lOOOOODa，羧基含量為1.9mmol/g,酹輕基含量為3. 6 mmol/g,半醌自由基濃度為8 X 1015spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)C4Mnm為41。實(shí)施例2
將500g板栗殼粉碎為粒徑3 5mm，過篩，采用過篩除去絮狀物后，將其投入浸提罐中，用重量百分濃度0. 05 %的6L碳酸鈉液浸提，浸提溫度為75°C，時(shí)間3小時(shí)，過濾得到的濾液按照以下步驟進(jìn)一步分級(jí)
(I)以0. 5mol/L鹽酸酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至3。靜置12小時(shí)，以使不溶于酸的色素充分沉淀。(2)以IOOOOg的離心力分離色素沉淀和色素溶液，并分別收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液通過裝有XAD-8大孔樹脂的吸附柱，其中所含的色素吸附于樹脂上，然后以2倍柱床體積的pH 2的去離子水沖洗吸附柱，再用去離子水沖洗吸附柱，最后以95%乙醇洗脫色素。洗脫液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分I。這部分色素溶于酸性、中性和堿性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率I.9 g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為1.6mmol/g,酹輕基含量為6. I mmol/g,半醌自由基濃度為4X 1016spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為56。(4)將步驟(2)中所得到的沉淀放人1000 mL燒杯中，加入800 mL甲醇，采用磁力攪拌器攪拌6小時(shí)，然后以I 0000 g的離心力分離色素殘?jiān)蜕厝芤骸? 5 )將色素殘?jiān)湃藷?，重?fù)步驟(4)，直至洗出液接近無(wú)色。(6)收集步驟(4)和(5)中產(chǎn)生的含有色素的甲醇溶液，回收甲醇后于60°C 下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分II。色素得率4. 5g/100g板栗殼，分子量10000-100000Da，羧基含量為0. 9 mmol/g，酚羥基含量為7. 9 mmol/g，半醌自由基濃度為9X1016,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)考i4OCiMra為72。(7)將步驟(5)中得到的不溶于甲醇的色素殘?jiān)覝叵赂稍?，研磨得到板栗殼色素分?jí)組分III。色素得率7. 5g/100g板栗殼，分子量大于IOOOOODa，羧基含量為2.4mmol/g,酹輕基含量為3. 9 mmol/g,半醌自由基濃度為3 X 1016spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)
為46。實(shí)施例3
將500g板栗殼粉碎為粒徑3 5mm，過篩，采用過篩除去絮狀物后，將其投入浸提罐中，用重量百分濃度0. 03 %的6L氫氧化鈉乙醇溶液(以50%乙醇水溶液配制)浸提,浸提溫度為65°C，時(shí)間8小時(shí)，過濾得到的濾液按照以下步驟進(jìn)一步分級(jí)
(I)以lmol/L硝酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至2。靜置12小時(shí)，以使不溶于酸的色素充分沉淀。(2)以IOOOOg的離心力分離色素沉淀和色素溶液，并分別收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液加入等體積去離子水稀釋后通過裝有XAD-8大孔樹脂的吸附柱，其中所含的色素吸附于樹脂上，然后以2倍柱床體積的pH 2的去離子水沖洗吸附柱，再用去離子水沖洗吸附柱，最后以95%乙醇洗脫色素。洗脫液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分I。這部分色素溶于酸性、中性和堿性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率1.4 g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為I. 7 mmol/g,酚羥基含量為6. 9 mmol/g,半醌自由基濃度為
IX 1017spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)考24Mnm為54。(4)將步驟(2)中所得到的沉淀放人1000 mL燒杯中，加入800 mL甲醇與95%乙醇的等體積混合液，采用磁力攪拌器攪拌6小時(shí)，然后以IOOOOg的離心力分離色素殘?jiān)?br> 色素溶液。( 5 )將色素殘?jiān)湃藷?，重?fù)步驟(4)，直至洗出液接近無(wú)色。(6)收集步驟(4)和(5)中產(chǎn)生的含有色素的溶液，回收溶劑后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分II。色素得率4.8g/100g板栗殼，分子量lOOOO-lOOOOODa，羧基含量為1.4 mmol/g，酚羥基含量為9. 0 mmol/g，半醌自由基濃度為6 X 1019spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)故《0—為67。(7)將步驟(5)中得到的不溶于乙醇的色素殘?jiān)覝叵赂稍?，研磨得到板栗殼色素分?jí)組分III。色素得率7. lg/100g板栗殼，分子量大于lOOOOODa，羧基含量為2. 3 mmol/g，酹輕基含量為4. 3 mmol/g,半醌自由基濃度為9X 1015spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)C4Mwm為46。實(shí)施例4
將500g板栗殼粉碎為粒徑3 5mm，過篩，采用過篩除去絮狀物后，將其投入浸提罐中，用重量百分濃度0.03 %的6L氫氧化鈉液浸提，浸提溫度為50°C，時(shí)間12小時(shí)，過濾得 到的濾液按照以下步驟進(jìn)一步分級(jí)
(I)以lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值，使其達(dá)到2.5。靜置12小時(shí)，以使不溶于酸的色素充分沉淀。(2)以IOOOOg的離心力分離色素沉淀和色素溶液，并分別收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液通過裝有XAD-8大孔樹脂的吸附柱，其中所含的色素吸附于樹脂上，然后以2倍柱床體積的pH 2的去離子水沖洗吸附柱，再用去離子水沖洗吸附柱，直至流出液中Cl 一檢測(cè)為陰性，最后以95%乙醇洗脫色素。洗脫液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分I。這部分色素溶于酸性、中性和堿性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率1.4 g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為I. 8 mmol/g,酚羥基含量為7. I mmol/g,半醌自由基濃度為
2X 1017spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)故《0_為52。(4)將步驟(2)中所得到的沉淀放人1000 mL燒杯中，加入800 mL 95%乙醇，采用磁力攪拌器攪拌6小時(shí)，然后以10000 g的離心力分離色素殘?jiān)蜕厝芤骸?5)將色素殘?jiān)湃藷?，以丙酮代?5%乙醇，重復(fù)步驟(4)，直至洗出液接近無(wú)色。(6)收集步驟(4)和(5)中產(chǎn)生的含有色素的有機(jī)溶劑溶液，回收溶劑后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分II。色素得率4.3 g/100g板栗殼，分子量10000-100000Da，羧基含量為I. 5 mmol/g，酚羥基含量為9. I mmol/g，半醌自由基濃度為6 X 1019spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)考24Mnm為64。(7)將步驟(5)中得到的不溶于有機(jī)溶劑的色素殘?jiān)覝叵赂稍?，研磨得到板栗殼色素分?jí)組分III。色素得率6. 3g/100g板栗殼，分子量大于IOOOOODa，羧基含量為2.5 mmol/g,酹輕基含量為4. 3 mmol/g,半醌自由基濃度為9X 1016spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)C40tara為仳。實(shí)施例5將500g板栗殼粉碎為粒徑3 5mm，過篩，采用過篩除去絮狀物后，將其投入浸提罐中，用重量百分濃度0. 03 %的6L氫氧化鈉乙醇溶液(以50%甲醇水溶液配制)浸提,浸提溫度為65°C，時(shí)間8小時(shí)，以棉布粗慮，濾液IOOOOg離心20min，上清液噴霧干燥得到色素粗提物。將色素粗提物加入6L的去離子水中，攪拌使色素懸浮均勻，調(diào)節(jié)體系pH至9，以磁力攪拌器攪拌，40°C下溫育12h，使色素粗提物重新溶解得到的粗提液，然后按照以下步驟進(jìn)一步分級(jí)
(I)以0.5mol/L硝酸調(diào)節(jié)濾液的pH值，使其達(dá)到2。靜置12小時(shí)，以使不溶于酸的色素充分沉淀。
(2)以IOOOOg的離心力分離色素沉淀和色素溶液，并分別收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液加入等體積去離子水稀釋后通過裝有XAD-8大孔樹脂的吸附柱，其中所含的色素吸附于樹脂上，然后以2倍柱床體積的pH 2的去離子水沖洗吸附柱，再用去離子水沖洗吸附柱，最后以95%乙醇洗脫色素。洗脫液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分I。這部分色素溶于酸性、中性和堿性的水中，也溶于常見的親水性有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率1.4 g/100g板栗殼，分子量500-10000Da，羧基含量為1.7 mmol/g，酚羥基含量為6. 9 mmol/g，半醌自由基濃度為I X 1017spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)為54。(4)將步驟(2)中所得到的沉淀放人1000 mL燒杯中，加入800 mL丙酮與95%乙醇的等體積混合液，采用磁力攪拌器攪拌6小時(shí)，然后以IOOOOg的離心力分離色素殘?jiān)?br> 色素溶液。( 5 )將色素殘?jiān)湃藷校貜?fù)步驟(4)，直至洗出液接近無(wú)色。(6)收集步驟(4)和(5)中產(chǎn)生的含有色素的溶液，回收溶劑后于60°C下干燥，所得固體經(jīng)過研磨得到板栗殼色素分級(jí)組分II。色素得率4.8g/100g板栗殼，分子量10000-100000Da，羧基含量為1.4 mmol/g，酚羥基含量為9. 0 mmol/g，半醌自由基濃度為6 X 1019spin/g紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)與為67。(7)將步驟(5)中得到的不溶于乙醇的色素殘?jiān)覝叵赂稍铮心サ玫桨謇鯕ど胤旨?jí)組分III。色素得率7. lg/100g板栗殼，分子量大于lOOOOODa，羧基含量為2. 3 mmol/g，酹輕基含量為4. 3 mmol/g,半醌自由基濃度為9X 1015spin/g,紫外-可見光光譜在200-800nm范圍內(nèi)沒有吸收峰，僅在270_290nm處有一肩峰，中性水溶液中色價(jià)C4Mnm為46。
權(quán)利要求
1.一種板栗殼天然色素的分級(jí)方法，其特征在于將板栗殼色素粗提液經(jīng)酸化沉淀、親水性有機(jī)溶劑萃取以及大孔樹脂吸附將板栗殼色素分級(jí)得到溶解性不同的組分； 酸化沉淀分離后溶液經(jīng)過大孔樹脂吸附，乙醇洗脫并干燥后得到板栗殼色素分級(jí)組分I; 酸化沉淀后的沉淀經(jīng)過親水性有機(jī)溶劑洗滌，回收有機(jī)溶劑，干燥其中的色素得到板栗殼色素分級(jí)組分II; 將不溶于親水性有機(jī)溶劑的板栗殼色素直接干燥，得到板栗殼色素分級(jí)組分III。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分級(jí)方法，其特征在于板栗殼色素粗提液是指以氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉單一物質(zhì)的水溶液或稀醇溶液以及它們?nèi)我饨M合的水溶液或稀醇溶液為提取溶劑提取得到的板栗殼色素溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的方法，其特征在于 板栗殼色素粗提液的提取方法參照下述專利進(jìn)行，ZL 03133730. 9，一種板栗殼天然棕色素的提取方法；或ZL 200410050753. X，一種板栗殼天然棕色素的生產(chǎn)方法；以上二專利中未進(jìn)行干燥時(shí)，所獲得的提取液即為板栗殼色素粗提液； 或按以上二專利中提取得到的粗提液干燥后產(chǎn)物以水為溶劑并調(diào)節(jié)體系PH大于9使色素完全溶解，獲得板栗殼色素粗提液； 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于 所述板栗殼色素粗提液的具體制備過程為將板栗殼粉碎，除去絮狀物后，用上述溶劑浸提，浸提液過濾或粗慮后離心，濾液或離心上清液作為粗提液直接進(jìn)入色素分級(jí)環(huán)節(jié)；或干燥后備用，分級(jí)前以水為溶劑并調(diào)節(jié)體系PH大于9使色素完全溶解，重新獲得色素粗提液，進(jìn)入色素分級(jí)環(huán)節(jié)。
4.板栗殼粉碎的粒徑為3-5mm，除物的過程是采用過篩或風(fēng)選；提取溶劑用量為6-12mL/g板栗殼，提取溫度為50-90°C，提取時(shí)間1_12小時(shí)；采用離心法除去粗慮液中板栗殼殘?jiān)鼤r(shí)離心力3000-15000g ； 干燥后的色素粗提物重新溶解時(shí)溶劑用量為40-80mL/g色素粗提物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的方法，其特征在于所述稀醇為30%-70%(V/V)的甲醇或乙醇水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于將板栗殼色素粗提液以稀的0.5-4mol/L無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1_3，使部分色素沉淀，然后通過離心或過濾的方法使沉淀與溶液得以分離，沉淀為酸不溶性板栗殼色素，溶液為酸溶性板栗殼色素溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6中所述的方法，其特征在于酸化沉淀后的溶液，即酸溶性板栗殼色素溶液經(jīng)過大孔樹脂吸附，乙醇洗脫并干燥后得到板栗殼色素分級(jí)組分I。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或6中所述的方法，其特征在于酸化后所得沉淀，即酸不溶性板栗殼色素經(jīng)過親水性有機(jī)溶劑反復(fù)洗滌至洗出液接近無(wú)色，將酸不溶性板栗殼色素分為可溶于親水性有機(jī)溶劑部分和不溶于親水性有機(jī)溶劑部分2個(gè)組分； 回收有機(jī)溶劑，干燥其中的色素得到板栗殼色素分級(jí)組分II ； 將不溶于親水性有機(jī)溶劑的板栗殼色素直接干燥得到板栗殼色素分級(jí)組分III。
9.根據(jù)權(quán)利要求8中所述的方法，其特征在于所用親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或其任意混合、或用其任意排列依次洗滌。
全文摘要
本發(fā)明涉及食品添加劑中天然食用色素生產(chǎn)加工技術(shù)，具體說是一種板栗殼天然棕色素的分級(jí)方法。將板栗殼色素粗提液經(jīng)酸化沉淀、親水性有機(jī)溶劑萃取以及大孔樹脂吸附等方法將板栗殼色素分級(jí)得到3個(gè)溶解性不同的組分。組分I溶于親水性有機(jī)溶劑和堿性、中性以及酸性的水中；組分II溶于堿性水和親水性有機(jī)溶劑；組分III僅溶于堿性水中。在應(yīng)用過程中可以根據(jù)具體情況選用合適的板栗殼色素分級(jí)組分，拓展了板栗殼色素的應(yīng)用范圍。本項(xiàng)發(fā)明所提供的方法安全無(wú)毒、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B67/54GK102757663SQ20111010532
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者姚增玉, 楊柏珍, 王力華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所