專利名稱：單組份柔韌性環(huán)氧密封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粘合劑材料，特別涉及一種用于低壓電子元器件封裝，特別是變壓器、 電流傳感器等微型電子元件密封，起到絕緣、傳熱、散熱及防潮作用的單組份柔韌性環(huán)氧密 封膠。
背景技術(shù)：
單組份環(huán)氧膠粘劑因具有施工簡便、固化物性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于電子 工業(yè)中。在電子元件、變壓器、電流傳感器等低壓電器的封裝中，環(huán)氧樹脂不僅起到支撐和 絕緣作用，還起到傳熱、散熱及防潮等作用。隨著低壓電器向小型化、智能化、模塊組合化 方向的發(fā)展，要求低壓電器封裝用的膠粘劑具有較高的尺寸穩(wěn)定性和配合性。普通的環(huán)氧 膠粘劑脆性大，在受到外界作用力時(shí)容易斷裂；另外，由于普通的環(huán)氧膠粘劑在固化過程中 自身收縮變形以及膠層固化后由于溫度的變化等因素導(dǎo)致的二次變形，使環(huán)氧樹脂產(chǎn)生應(yīng) 力集中現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致電子元件的失效。因此，需要研究開發(fā)一種斷裂伸長率較高、內(nèi)應(yīng)力 較低的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，使之在受到外界應(yīng)力時(shí)能很好的吸收外界沖擊能，將這 些應(yīng)力集中現(xiàn)象降低到最小，以提高環(huán)氧膠粘劑的封裝可靠性和耐久性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決普通環(huán)氧密封膠封裝微型電子元件由于脆性大、應(yīng)力集中 而導(dǎo)致元件失效問題，提供一種環(huán)保、密封絕緣性好、低應(yīng)力的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠。 使用時(shí)，可用點(diǎn)膠機(jī)直接將密封膠點(diǎn)在需要密封的邊緣，手動或自動點(diǎn)膠均可，使用方便。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于是按重量百 分比組成的組合物，其組分組成包括環(huán)氧樹脂25、5% ；稀釋劑(Γ6% ； 潛伏性固化劑2 12%;促進(jìn)劑(Tl% ；顏料0. 2 1% ；觸變劑廣6%;偶聯(lián)劑0.2、. 4%;填料 359^70%。單組份柔韌性環(huán)氧密封膠制備方法a、按照配比將上述組分中環(huán)氧樹脂和顏料在 高速攪拌機(jī)中混合均勻，時(shí)間2(T40min，溫度2(T3(TC ；b、將上述組分中潛伏性固化劑、促 進(jìn)劑、觸變劑分三次加入高速攪拌機(jī)中，然后在冷卻干燥條件下，用三輥機(jī)研磨三遍，溫度 2(T30°C，混合均勻后加入填料，再研磨一遍，然后將混合物加入反應(yīng)釜中抽真空15min，當(dāng) 環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、填料混合均勻后，加入偶聯(lián)劑、稀釋劑混合，抽真空30min，即得產(chǎn)品。本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是該密封膠制備工藝簡單，使用方便，固化溫度低，儲存 穩(wěn)定性和固化物柔韌性好，成本低，適用范圍廣。采用本發(fā)明的這種密封膠封裝微型電子元 件，能大大提高封裝可靠性和耐久性。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明單組份柔韌性環(huán)氧密封膠其中環(huán)氧樹脂選用牌號為6350、ADK-EP-4000、ADK-EP-4000S、ADK-EPU-73S環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。 其中稀釋劑選用十二至十四烷基縮水甘油醚、1，6_己二醇二縮水甘油醚中的一種。其中潛 伏性固化劑選用雙氰胺、癸二酸二酰胼中的一種。其中促進(jìn)劑選用4，4'亞甲基-二(苯基 二甲基脲)、N- (3，4_ 二氯苯基)-N' ,N' - 二甲基脲中的一種。其中顏料選用鈦白粉、炭 黑中的一種或兩種。其中觸變劑選用氣相法白炭黑、納米碳酸鈣中的一種或兩種。其中偶 聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。其中的填料為球形熔融硅微粉。實(shí)例1 (按重量百分比):6350環(huán)氧樹脂25. 5% ；ADK-EPU-73S環(huán)氧樹脂6. 4% ；雙 氰胺(粉末)2% ;N- (3，4-二氯苯基)-N ‘ ,N ‘ -二甲基脲0.6%;炭黑0.16%;氣相法白 炭黑(硅烷偶聯(lián)劑處理過的)1. 3% ； γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0. 3% ；球形熔融硅 微粉 63. 74%。按照配比將上述實(shí)施例1組分中環(huán)氧樹脂和炭黑在高速攪拌機(jī)中混合均勻，時(shí)間 2(T40min，溫度2(T30°C ；將雙氰胺、N- (3,4- 二氯苯基)-N ‘ , N ‘ -二甲基脲、氣相法白 炭黑分三次加入高速攪拌機(jī)中，然后在冷卻干燥條件下，用三輥機(jī)研磨三遍，溫度2(T30°C， 混合均勻后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后將混合物加入反應(yīng)釜中抽真空15min， 當(dāng)環(huán)氧樹脂、雙氰胺、球形熔融硅微粉混合均勻后，加入Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷混合，抽真空30min，即得產(chǎn)品。實(shí)例2(按重量百分比):ADK-EP-4000S環(huán)氧樹脂21% ；ADK-EPU-73S環(huán)氧樹脂14% ； 1，6_己二醇二縮水甘油醚5.2%;雙氰胺(粉末)2.8%;4，4'亞甲基-二(苯基二甲基脲)
0.52% ；炭黑0. 17% ；鈦白粉0. 7% ；納米碳酸鈣3. 5% ； γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷0. 35% ；球形熔融硅微粉51. 76%。按照配比將上述實(shí)施例2組分中環(huán)氧樹脂、炭黑和鈦白粉在高速攪拌機(jī)中混合均 勻，時(shí)間2(T40min，溫度2(T30°C ；將雙氰胺、4，4 ‘亞甲基-二(苯基二甲基脲)、納米碳酸 鈣分三次加入高速攪拌機(jī)中，然后在冷卻干燥條件下，用三輥機(jī)研磨三遍，溫度2(T3(TC， 混合均勻后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后將混合物加入反應(yīng)釜中抽真空15min， 當(dāng)環(huán)氧樹脂、雙氰胺、球形熔融硅微粉混合均勻后，加入Y“縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷、1，6-己二醇二縮水甘油醚混合，抽真空30min，即得產(chǎn)品。實(shí)例3 (按重量百分比):ADK-EP-4000環(huán)氧樹脂40%;十二至十四烷基縮水甘油醚 2%;癸二酸二酰胼12%;炭黑0. 2%;氣相法白炭黑(硅烷偶聯(lián)劑處理過的)1.6%;納米碳酸 鈣4% ； γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0. 4% ；球形熔融硅微粉39. 8%。按照配比將上述實(shí)施例3組分中環(huán)氧樹脂和炭黑在高速攪拌機(jī)中混合均勻，時(shí)間 2(T40min，溫度2(T3(TC ；將癸二酸二酰胼、納米碳酸鈣分三次加入高速攪拌機(jī)中，然后在冷 卻干燥條件下，用三輥機(jī)研磨三遍，溫度2(T30°C，混合均勻后加入球形熔融硅微粉，再研磨 一遍，然后將混合物加入反應(yīng)釜中抽真空15min，當(dāng)環(huán)氧樹脂、癸二酸二酰胼、球形熔融硅微 粉混合均勻后，加入Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基縮水甘油醚混 合，抽真空30min，即得產(chǎn)品。將上述實(shí)施例所得產(chǎn)品進(jìn)行測試，測得技術(shù)指標(biāo)為外觀(目測)黑或灰色粘稠液 體，均勻，無機(jī)械雜質(zhì)；旋轉(zhuǎn)粘度6000 15000 mPa. s ；觸變指數(shù)1. 1 2. 5 ；密度1. 3
1.8 g/cm3 ；儲存穩(wěn)定性(40°C粘度增長率)30%。120°C下加熱60 120min固化，測得技術(shù)指標(biāo)為剪切強(qiáng)度5 8 MPa ；拉伸強(qiáng)度2 4 MPa ；斷裂伸長率30 70% ；體積電阻率/25°C ( Ω · cm) :1 5Χ IO權(quán)利要求
1. 一種單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于是按重量百分比組成的組合物，其組 分組成包括25 45% 0 6% 2 12% 0 1% 0. 2 1% Γ6%0. 2 0. 4%環(huán)氧樹脂 稀釋劑潛伏性固化劑促進(jìn)劑顏料觸變劑偶聯(lián)劑填料359^70%。
2.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中環(huán)氧樹脂選用牌 號為 6350、ADK-EP-4000、ADK-EP-4000S、ADK-EPU-73S 環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中稀釋劑選用十二 至十四烷基縮水甘油醚、1，6_己二醇二縮水甘油醚中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中潛伏性固化劑選 用雙氰胺、癸二酸二酰胼中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中促進(jìn)劑選用4，4 ‘亞甲基-二(苯基二甲基脲)、N- (3，4_ 二氯苯基)-N ‘，N.甲基脲中的一種.
6.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中顏料選用鈦白 粉、炭黑中的一種或兩種。
7.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中觸變劑選用氣相 法白炭黑、納米碳酸鈣中的一種或兩種。
8.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中偶聯(lián)劑為Y-縮 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.如權(quán)利要求1所述的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，其特征在于其中的填料為球形熔 融硅微粉。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于低壓電子元器件封裝的單組份柔韌性環(huán)氧密封膠，該密封膠組分組成包括環(huán)氧樹脂25~45%；稀釋劑0~6%；潛伏性固化劑2~12%；促進(jìn)劑0~1%；顏料0.2~1%；觸變劑1~6%；偶聯(lián)劑0.2~0.4%；填料35%~70%。本發(fā)明解決了普通環(huán)氧密封膠封裝微型電子元件由于脆性大、應(yīng)力集中而導(dǎo)致元件失效問題。該密封膠制備工藝簡單，使用方便，固化溫度低，儲存穩(wěn)定性和固化物柔韌性好，成本低，適用范圍廣。采用本發(fā)明封裝微型電子元件，能大大提高封裝可靠性和耐久性。
文檔編號C09J11/04GK102115655SQ201110098118
公開日2011年7月6日 申請日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者吳子剛, 張衛(wèi)軍, 朱興明, 李士學(xué), 李建武, 王永明, 王艷芳, 郭亞昆, 高之香 申請人:三友(天津)高分子技術(shù)有限公司