專利名稱：全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光介質(zhì)材料及其制備方法，特別是一種全息顯示用聚合物-稀 土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
三維全息影像由材料制成，觀眾的視線能從任何一面穿透它，通過(guò)表面鏡射和反 射，觀眾能從成像空間內(nèi)看到自由飄浮的影響和圖形。當(dāng)光信號(hào)發(fā)射后，通過(guò)特殊棱鏡匯集 到一起后形成具有真實(shí)維度空間的立體影像。發(fā)光介質(zhì)要求對(duì)激光光強(qiáng)敏感，呈一定的階 躍特性，即光強(qiáng)超過(guò)一定強(qiáng)度時(shí)才有發(fā)光反應(yīng)，且反應(yīng)時(shí)間在人眼反應(yīng)時(shí)間以內(nèi)。當(dāng)光消失 后消逝特性也要呈現(xiàn)一定的階躍特性，即消失的時(shí)間應(yīng)小于人眼的反應(yīng)時(shí)間。如何制備一 種全新的全息介質(zhì)，通過(guò)對(duì)接收光線的響應(yīng)從而達(dá)到良好成像的效果將成為解決全息成像 的核心技術(shù)之一。目前，全息顯示的媒介主要采用流體狀全息介質(zhì)進(jìn)行成像。專利CN1675596介紹 了一種用于全息介質(zhì)的流體容納基底的制作方法，其中全息記錄材料夾在兩個(gè)基底之間， 這些基底在其外緣附近形成有流體容納結(jié)構(gòu)。這一方法能改善介質(zhì)質(zhì)量，但存在全息介質(zhì) 流體外漏的隱患，且制作工藝復(fù)雜；專利CN1448782介紹一種雙波長(zhǎng)敏感的光致聚合物全 息記錄材料及制備方法，雙波長(zhǎng)敏感的光致聚合物全息記錄材料是一種光聚物干膜，含有 聚乙烯醇、丙烯酰胺等。將得到的光聚物溶膠倒于平板得光聚物干膜。該材料能夠?qū)t光 和綠光兩種波長(zhǎng)敏感，適用于雙波長(zhǎng)全息存儲(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種能對(duì)不同激光光源響應(yīng)并成像的全息顯示用聚 合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料。本發(fā)明的目的之二在于提供該復(fù)合介質(zhì)材料的制備方法。為實(shí)現(xiàn)以上目的，我們選擇對(duì)不同光源響應(yīng)的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料作為有效的全 息介質(zhì)，高分子作為介質(zhì)材料進(jìn)行分散，具體采用如下技術(shù)方案—種全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征在于該復(fù)合介質(zhì) 材料是將稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料均勻分散在高分子基材而形成的，其組成和質(zhì)量百分比計(jì)的 份數(shù)為稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料10 70份高分子聚合物 30 90份偶聯(lián)劑0 10份；以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100%。上述的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料為鐿、鉺共摻雜的氟化釔、鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉 或鐿、鉺共摻雜的氟化鑭。
上述的高分子聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或 聚氧化乙烯。上述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑。上述的硅烷類偶聯(lián)劑有KH550，KH560, KH570或KH792。上述的鈦酸酯類偶聯(lián)劑有TC-130、KR-12、KR-38、KR-41B、KR-138、KR-238、 KR-238T 或 KR-TTS。一種制備上述的全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料的方法，其特 征在于該方法的具體步驟為根據(jù)權(quán)利要求1上述的配比，將稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、偶聯(lián)劑 以及高分子進(jìn)行研磨，再加入適量溶劑，配制成固含量為50%的溶液(固含量％ =(上稀土 轉(zhuǎn)換發(fā)光材料+高分子+偶聯(lián)劑)的質(zhì)量/ (上稀土轉(zhuǎn)化材料+高分子+偶聯(lián)劑+溶劑) 的質(zhì)量)，使高分子完全溶解并且上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料良好分散后采用蒸餾的方法去除大部分 有機(jī)溶劑，將剩余較為粘稠的溶液于玻璃板上成膜，待溶劑揮發(fā)后即得到全息顯示用聚合 物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料；所述的溶劑有丙酮、二氯甲烷、硝基苯或氯仿。一種制備上述的全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料的方法，其特 征在于該方法的具體步驟為根據(jù)權(quán)利要求1所述的配比，將稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、透明高 分子聚合物以及偶聯(lián)劑，在溫度范圍為180 250°C，轉(zhuǎn)速為20 lOOrpm條件下進(jìn)行熔融 共混10 30min，得到共混物；將該共混物在溫度為180 250°C，壓力位10 20MPa的條 件下熱壓成型5 lOmin，制得全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料。本發(fā)明將高分子基材直接作為全息介質(zhì)的基材，加入能對(duì)某波長(zhǎng)響應(yīng)稀土上轉(zhuǎn)換 材料，使其均勻分散在高分子介質(zhì)中，便能起到良好的成像效果。由于采用高分子材料作為 全息材料的分散介質(zhì)，無(wú)毒無(wú)害，且無(wú)泄漏隱患，更安全便捷；其中上轉(zhuǎn)換材料主要是摻稀 土元素的固體化合物，利用稀土元素亞穩(wěn)態(tài)能級(jí)特性，吸收低能量的長(zhǎng)波輻射，經(jīng)多光子加 和后發(fā)出高能的多波輻射，從而可將人眼看不見(jiàn)的紅外光變?yōu)榭梢?jiàn)光。且本發(fā)明方法制作 工藝簡(jiǎn)單，運(yùn)輸簡(jiǎn)便。


圖1為本發(fā)明中所使用的一種稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料-NaYF4:Yb:Er的紅外譜圖。圖2本發(fā)明所使用的一種稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料-NaYF4:Yb:Er的發(fā)射光譜3本發(fā)明實(shí)施例一制備的不同濃度的NaYF4:Yb:Er的全息顯示用聚合物-稀 土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料的980nm紅外光響應(yīng)效果圖。其中(a)為NaYF4YbEr質(zhì) 量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量)=10% ； (b)為NaYF4:Yb:Er質(zhì)量 /(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量)=30 % ； (c)為NaYF4:Yb:Er質(zhì)量/ (NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量)=50%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明中提出兩種制備全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合材料方法，方法 (一)溶液成膜的優(yōu)點(diǎn)在于用料少，節(jié)約成本，可在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行大量探索性試驗(yàn)。方法(二) 熔融模壓成膜的樣品混合效果好，分散均勻，且直接可得到高分子板材直接用于全息顯示，方便工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)施例一將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 10份和丙酮100份置于球磨 機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶液，投入配比分別為90份的聚甲基丙烯 酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt%=NaYF4:Yb:Er 質(zhì)量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯))的溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直 接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。其對(duì)于激光的響應(yīng)效果見(jiàn)圖3(a)。實(shí)施例二 將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 30份和丙酮100份置于球磨 機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶液，投入配比分別為70份聚甲基丙烯酸 甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)NaYF4:Yb:Er質(zhì) 量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯))的溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接 在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。其對(duì)于激光的響應(yīng)效果見(jiàn)圖3(b)。實(shí)施例三將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 50份和丙酮100份置于球磨 機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶液，投入配比為50份的聚甲基丙烯酸甲 酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)NaYF4:Yb:Er 質(zhì)量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯))的溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直 接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。其對(duì)于激光的響應(yīng)效果見(jiàn)圖3(c)。實(shí)施例四將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 70份和丙酮100份置于球磨 機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶液，投入配比為30份的聚甲基丙烯酸甲 酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為70% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)NaYF4:Yb:Er 質(zhì)量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯))的溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直 接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例五將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 10份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 5份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為 85份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為10% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液， 蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例六將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 30份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 5份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為 65份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為30% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液， 蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例七將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 5份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為 45份，的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù) wt%= NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液，蒸 餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例八將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 70份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 5份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為 25份，的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt%= NaYF4 YbEr質(zhì)量/ (NaYF4 YbEr質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液，蒸 餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例九將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH550 10 份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入40份 聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt% = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液，蒸餾去除 大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉NaYF4:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH57010份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入40份 聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt% = 妝￥&113工1~質(zhì)量/(妝￥ F4:Yb:Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液，蒸餾去除 大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例i^一 將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH792 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入40 份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
=NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的溶液，蒸餾去 除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十二 將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 TC-130 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十三將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-12 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入40 份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
=NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同溶液，蒸 餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十四將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-38 入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十五將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 KR-41B 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十六將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 KR-138 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十七將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 KR-238 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯十偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十八將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 KR-238T 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶 劑，投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的 不同溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例十九將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，鈦酸酯偶聯(lián)劑 KR-TTS 10份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十將鐿、鉺共摻雜的氟化釔，YF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 10份 和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為 40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù) wt%= NaYF4YbEr質(zhì)量/(NaYF4YbEr質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同溶 液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二i^一 鐿、鉺共摻雜的氟化鑭，LaF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 10 份和丙酮100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比 為40份的聚甲基丙烯酸甲酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分 數(shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚甲基丙烯酸甲酯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分丙酮溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十二 將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 10份和二甲苯100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入 配比為40份的聚丙烯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
=NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚丙烯粒料+偶聯(lián)劑))的不同溶液，蒸餾去除 大部分二甲苯溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十三將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 10份和氯仿100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配 比為40份的聚苯乙烯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
=NaYF4:Yb:Er質(zhì)量/(NaYF4:Yb:Er質(zhì)量+聚苯乙烯+偶聯(lián)劑))的不同溶液，蒸餾去除大 部分氯仿溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十四將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑 KH56010份和氯仿100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑，投入配比為40份聚氧乙烯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù) wt%= NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚氧乙烯+偶聯(lián)劑))的不同溶液，蒸餾去 除大部分氯仿溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十五將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑KH560 10份和二氯甲烷100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入配比為40份聚碳酸酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù) wt%= NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚碳酸酯+偶聯(lián)劑))的不同溶液，蒸餾去 除大部分二氯甲烷溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十六將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF3:Yb:Er 50份，硅烷偶聯(lián)劑 KH56010份和硝基苯100份置于球磨機(jī)內(nèi)混合研磨得到分散均勻的混合溶液。取上述溶劑， 投入配比為40份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯粒料使之完全溶解，制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt % = NaYF4 Yb Er質(zhì)量/ (NaYF4 Yb Er質(zhì)量+聚氧乙烯+偶聯(lián)劑))的不同 溶液，蒸餾去除大部分硝基苯溶劑后，直接在玻璃上進(jìn)行溶液成膜。實(shí)施例二十七將鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉，NaYF4:Yb:Er 50份，聚甲基丙烯酸甲 酯50份以及鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-130 10份的共混物放入捏合機(jī)中，在溫度為210°C，轉(zhuǎn)速為 32rpm/min條件下進(jìn)行熔融共混15min，再于轉(zhuǎn)速為64rpm/min條件下熔融共混15min ；將 上述加工后的共混物在溫度為210°C，壓力位15MPa的條件下熱壓成型5min制得不同濃度 的高分子全息介質(zhì)復(fù)合材料板材。
權(quán)利要求
一種全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征在于該復(fù)合介質(zhì)材料是將稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料均勻分散在高分子基材而形成的，其組成和質(zhì)量百分比計(jì)的份數(shù)為稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料10～70份透明高分子聚合物 30～90份偶聯(lián)劑0～10份；以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征 在于所述的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料為鐿、鉺共摻雜的氟化釔、鐿、鉺共摻雜的氟化釔鈉或鐿、 鉺共摻雜的氟化鑭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征 在于所述的透明高分子聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氧乙烯、聚碳酸酯或聚 對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征 在于所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征 在于所述的硅烷類偶聯(lián)劑有KH550，KH560, KH570或KH792。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料，其特征 在于所述的鈦酸酯類偶聯(lián)劑有TC-130、KR-12、KR-38、KR-41B、KR-138、KR-238、KR-238T 或 KR-TTS。
7.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物_稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材 料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為根據(jù)權(quán)利要求1上述的配比，將稀土上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料、偶聯(lián)劑以及透明高分子進(jìn)行研磨，再加入適量溶劑，配制成固含量為50%的溶 液，將該溶液于玻璃板上成膜，待溶劑揮發(fā)后即得到全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光 復(fù)合介質(zhì)材料；所述的溶劑有丙酮、二氯甲烷、硝基苯或氯仿。
8.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料 的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為根據(jù)權(quán)利要求1所述的配比，將稀土上轉(zhuǎn)換 發(fā)光材料、透明高分子聚合物以及偶聯(lián)劑，在溫度范圍為180 250°C，轉(zhuǎn)速為20 lOOrpm 條件下進(jìn)行熔融共混10 30min，得到共混物；將該共混物在溫度為180 250°C，壓力位 10 20MPa的條件下熱壓成型5 lOmin，制得全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合 介質(zhì)材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種全息顯示用聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合介質(zhì)材料及其制備方法。該材料的組成以重量份計(jì)為稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料10～70份，高分子30～90份，偶聯(lián)劑0～10份。采用了溶液成膜法和熔融模壓成膜法兩種不同的方法制備了聚合物-稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光復(fù)合材料高分子全息介質(zhì)。本發(fā)明由于采用透明高分子材料作為全息材料的分散介質(zhì)，無(wú)毒無(wú)害，且無(wú)泄漏隱患，更安全便捷；其中上轉(zhuǎn)換材料主要是摻稀土元素的固體化合物，利用稀土元素亞穩(wěn)態(tài)能級(jí)特性，吸收低能量的長(zhǎng)波輻射，經(jīng)多光子加和后發(fā)出高能的多波輻射，從而可將人眼看不見(jiàn)的紅外光變?yōu)榭梢?jiàn)光。且本發(fā)明方法制作工藝簡(jiǎn)單，運(yùn)輸簡(jiǎn)便。其中溶液成膜法用料少，節(jié)約成本。熔融模壓成膜法的混合效果好，分散均勻，且直接可得到高分子板材直接用于全息顯示，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/85GK101864312SQ20091020626
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者劉麗, 吳文譚, 徐文婷, 李明, 顧巍巍 申請(qǐng)人:上海大學(xué)