專利名稱：：一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠及其制備方法，屬于密封膠
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：隨著電子電氣行業(yè)的高速發(fā)展，脫醇型有機(jī)硅單組分密封膠(RTV-1)由于具有中性性質(zhì)、對(duì)基材無腐蝕性、無毒、適應(yīng)性強(qiáng)和成本價(jià)格較低等優(yōu)點(diǎn)，備受行業(yè)應(yīng)用和研究者的青睞并獲得飛速發(fā)展，但其也存在著固化速度慢、貯存穩(wěn)定性差和對(duì)基材的粘附強(qiáng)度欠佳等不足，尤其在太陽能光伏行業(yè)中還要求密封膠具有較好的耐濕熱性能，即在溫度為85t:、濕度為85%的條件下放置1000h或IO(TC水煮24h后性能無明顯下降。日本專利JP0317158公布了一種耐8(TC熱水的醇型RTV-1膠，其采用a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)聚合物、松香酸處理微細(xì)碳酸鈣為填料、Y_縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷為粘附促進(jìn)劑，苯基三甲氧基硅烷為硫化交聯(lián)劑，二丁基二月桂酸錫為催化劑。膠片經(jīng)8(TC熱水中浸泡14d后基本性能無明顯變化。日本專利JP0333564公布了一種耐5(TC水浸的醇型RTV-1膠，其采用a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)聚合物、油酸處理微細(xì)碳酸鈣為填料、Y_縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷為粘附促進(jìn)劑，苯基三甲氧基硅烷為硫化交聯(lián)劑，二乙酸二丁基錫為催化劑。膠片經(jīng)5(TC熱水中浸泡100d后基本性能無明顯變化。然而，這兩種組合物的缺點(diǎn)在于其貯存穩(wěn)定性差，這導(dǎo)致聚合物逐漸發(fā)生降解，若將其貯存于容器中存放過久則使聚合物不能固化，而且有機(jī)錫類催化劑的毒性較大，用量上難以控制，量少不固化，量多了甚至在密封管內(nèi)固化，可調(diào)節(jié)用量較小，工藝性較差。因此現(xiàn)有技術(shù)中的單組分有機(jī)硅密封膠的耐濕熱性能和貯存性能方面仍不理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的單組分有機(jī)硅密封膠在耐濕熱性能和貯存性能方面的缺陷，提供一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠。本發(fā)明適用于各種電子電器的粘接和灌封領(lǐng)域。本發(fā)明的另一目的是提供一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)—種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，以重量份數(shù)計(jì)，由以下組分組成a，"-二羥基聚二烴基硅氧烷100份混合交聯(lián)劑1-20份鈦酸酯催化劑1-20份填料0-300份低分子量硅油0-200份3增粘劑0-10份。所述a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷的分子量為1000-200000。所述混合交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或一種以上的混合物與苯基三甲氧基硅烷混合得到，其中前者與后者混合比為l:4-4:i。所述鈦酸酯催化劑為四異丙氧基鈦、四叔丁氧基鈦、二(異丙氧基)雙(乙酰丙酮)鈦、二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦以及有機(jī)鈦絡(luò)合物中的一種或一種以上的混合物。所述填料包括碳酸鈣、硅微粉、白炭黑、石英粉、滑石粉、氫氧化鋁、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、硅藻土、高嶺土中的一種或一種以上的混合物。所述低分子量硅油包括二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氫硅油、聚醚硅油、長鏈烷基硅油、羥烴基硅油中的一種或一種以上的混合物，分子量為100-5000。所述增粘劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(!3-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(l3-氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(!3-氨乙基)-Y-氨丙基二甲氧基硅烷、Y-(2.3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2，3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、異氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上的混合物。本發(fā)明一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠通過以下步驟實(shí)現(xiàn)步驟一按重量份數(shù)計(jì)，將100份a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷、0_300份填料、0-200份低分子量硅油在100-12(TC下真空攪拌脫水0.5-3h后，冷卻至室溫備用；步驟二向步驟一混合物中加入混合交聯(lián)劑1-20份，真空攪拌10-60分鐘后加入0-300份填料，真空攪拌10-60分鐘后加入1-20份鈦酸酯催化劑和0-10份增粘劑，真空攪拌10-60分鐘后出料密封保存。本發(fā)明提供的制備方法的特征在于，選擇鈦酸酯為催化劑并使用混合交聯(lián)劑(一種或幾種反應(yīng)活性比苯基三甲氧基硅烷大的三甲氧基硅烷與苯基三甲氧基硅烷混合)，改善了貯存性能和工藝性能，并且具有較好的耐濕熱性能。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，具有以下優(yōu)點(diǎn)1.具有優(yōu)良的耐濕熱性能；2.具有長期貯存穩(wěn)定性；3.具有較高的機(jī)械性能；4.特別適用于各種電子電器的粘接和灌封。具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1以重量份數(shù)計(jì)，將1000g分子量為5萬的a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷、500g硬脂酸處理納米碳酸鈣、500g硅微粉在10(TC下真空攪拌脫水2h后作為基料使用。取基料1000g，加入30g甲基三甲氧基硅烷、20g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。實(shí)施例2以重量份數(shù)計(jì)，按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入20g甲基三甲氧基硅烷、30g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。實(shí)施例3以重量份數(shù)計(jì)，按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入30g甲基三甲氧基硅烷、20g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑有機(jī)鈦絡(luò)合物D60和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。實(shí)施例4以重量份數(shù)計(jì)，按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入30g乙烯基三甲氧基硅烷、20g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。實(shí)施例5以重量份數(shù)計(jì)，按實(shí)施例2中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入20g乙烯基三甲氧基硅烷、30g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。實(shí)施例6以重量份數(shù)計(jì)，按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入30g乙烯基三甲氧基硅烷、20g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑有機(jī)鈦絡(luò)合物D60和3gy-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。為了更好地理解本發(fā)明，特作對(duì)比實(shí)施例如下對(duì)比實(shí)施例1按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入50g苯基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加5入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gY-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。對(duì)比實(shí)施例2按實(shí)施例1中基料的制備方法制備基料，取基料1000g，加入50g甲基三甲氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后加入30g白炭黑和200g分子量為500的二甲基硅油，攪拌均勻后加入30g催化劑二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦和3gY-氨丙基三乙氧基硅烷，真空攪拌20分鐘后出料密封保存。密封膠的機(jī)械性能、耐濕熱性能和貯存穩(wěn)定性能如表1、2所示。表1機(jī)械性能和耐濕熱性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注水煮試驗(yàn)在IO(TC沸水蒸汽上蒸煮條件下進(jìn)行，雙85實(shí)驗(yàn)在溫度為85±2°C，濕度為85±5%的條件下進(jìn)行。表2貯存穩(wěn)定性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注表干時(shí)間測試在50±2°C，55±5%RH條件下進(jìn)行。從表1和表2性能測試結(jié)果可以得出，與普通的脫醇型有機(jī)硅密封膠相比較，本發(fā)明提供的脫醇型有機(jī)硅密封膠具有優(yōu)良的耐濕熱性能、長期貯存穩(wěn)定性及優(yōu)良的機(jī)械性能，特別適用于各種電子電器的粘接和灌封。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。權(quán)利要求一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，由以下組分組成(以重量計(jì))α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份混合交聯(lián)劑1-20份鈦酸酯催化劑1-20份填料0-300份低分子量硅油0-200份增粘劑0-10份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷的分子量為1000-200000。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述混合交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或一種以上的混合物與苯基三甲氧基硅烷混合得到，前者與后者比為l:4-4:i。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述鈦酸酯催化劑為四異丙氧基鈦、四叔丁氧基鈦、二(異丙氧基)雙(乙酰丙酮)鈦、二(異丙氧基)雙(乙酰乙酸乙酯)鈦以及有機(jī)鈦絡(luò)合物中的一種或一種以上的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述填料包括碳酸鈣、硅微粉、白炭黑、石英粉、滑石粉、氫氧化鋁、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、硅藻土、高嶺土中的一種或一種以上的混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述低分子量硅油包括二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氫硅油、聚醚硅油、長鏈烷基硅油、羥烴基硅油中的一種或幾種的組合，分子量100-5000。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐水濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征在于，所述增粘劑為y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(e-氨乙基)-y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(!3-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(l3-氨乙基)-y-氨丙基二甲氧基硅烷、y-(2.3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2，3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、異氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上的混合物。8.—種制備權(quán)利要求1所述的一種耐水濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠的方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一按重量份數(shù)計(jì)，將100份a，"-二甲基聚二甲基硅氧烷、0-300份填料、0-200份低分子量硅油在100-12(TC下真空攪拌脫水0.5-3h后，冷卻至室溫備用；步驟二向步驟一混合物中加入混合交聯(lián)劑l-20份，真空攪拌10-60分鐘后加入0-300份填料，真空攪拌10-60分鐘后加入1-20份鈦酸酯催化劑和0-10份增粘劑，真空攪拌10-60分鐘后出料密封保存。全文摘要本發(fā)明提供一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠，其特征是由以下組分組成(以重量計(jì))α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，混合交聯(lián)劑1-20份，鈦酸酯催化劑1-20份，填料0-300份，低分子量硅油0-200份，增粘劑0-10份。本發(fā)明還提供一種耐濕熱、貯存穩(wěn)定的脫醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，特征在于，選擇鈦酸酯為催化劑并使用混合交聯(lián)劑，改善了貯存性能和工藝性能，所得密封膠具有優(yōu)良的機(jī)械性能、耐濕熱性和貯存穩(wěn)定性，特別適用于各種電子電器的粘接和灌封。文檔編號(hào)C09J183/06GK101768420SQ20081020480公開日2010年7月7日申請(qǐng)日期2008年12月30日優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日發(fā)明者周鵬,戴宏程,金小林申請(qǐng)人:上?；靥旎ば虏牧嫌邢薰?