專利名稱：改進(jìn)的研磨介質(zhì)的制作方法
發(fā)明的背景本發(fā)明涉及在研磨機(jī)中粉碎固體材料，特別是陶瓷所用的研磨介質(zhì)。這種研磨機(jī)包括那些用研磨介質(zhì)和待粉碎的材料裝填其中的旋轉(zhuǎn)或滾動(dòng)滾筒，通過介質(zhì)和材料之間經(jīng)常接觸進(jìn)行粉碎的研磨機(jī)。為了引用方便，下面將所有這種研磨機(jī)稱為“珠磨機(jī)”(bead mills)。
市場(chǎng)上有若干種以這種普通原理進(jìn)行操作的珠磨機(jī)。某些珠磨機(jī)垂直定位并可裝有攪拌器，而另外一些珠磨機(jī)則沿滾筒軸水平方向定位。然而，所有的珠磨機(jī)都設(shè)計(jì)成在介質(zhì)和材料之間產(chǎn)生經(jīng)常性粉碎接觸。
這種操作方式著重于介質(zhì)，目前一般有四種不同種類的介質(zhì)在商業(yè)上使用。然而，盡管在比常規(guī)大或比常規(guī)小的研磨機(jī)中可以使用較大和較小的介質(zhì)，而且介質(zhì)形狀可以用非圓柱形，如球形，但每一種介質(zhì)一般都是以約長(zhǎng)1厘米、直徑1厘米的短圓柱體的形式來供應(yīng)。
選用介質(zhì)的關(guān)鍵因素是用來制造它們的材料。如上所述，常用的四種不同材料是鋼、純?chǔ)?氧化鋁、84％α-氧化鋁和氧化鋯，可以使用如氧化釔或一種其它已知的穩(wěn)定添加劑以四方形的形式來穩(wěn)定上述材料。每一種介質(zhì)都有其特殊的用途，其中大部分由其性質(zhì)來確定其最廣泛的應(yīng)用。然而，每一種介質(zhì)也都有使其不適用于某些用途的問題。這種情況通常強(qiáng)烈地受下述因素的影響，即粉碎材料的所需用途和其對(duì)組合物雜質(zhì)或?qū)ζx粉碎產(chǎn)品所需粒度分布的敏感性。當(dāng)然可以理解的是，使用研磨介質(zhì)進(jìn)行的粉碎不僅會(huì)導(dǎo)致所研磨的材料的斷裂，而且會(huì)在某種程度上使介質(zhì)本身斷裂。這樣，最終產(chǎn)物包含的某些碎片不僅來自粉碎材料，而且來自介質(zhì)，這樣就會(huì)產(chǎn)生問題。例如不能使用鋼，因?yàn)槠渲械慕饘偎槠瑫?huì)干擾粉末性質(zhì)且不易于分離。氧化鋯是非常韌性的，在摩擦?xí)r它不會(huì)有太多的損失，但它對(duì)研磨氧化鋁通常不是很有效。研磨氧化鋁通常用氧化鋁介質(zhì)，因?yàn)槟サ舻牟牧吓c要研磨的材料基本相同。氧化鋁介質(zhì)是通過在高壓和高溫條件下燒結(jié)精細(xì)氧化鋁粉末制得的。這種產(chǎn)物的孔隙率和理論密度基本上為零，它對(duì)粉碎氧化鋁是非常有效的，因?yàn)樗哂性诨瘜W(xué)組成上與要粉碎的材料相同的優(yōu)點(diǎn)。然而，對(duì)于高純度的氧化鋁(93％+)，若目標(biāo)是制造微米大小或更細(xì)的氧化鋁粉末，則介質(zhì)在使用過程中的斷裂會(huì)產(chǎn)生無法接受的大片斷。另一方面，對(duì)于較低純度的氧化鋁，介質(zhì)的斷裂(只要發(fā)生)都會(huì)產(chǎn)生大小與所需最終產(chǎn)物相一致的微片。然而，這種介質(zhì)包含相當(dāng)量的二氧化硅，這在某些應(yīng)用中可能是無法接受的污染物。
因此，非常需要適用于粉碎氧化鋁的介質(zhì)，該介質(zhì)如果斷裂，就會(huì)斷裂成可接受的碎片，并且它基本上不含雜質(zhì)。
發(fā)明的描述本發(fā)明提供主要由經(jīng)接種溶膠-凝膠法(seeded sol-gel process)制得的α-氧化鋁組成的研磨介質(zhì)。
經(jīng)接種溶膠-凝膠法制得的氧化鋁的特征在于其均一的晶體結(jié)構(gòu)，其中晶體的平均直徑不大于約2微米。平均直徑是采用校正的截距法測(cè)量的，即沿拋光SEM顯微照相橫截面畫對(duì)角線，將對(duì)角線的總長(zhǎng)除以對(duì)角線貫穿的晶體的數(shù)目，再將結(jié)果乘以1.5，就得到晶體的實(shí)際平均直徑。本發(fā)明較好的介質(zhì)含有平均直徑為1微米或更小(如從0.1微米直到1微米)的α-氧化鋁晶體。
溶膠-凝膠法一般從勃姆石溶膠開始，然后用在加熱到足夠高的溫度時(shí)能促進(jìn)形成α-氧化鋁的材料接種。合適的材料與α-氧化鋁通常是同結(jié)構(gòu)的，它們的晶格大小非常類似。顯然，最常用的此種晶種材料當(dāng)然是亞微米大小精細(xì)顆粒狀的α-氧化鋁本身。然后使含有均勻地分散在其中的晶種的溶膠凝膠化，干燥和煅燒，除去水分，制得α-氧化鋁的中間前體形式，之后將其燒結(jié)成α-氧化鋁。
在氧化鋁中可以加入少量的改性陶瓷氧化物，即將其加到凝膠中，或者在中間體仍是多孔狀態(tài)時(shí)用陶瓷氧化物前體滲透-氧化鋁前體。這種改性陶瓷氧化物在最終氧化鋁中的量可以多達(dá)5重量％，而不會(huì)破壞介質(zhì)基本為α-氧化鋁的特征。
將這種接種溶膠-凝膠氧化鋁燒結(jié)到密度基本為理論值時(shí)，能制得Vickers硬度至少為20GPa，較好為21Gpa(在500g負(fù)載下測(cè)量)的α-氧化鋁，所述燒結(jié)在至少約100℃或更高的轉(zhuǎn)化溫度下進(jìn)行，但低于不存在晶種時(shí)的轉(zhuǎn)化溫度。由于更高的溫度會(huì)促進(jìn)晶體的生長(zhǎng)，事實(shí)證明可以達(dá)到如此高的密度和硬度，而不損失細(xì)小、均勻的氧化鋁微晶結(jié)構(gòu)。
如上所述，介質(zhì)的常規(guī)形狀是圓柱形，這可以通過下述方法非常容易地達(dá)到，即將接種的溶膠-凝膠擠出，將擠出物切成大致上規(guī)定大小的顆粒，之后干燥并燒制成α-氧化鋁的形式。
然而，值得注意的是，我們發(fā)現(xiàn)并不一定要采取這種方式來制造介質(zhì)。盡管圓柱形介質(zhì)是有效的，但球形或無規(guī)形狀也是適用的。實(shí)際上，無規(guī)形狀的顆粒與圓柱形顆粒是等效的或比圓柱形顆粒更為有效，尤其是當(dāng)它們一開始就得到調(diào)理，即在研磨機(jī)中滾動(dòng)除去一些邊角后。
接種溶膠-凝膠氧化鋁被非常廣泛地用于制造磨砂(abrasive grits)。在制造這種磨砂的工業(yè)化方法中，將干的燒制的前體材料粉碎成無規(guī)的形狀，然后將其燒結(jié)，轉(zhuǎn)變成α-氧化鋁。這會(huì)產(chǎn)生較寬范圍的粒度，然后使用網(wǎng)目尺寸越來越細(xì)的篩子進(jìn)行分類。將不能通過一個(gè)篩子但能留在下一個(gè)更細(xì)篩孔上的粒子表征為與留住它們的篩子相對(duì)應(yīng)的粒度。我們發(fā)現(xiàn)大小為46粒度(grit)或更粗，例如36、24、20、16或14粒度的磨砂顆粒作為氧化鋁研磨介質(zhì)的性能非常好。然而，理論上細(xì)得多的粒度(如小至50粒度)的粒子可用于某些用途。
較好實(shí)施方案的描述下述實(shí)施例說明了本發(fā)明研磨介質(zhì)的效果，所述實(shí)施例顯示，使用本發(fā)明介質(zhì)能達(dá)到較高的粉碎效率。
實(shí)施例1將購(gòu)自Alcoa Company的商品α-氧化鋁(15.8kg)用作待研磨的原料。將比表面積(用BET法測(cè)量)為6m2/gm(相應(yīng)于平均粒度約為1微米)的這種氧化鋁放在由Netzsch Inc.，Exton，PA以商品名“Labstar LMZ-10”銷售的珠磨機(jī)中。這種研磨機(jī)有聚氨酯襯里，以免污染所得的粉末。將具有無規(guī)形狀并由Saint-Gobain Ceramics and Plastics Inc.銷售的46A粒度(0.27-0.8mm)的接種溶膠-凝膠氧化鋁磨砂、“SG”磨料粒子(加入量占總體積的12％)用作研磨介質(zhì)，加入去離子水(加入量占總體積的69.5％)，使總加入量為40.82升，其中固體含量為30.5重量％。然后開始研磨。
不時(shí)加入更多的介質(zhì)，以使介質(zhì)的量保持恒定。在21小時(shí)的研磨過程中，總共僅需加入3.7kg，以使介質(zhì)保持恒定的量。在研磨機(jī)上采用自動(dòng)加料控制，以維持最大功率輸入，但同時(shí)保持溫度足夠低，以避免損壞聚氨酯襯里。
僅在1200分鐘后，就獲得了表面積大于120m2/gm的α-氧化鋁粉末。
相比之下，當(dāng)將同樣的氧化鋁放在使用常規(guī)半英寸氧化鋁介質(zhì)的常規(guī)Sweco振動(dòng)研磨機(jī)中進(jìn)行研磨時(shí)，在約6天后還不能粉碎到這種程度。當(dāng)加入75kg的氧化鋁粉末時(shí)，產(chǎn)物是120kg的氧化鋁粉末，這表明由于摩擦而損失了顯著量的介質(zhì)。這樣，最終產(chǎn)物包含存在于約45kg介質(zhì)和從加入的最初氧化鋁粉末得到的粉碎產(chǎn)物中的所有雜質(zhì)。
為了評(píng)價(jià)介質(zhì)的脆性，在購(gòu)自Netzsch Inc.的Labstar Trinex研磨機(jī)中處理90％上述所用相同介質(zhì)物料，只加入水。操作持續(xù)2小時(shí)后，介質(zhì)的重量損失僅為3.9％，這與按相同方式對(duì)常規(guī)研磨介質(zhì)進(jìn)行的測(cè)試相比是非常令人滿意的。構(gòu)成3.9％重量損失的顆粒的大小都是亞微米級(jí)，顯然介質(zhì)基本上沒有發(fā)生粗?jǐn)嗔选?br> 從上述結(jié)果可清楚看出，在珠磨機(jī)中使用接種溶膠-凝膠氧化鋁介質(zhì)能提供非常有效和有利的研磨方法。
權(quán)利要求
1.一種在珠磨機(jī)中研磨α-氧化鋁粉末的方法，它包括使用經(jīng)接種溶膠-凝膠法制得的α-氧化鋁作為研磨介質(zhì)顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中研磨介質(zhì)是主要由平均直徑小于1微米的α-氧化鋁晶體組成的氧化鋁顆粒。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中研磨介質(zhì)是無規(guī)形狀的α-氧化鋁顆粒。
全文摘要
經(jīng)溶膠－凝膠法制得的α－氧化鋁研磨介質(zhì)改進(jìn)了在珠磨機(jī)中研磨氧化鋁材料的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09K3/14GK1389301SQ0212206
公開日2003年1月8日 申請(qǐng)日期2002年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月1日
發(fā)明者S·P·西拉希 申請(qǐng)人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司