一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及雙甘膦生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]草甘膦(N-膦?；谆?甘氨酸)是一種滅生性有機(jī)膦類除草劑，是在除草劑生產(chǎn)中的一種突破。由于具有卓越的除草性能，加之目前抗草甘膦轉(zhuǎn)基因作物的廣泛種植，草甘膦己成為世界上銷售量最大的除草劑，國內(nèi)草甘磷的合成工藝主要有甘氨酸法(Gly法)和亞氨基二乙酸法(IDA法)。其中IDA法于20世紀(jì)90年代后期被開發(fā)，并實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，該工藝國內(nèi)主要采用亞氨基二乙腈法(IDAN )。因亞氨基二乙腈等原料廉價易得、草甘膦氧化所用催化劑選擇性好和收率更高等優(yōu)點，使生產(chǎn)成本更低，目前此工藝己成我國主流工藝。該工藝合成草甘膦過程要先合成雙甘膦，然后再氧化雙甘膦為草甘膦。采用亞氨基二乙腈路線合成雙甘磷時，亞氨基二乙腈先在液堿存在情況下進(jìn)行堿解，堿解完畢將鹽酸和亞磷酸或三氯化磷按比例加入堿解液中，脫水后，在高溫回流條件下緩慢加入定量的甲醛，然后保溫至有晶體析出，冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得雙甘磷產(chǎn)品。這種工藝必然消耗大量液堿，伴隨液堿的消耗也會產(chǎn)出很多不需要的廢水，同時還必須建設(shè)氨氣回收及脫氨裝置。此外由于酸化過程會產(chǎn)生大量鈉鹽，這樣對后續(xù)產(chǎn)品提純(需要大量水洗)及廢水處理均造成大量困難。
[0003]針對現(xiàn)有亞氨基二乙腈路線合成雙甘磷存在需要耗費大量堿液的技術(shù)問題，部分生產(chǎn)廠家對雙甘膦的合成工藝進(jìn)行改進(jìn)，將高錳酸鉀或二錳酸鉀作為催化劑加入鹽酸溶液中混合均勻，升溫至40?60°C，緩慢投加亞氨基二乙腈，I?3小時內(nèi)投完后，保溫I?2小時，然后升溫至80?95°C，再保溫I?2小時，得到亞氨基二乙酸或其鹽酸鹽溶液；然后過濾除去催化劑，濾液經(jīng)脫水后在鹽酸存在條件下與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成雙甘膦粗品及含氯化按的廢水。上述雙甘膦制備工藝降低了液堿消耗80%以上，而且還副產(chǎn)氯化按，同時廢水量大大降低，所產(chǎn)生的廢水可以得到有效處理，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，然而，此種雙甘膦酸水解工藝為強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)短時間內(nèi)會增加大量熱量，且整個工藝中需要大量的鹽酸溶液，反應(yīng)斧內(nèi)溫度較高，在高溫環(huán)境中大量的氯化氫氣體會猛烈溢出，導(dǎo)致氣壓陡升，產(chǎn)生的熱量無法及時排出，不利于酸水解反應(yīng)，也不利于安全生產(chǎn)。
[0004]基于以上分析，設(shè)計一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)，有效轉(zhuǎn)移雙甘膦酸水解工藝中產(chǎn)生的大量熱量，維持反應(yīng)釜中較為穩(wěn)定的溫度環(huán)境，在雙甘膦酸水解系統(tǒng)中增加氣相冷凝器和氣體緩存罐，對于反應(yīng)過程中揮發(fā)的大量鹽酸氣體進(jìn)行冷凝和緩存，緩解氯化氫氣體由于猛烈溢出所導(dǎo)致的氣壓陡升，保證整個雙甘膦酸水解工藝平穩(wěn)反應(yīng)，提高雙甘膦酸酸水解過程的效率，保證雙甘膦酸水解生產(chǎn)安全，顯得尤為重要。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]本實用新型的目的是，針對上述雙甘膦酸水解工藝中存在的技術(shù)問題，一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)，有效轉(zhuǎn)移雙甘膦酸水解工藝中產(chǎn)生的大量熱量，維持反應(yīng)釜中較為穩(wěn)定的溫度環(huán)境，在雙甘膦酸水解系統(tǒng)中增加氣相冷凝器和氣體緩存罐，對于反應(yīng)過程中揮發(fā)的大量鹽酸氣體進(jìn)行冷凝和緩存，緩解氯化氫氣體由于猛烈溢出所導(dǎo)致的氣壓陡升，保證整個雙甘膦酸水解工藝平穩(wěn)反應(yīng)，提高雙甘膦酸酸水解過程的效率，保證雙甘膦酸水解生產(chǎn)安全。
[0006]本實用新型通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0007]一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)，其特征在于，結(jié)構(gòu)包括酸水解反應(yīng)器主體(1)，酸水解反應(yīng)器主體(I)內(nèi)部設(shè)置有冷卻盤管(2 )，冷卻盤管(2 )進(jìn)口端設(shè)置冷卻液儲存罐(3 )，冷卻盤管(2)出口端設(shè)置冷凍機(jī)(4);所述冷凍機(jī)(4)出液口連通至冷卻液儲存罐(3)進(jìn)液P ;
[0008]所述酸水解反應(yīng)器主體(I)內(nèi)部設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)軸(11)
[0009]所述酸水解反應(yīng)器主體(I)左上方設(shè)置反應(yīng)物料定量滴加罐(12);
[0010]所述酸水解反應(yīng)器主體(I)右上方連接氣相冷凝器(5 )，氣相冷凝器(5 )連通至氣體緩沖罐(6)，氣體緩沖罐(6)連通至鹽酸吸收塔(7)；
[0011]所述氣相冷凝器(5)冷凝液出口連通至酸水解反應(yīng)器主體(I )，氣相冷凝器(5)冷凝液出口通過輸送管道延伸至酸水解反應(yīng)器主體(I)內(nèi)部。
[0012]進(jìn)一步，所述攪拌轉(zhuǎn)軸(11)頂部連接用于驅(qū)動攪拌轉(zhuǎn)軸(11)轉(zhuǎn)動的驅(qū)動電機(jī)
[13]。
[0013]進(jìn)一步，所述驅(qū)動電機(jī)(13)為變頻驅(qū)動電機(jī)。
[0014]進(jìn)一步，所述冷凍機(jī)(4)與冷卻液儲存罐(3)之間增加有第一循環(huán)泵(8)。
[0015]進(jìn)一步，所述冷卻液儲存罐(3)出液口端增加有第二循環(huán)泵(9)。
[0016]本實用新型提供了一種改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果在于:
[0017]1、本實用新型在酸水解反應(yīng)器主體(I)內(nèi)部設(shè)置有冷卻盤管(2)，冷卻盤管(2)進(jìn)口端設(shè)置冷卻液儲存罐(3 )，冷卻盤管(2 )出口端設(shè)置冷凍機(jī)(4 );冷凍機(jī)(4 )出液口連通至冷卻液儲存罐(3)進(jìn)液口，增加的冷卻盤管(2)、冷卻液儲存罐(3)及冷凍機(jī)(4)相互配合，有效轉(zhuǎn)移雙甘膦酸水解工藝中產(chǎn)生的大量熱量，維持反應(yīng)釜中較為穩(wěn)定的溫度環(huán)境，有助于酸水解效率的提高。
[0018]2、本實用新型酸水解反應(yīng)器主體(I)右上方連接氣相冷凝器(5 )，氣相冷凝器(5 )連通至氣體緩沖罐(6)，氣體緩沖罐(6)連通至鹽酸吸收塔(7);氣相冷凝器(5)冷凝液出口連通至酸水解反應(yīng)器主體(I);此種設(shè)計結(jié)構(gòu)可及時轉(zhuǎn)移出揮發(fā)的鹽酸氣體，緩解氯化氫氣體由于猛烈溢出所導(dǎo)致的氣壓陡升，保證整個雙甘膦酸水解工藝平穩(wěn)反應(yīng)，提高雙甘膦酸酸水解過程的效率，保證雙甘膦酸水解生產(chǎn)安全。
[0019]3、本實用新型氣相冷凝器(5)冷凝液出口通過輸送管道延伸至酸水解反應(yīng)器主體Cl)內(nèi)部，通過氣相冷凝器(5)冷凝后的體液鹽酸可以再次進(jìn)入酸水解反應(yīng)器主體(I)內(nèi)部再次使用，此種設(shè)計結(jié)構(gòu)提升鹽酸的利用率，降低鹽酸浪費。
[0020]4、本實用新型在氣體緩沖罐(6 )連通至鹽酸吸收塔(7 )，利用鹽酸吸收塔(7 )將由氣體緩沖罐(6)釋放的氣相鹽酸氣體及時吸收，避免鹽酸外排產(chǎn)生環(huán)境污染。
【附圖說明】
[0021]圖1為本實用新型改進(jìn)型雙甘膦酸水解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】<