專利名稱：雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙三苯基磷二氯化鈀的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
雙三苯基磷二氯化鈀，分子式C36H3tlCl2P2Pd,分子量701.91，結(jié)構(gòu)式
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R+-Pd-^(Q；，不溶于水。溶于甲苯、苯，微溶于丙酮、氯仿。熔點(diǎn)為260攝
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氏度，其作為催化劑主要用于Sonogoshira偶聯(lián)等偶聯(lián)反應(yīng)，鹵代物的羰基化催化劑，鹵代烷制醛、羧酸、酰胺等，鹵代烷與乙炔反應(yīng)成碳鏈增長的炔化合物?，F(xiàn)有的雙三苯基磷二氯化鈀的生產(chǎn)工藝，能耗大，成本高、污染大、反應(yīng)效果不好，不能滿足人們的需求，因此應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足，提供一種成本小、能耗低、反應(yīng)效果好、綠色無污
染的雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝，包括如下步驟于干燥的單口瓶內(nèi)加入9一12質(zhì)量份的三苯基磷和45—55質(zhì)量份的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，所加的氯化鈀的量為三苯基磷量的0. 3—0. 4倍，常溫下攪拌反應(yīng)40—80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用水做溶劑，綠色無污染成本??；常溫下攪拌，能耗低，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)效果好；催化劑使用效果經(jīng)鑒定合格。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)敘述。實(shí)施例1
于干燥的單口瓶內(nèi)加入IOg三苯基磷和45g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將3g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)70min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體，即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。實(shí)施例2
于干燥的單口瓶內(nèi)加入10. 5g三苯基磷和50g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將3. 5g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)60min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。實(shí)施例3
于干燥的單口瓶內(nèi)加入Ilg三苯基磷和55g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將4g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。本發(fā)明用水做溶劑，綠色無污染成本??；常溫下攪拌，能耗低，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)效果好；催化劑使用效果經(jīng)鑒定合格。
權(quán)利要求
1.雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝，其特征是，包括如下步驟于干燥的單口瓶內(nèi)加入 9-12質(zhì)量份的三苯基磷和45—55質(zhì)量份的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，所加的氯化鈀的量為三苯基磷量的0. 3—0.4倍，常溫下攪拌反應(yīng)40— 80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀。
全文摘要
本發(fā)明雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝，其特征是，包括如下步驟于干燥的單口瓶內(nèi)加入9—12質(zhì)量份的三苯基磷和45—55質(zhì)量份的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，所加的氯化鈀的量為三苯基磷量的0.3—0.4倍，常溫下攪拌反應(yīng)40—80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用水做溶劑，綠色無污染成本?。怀叵聰嚢?，能耗低，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)效果好；催化劑使用效果經(jīng)鑒定合格。
文檔編號C07F19/00GK102382148SQ20111021972
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者薛嵩 申請人:海門瑞一醫(yī)藥科技有限公司