二甲基硅油的制備方法及其應用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機硅產(chǎn)品的制備方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種低羥基含量二甲基硅油的制備方法及其應用。該方法包括如下步驟：將甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化劑加到反應釜，在真空條件下攪拌升溫至70?75℃進行反應；反應結(jié)束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑；向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7?8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，冷卻過濾，即得二甲基硅油。采用本發(fā)明所述方法制備的二甲基硅油轉(zhuǎn)化率高，羥基含量低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】二甲基硅油的制備方法及其應用
[0001]
技術(shù)領域
[0002]本發(fā)明涉及一種有機硅產(chǎn)品的制備方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種低羥基含量二甲基硅油的制備方法及其應用。
【背景技術(shù)】
[0003]二甲基硅油為無毒無腐蝕的透明液體，具有生理惰性、良好的化學穩(wěn)定性、電絕緣性和耐候性，凝固點及蒸汽壓低，閃點高及燃點高，疏水性能好，并具低表面張力，粘度范圍廣，可在-50-200°C溫度內(nèi)長期使用，廣泛用做防潮絕緣、潤滑、防震、和冷、熱載體，以及用作消泡、脫模、油漆、涂料、橡膠及塑料和日用化妝品等添加劑。
[0004]近年來在整個有機硅市場發(fā)展良好的情況下，二甲基硅油作為有機硅家族的一份子，發(fā)展前景被普遍看好。中國近五年二甲基硅油的表觀消費量年均增長率在15%左右，成為全球增長最快的市場。國內(nèi)二甲基硅油的生產(chǎn)廠家眾多，技術(shù)水平參差不齊，并且大多數(shù)企業(yè)目前還采用間歇法生產(chǎn)低粘度硅油，造成生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品批次質(zhì)量波動大，產(chǎn)品性能差，副產(chǎn)物利用率低等問題。目前國產(chǎn)硅油在羥基含量、離子含量及固含物含量等方面控制存在不足導致其含量過高，造成硅油難以進入高端市場。而國外有機硅企業(yè)憑借技術(shù)壟斷，從而占據(jù)了硅油市場的高端領域，比如電子級硅油等。因此，要研究開發(fā)可以羥基含量低、純度高，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高的二甲基硅油的制備方法。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供二甲基硅油的制備方法及其應用，所述制備方法制備的二甲基硅油轉(zhuǎn)化率高，羥基含量低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高。
[0007]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案:
二甲基硅油的制備方法，包括如下步驟:
1)將甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化劑加到反應釜，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應；
2)反應結(jié)束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，冷卻過濾，即得二甲基硅油。
[0008]在一種實施方式中，步驟I)中所述反應時間為1.5-2小時。
[0009]在一種實施方式中，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸中的一種。
[0010]在一種實施方式中，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸且濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸。
[0011]在一種實施方式中，步驟2)中所述靜置時間為0.5-2小時。
[0012]在一種實施方式中，步驟2)中所述靜置時間為1.5小時。
[0013]在一種實施方式中，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180_200°C，時間為2-4小時。
[0014]在一種實施方式中，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180°C，時間為3.5小時。
[0015]本發(fā)明的另一個目的在于提供所述方法制備得到的二甲基硅油。
[0016]本發(fā)明的又一個目的在于提供所述二甲基硅油應用于玻璃膠和模具硅橡膠中。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的二甲基硅油的制備方法可生產(chǎn)能滿足高端領域的使用要求的高純度硅油，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，制備的得到的二甲基硅油純度高、羥基含量低，可使原料的利用率接近100%，實現(xiàn)零排放，是一種與環(huán)境友好的高效制備二甲基硅油的綠色環(huán)保制備方法。
[0018]參考以下詳細說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點。
[0019]
【具體實施方式】
[0020]除非另有限定，本文使用的所有技術(shù)以及科學術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時，以本說明書中的定義為準。
[0021]如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
[0022]連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時，其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
[0023]當量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時，這應當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨公開了。例如，當公開了范圍“I至5”時，所描述的范圍應被解釋為包括范圍“I至4”、“I至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。當數(shù)值范圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分數(shù)。
[0024]此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應被解讀為包括一個或至少一個，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯指單數(shù)形式。
[0025]二甲基硅油的制備方法，包括如下步驟:
I)將甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化劑加到反應釜，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應； 2)反應結(jié)束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，冷卻過濾，即得二甲基硅油。
[0026]本發(fā)明中所述步驟I)中所述甲基硅氧烷與六甲基硅氧烷的投料重量比為5:0.8-4，甲基硅氧烷與酸性催化劑同時加入并混合攪拌均勻，隨后加入六甲基硅氧烷，并攪拌，目的是減少酸性催化劑的用量，提高反應速率和轉(zhuǎn)化率。
[0027]本發(fā)明所述酸性催化劑加入的量為甲基硅氧烷投料量的1-2%，當加入過多的酸性催化劑時，反應效果沒有明顯增加，甚至會使制備得到的二甲基硅油的性能變差。所述酸性催化劑為濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸中的一種，所述固體酸為酸性白土或大孔陽離子交換樹脂，所述濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸;為實現(xiàn)本發(fā)明的有益效果，更優(yōu)選地，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸且濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸。
[0028]本發(fā)明中2)步驟中從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑，目的是避免加入大量的水來稀釋濃硫酸來降低反應活性，濃硫酸稀釋放出大量的熱，影響產(chǎn)物的質(zhì)量，直接靜置分層將濃硫酸從反應釜底閥放出去，提高粗產(chǎn)物的處理效率，避免在處理的過程中產(chǎn)物的損失，同時也可以使?jié)饬蛩峤?jīng)后續(xù)處理繼續(xù)循環(huán)利用，節(jié)約資源。
[0029]在一種優(yōu)選地實施方式中，步驟I)中所述反應時間為1.5-2小時。
[0030]在一種優(yōu)選地實施方式中，步驟2)中所述靜置時間為0.5-2小時;更優(yōu)選地，步驟2 )中所述靜置時間為1.5小時。
[0031]本發(fā)明中3)步驟中加入15%的碳酸鈉水溶液，為了中和步驟2)中殘余的硫酸，調(diào)節(jié)pH至7-8。在步驟2 )中的從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑，可以減少15%的碳酸鈉水溶液的使用量，提高粗產(chǎn)物的處理效率，使產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
[0032]在一種優(yōu)選地實施方式中，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180_200°C，時間為
2-4小時;更優(yōu)選地，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180°C，時間為3.5小時。
[0033]本發(fā)明所述的二甲基硅油的制備方法是制備得到二甲基硅油純度高，且羥基含量極低，又可以使原料的利用率幾乎達到100%，實現(xiàn)零排放，是一種與環(huán)境友好的高效制備高純低粘度的二甲基硅油的綠色環(huán)保方法，適用于低粘度二甲基硅油的生產(chǎn)。
[0034]本發(fā)明的另一個目的在于提供所述方法制備得到的二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率高、選擇性好，反應收率在85%以上，最高可達90%，二甲基硅油的羥基含量在90ppb以下，最低可達45ppb。
[0035]本發(fā)明的又一個目的在于提供所述二甲基硅油應用于玻璃膠和模具硅橡膠中。
[0036]二甲基硅油為無色無味的透明液體，具有很低的表面張力和較高的表面活性，極易在材料表面鋪展成膜，故可用作高效贈水劑、消泡劑、脫模劑及勻泡劑。二甲基硅油在寬的溫度范圍內(nèi)粘度變化小，耐熱性耐酸性耐寒性優(yōu)良，化學性質(zhì)穩(wěn)定，沸點高，凝固點低，可廣泛應用在電機、電器、電子儀表上作為耐溫、耐電弧電暈、抗蝕、防潮、防塵的絕緣介質(zhì)、液體防震、阻尼材料等。二甲基硅油在其它方面還有很多的用途，如利用其閃點、無臭、無色、透明且對人體無毒等特性，在鋼鐵、玻璃、陶瓷等工業(yè)和科研中，作為油浴和恒溫器中的熱載體;利用其抗切變性能好，可作液壓油尤其是航空液壓油;其處理人造絲紡絲頭，可消除靜電，提高抽絲質(zhì)量;在化妝品上加入二甲基硅油能提高對皮膚的滋潤和保護作用等。
[0037]實施方式:
實施方式I，二甲基硅油的制備方法，包括如下步驟:
1)將甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化劑加到反應釜，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應；
2)反應結(jié)束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，冷卻過濾，即得二甲基硅油。
[0038]實施方式2，與實施方式I相同，不同的地方是，步驟I)中所述反應時間為1.5-2小時。
[0039]實施方式3，與實施方式I相同，不同的地方是，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸中的一種。
[0040]實施方式4，與實施方式3相同，不同的地方是，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸且濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸。
[0041]實施方式5，與實施方式I相同，不同的地方是，步驟2)中所述靜置時間為0.5-2小時。
[0042]實施方式6，與實施方式I相同，不同的地方是，步驟2)中所述靜置時間為1.5小時。
[0043]實施方式7，與實施方式I相同，不同的地方是，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180-200°C，時間為2-4小時。
[0044]實施方式8，與實施方式7相同，不同的地方是，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180°(:，時間為3.5小時。
[0045]實施方式9，所述方法制備得到的二甲基硅油。
[0046]實施方式10，所述二甲基硅油應用于玻璃膠和模具硅橡膠中。
[0047]下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述。有必要在此指出的是，以下實施例只用于對本發(fā)明作進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0048]另外，如果沒有其他說明，所用原料都是市售的。
[0049]實施例1
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180V、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為85%，二甲基硅油的羥基含量為90ppbo
[0050]實施例2 二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與7.5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入120kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為87%，二甲基硅油的羥基含量為88ppb0
[0051]實施例3
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與1kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為87%，二甲基硅油的羥基含量為89ppb0
[0052]實施例4
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與7.5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入200kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為90%，二甲基硅油的羥基含量為78ppb0
[0053]實施例5
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與1kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入300kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理4小時，脫除低分子和雜質(zhì)，7令卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為90%，二甲基硅油的羥基含量為70ppb。
[0054]實施例6
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入400kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應2小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理4小時，脫除低分子和雜質(zhì)，7令卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為88%，二甲基硅油的羥基含量為SOppb。
[0055]實施例7
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
5)將500kg的甲基硅氧烷與7.5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入400kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
6)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應簽底閥放出反應后的濃硫酸；
7)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
8)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理4小時，脫除低分子和雜質(zhì)，7令卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為90%，二甲基硅油的羥基含量為65ppb。
[0056]實施例8
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與75.kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入400kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為89%，二甲基硅油的羥基含量為76ppb0
[0057]實施例9
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
I)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75 V進行反應2小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大； 2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理4小時，脫除低分子和雜質(zhì)，7令卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為87%，二甲基硅油的羥基含量為86ppb。
[0058]實施例10
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入300kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應2小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為86%，二甲基硅油的羥基含量為84ppb0
[0059]實施例11
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與6kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入200kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應2小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層2小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在200°C、負0.1MPa下脫低處理4小時，脫除低分子和雜質(zhì)，7令卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為90%，二甲基硅油的羥基含量為45ppb。
[0060]對比例I
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，加入1kg的水進行稀釋，繼續(xù)攪拌0.5小時，靜置分層，再加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
3)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為71%，二甲基硅油的羥基含量為326ppb0
[0061]對比例2
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
I)將500kg的甲基硅氧烷與25kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為79%，二甲基硅油的羥基含量為136ppb0
[0062]對比例3
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將500kg的甲基娃氧燒與加入80kg的六甲基娃氧燒加到反應爸，混合攪拌均勻后，5kg的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
2)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
3)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為73%，二甲基硅油的羥基含量為432ppb0
[0063]對比例4
二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
5)將500kg的甲基硅氧烷與5kg的大孔陽離子交換樹脂加到反應釜，混合攪拌均勻后，加入80kg的六甲基硅氧烷，在真空條件下攪拌升溫至70-75°C進行反應1.5小時，反應釜溫度控制，使整個反應的溫度波動不大；
6)反應結(jié)束后，靜置分層1.5小時，從反應釜底閥放出反應后的大孔陽離子交換樹脂；
7)向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌中和0.5小時，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
8)靜置除水，將油粗產(chǎn)物在180°C、負0.1MPa下脫低處理3.5小時，脫除低分子和雜質(zhì)，冷卻過濾，即得二甲基硅油。二甲基硅油的反應收率為70%，二甲基硅油的羥基含量為365ppb0
[0064]前述的實例僅是說明性的，用于解釋本發(fā)明的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設想的盡可能廣的范圍，且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此，
【申請人】的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進步將形成由于語言表達的不準確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換，且這些變化也應在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。
【主權(quán)項】
1.二甲基硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化劑加到反應釜，在真空條件下攪拌升溫至70-75 °C進行反應； 2)反應結(jié)束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的酸性催化劑； 3 )向反應釜中加入15%的碳酸鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-8，得到中性的上層油粗產(chǎn)物； 4)靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，冷卻過濾，即得二甲基硅油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述反應時間為1.5-2小時。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述酸性催化劑為濃硫酸且濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述靜置時間為0.5-2小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述靜置時間為1.5小時。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180-200 0C，時間為2-4小時。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二甲基硅油的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述脫除低沸物的溫度為180 0C，時間為3.5小時。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述方法制備得到的二甲基硅油。10.權(quán)利要求9所述二甲基硅油應用于玻璃膠和模具硅橡膠中。
【文檔編號】C08G77/34GK106065072SQ201610385349
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610385349.0, CN 106065072 A, CN 106065072A, CN 201610385349, CN-A-106065072, CN106065072 A, CN106065072A, CN201610385349, CN201610385349.0
【發(fā)明人】鐘振迎, 鐘洪擴, 吳慶生, 文秀華
【申請人】江門市勝鵬化工實業(yè)有限公司