一步法制備4,6?二氯嘧啶的合成工藝的制作方法
【專利摘要】一步法制備4,6?二氯嘧啶的合成工藝，其合成工藝包括以下步驟：(1)光氣化反應(yīng)；(2)廢氣處理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及產(chǎn)品4,6?二氯嘧啶的精制。本發(fā)明通過(guò)在反應(yīng)器中設(shè)置光氣分布器，可以大幅度提高光氣的有效利用率，使得光氣的單耗由1.8個(gè)百分點(diǎn)降到1.2個(gè)百分點(diǎn)；通過(guò)在捕集罐的上部設(shè)置堿液噴淋系統(tǒng)，可以有效吸收氯化氫和光氣，避免有毒氣體的外泄，同時(shí)風(fēng)機(jī)的設(shè)置可以使得混合氣體向上進(jìn)入噴淋系統(tǒng)被吸收；通過(guò)設(shè)置不同的精餾溫度，對(duì)物料進(jìn)行回收，可以降低成本，實(shí)現(xiàn)資源的回收利用。
【專利說(shuō)明】
一步法制備4 ’ 6-二氯嘧啶的合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一步法制備4，6-二氯啼啶的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]嘧啶類化合物是一類含有氮元素的雜環(huán)類化合物，因?yàn)樗鼈兲厥獾慕Y(jié)構(gòu)，因此具有特定的性質(zhì)，嘧啶類化合物具有一定的抗真菌和調(diào)節(jié)促進(jìn)植物生長(zhǎng)的作用，因而可廣泛用于制備除草劑、殺蟲劑和殺菌劑等化學(xué)品。嘧啶類化合物與金屬離子可以形成配合物，可以提高原藥的持續(xù)性，延長(zhǎng)有效期增長(zhǎng)和半衰期，并且能有效降低對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生的毒性。
[0003]4，6_ 二氯嘧啶是一種含氮元素的雜環(huán)類化合物，是合成嘧啶類化合物的重要中間體之一，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥產(chǎn)品、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺類藥物，4，6-二氯嘧啶是其中的典型中間體的代表。從4，6_ 二氯嘧啶在各個(gè)領(lǐng)域的重要作用可以看出，短時(shí)間內(nèi)市場(chǎng)對(duì)4，6_二氯嘧啶及其原料4，6_二羥基嘧啶的需求會(huì)不斷增加，4，6_ 二氯嘧啶的工業(yè)化生產(chǎn)也會(huì)穩(wěn)步上升。
[0004]據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，合成4，6-二氯嘧啶的方法主要有兩種方法:
[0005](I)三氯氧磷氯化法:以4，6_二羥基嘧啶作原料，在無(wú)水三乙胺存在下用三氯氧磷氯化合成4，6-二氯啼啶；
[0006](2)固體光氣氯化法:以4，6_二羥基嘧啶作原料，用固體光氣代替三氯氧磷合成4，6-二氯嘧啶。
[0007]第一種方法需要使用大量的溶劑，使得溶劑的回收較復(fù)雜，而且在反應(yīng)中，被羥基置換一個(gè)氯的三氯氧磷與三乙胺作用將氫離子轉(zhuǎn)移到三乙胺上，在后處理過(guò)程中再加水調(diào)節(jié)PH，操作復(fù)雜，且反應(yīng)過(guò)程中容易出現(xiàn)三種副產(chǎn)物，不好控制。而關(guān)于固體光氣氯化法制備4，6_ 二氯嘧啶的具體合成方法的報(bào)道很少，但傳統(tǒng)固體光氣氯化法得到的產(chǎn)品收率和純度都沒(méi)有第一種方法的高。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一步法制備4，6_二氯嘧啶的合成工藝。
[0009]本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0010]—步法制備4，6-二氯啼啶的合成工藝，其特征在于，合成工藝包括以下步驟:
[0011 ] (I)向塔式反應(yīng)器內(nèi)投入I重量份的4，6-二羥基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌，繼續(xù)加入0.5重量份的吡啶催化劑，再開(kāi)啟夾套蒸汽使塔式反應(yīng)器內(nèi)溫度升高至50°C，從塔式反應(yīng)器底部通入1-3重量份光氣，光氣首先經(jīng)過(guò)反應(yīng)器內(nèi)部的氣體分布器，由氣體分布器上均勻致密的小孔進(jìn)入塔式反應(yīng)器內(nèi)部，進(jìn)而與物料發(fā)生反應(yīng)；
[0012](2)反應(yīng)結(jié)束后，由塔式反應(yīng)器底部充入氮?dú)廒s氣，混合氣體經(jīng)由塔式反應(yīng)器頂部氣體出口，進(jìn)入捕集罐;再將塔式反應(yīng)器內(nèi)的生成物轉(zhuǎn)移到精餾塔內(nèi)，先后分別設(shè)置精餾溫度為55-70°C，105-125°C和170-180°C，分別收集相應(yīng)溫度下的餾分，即可回收三氯甲烷溶劑和吡啶催化劑，對(duì)溫度為170-180 0C餾分冷卻后進(jìn)行水洗、干燥，即可得到4，6-二氯嘧啶。
[0013]進(jìn)一步的，步驟I中所述的氣體分布器呈三角狀放置在塔式反應(yīng)器。
[0014]進(jìn)一步的，步驟2中所述的捕集罐上方設(shè)有堿液噴淋系統(tǒng)，捕集罐的底部安裝有風(fēng)機(jī)。
[0015]進(jìn)一步的，所述的堿液為氫氧化鈉溶液、氨水中的任一種。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:I)通過(guò)在反應(yīng)器中設(shè)置光氣分布器，可以大幅度提高光氣的有效利用率，使得光氣的單耗由1.8個(gè)百分點(diǎn)降到1.2個(gè)百分點(diǎn)；2)通過(guò)在捕集罐的上部設(shè)置堿液噴淋系統(tǒng)，可以有效吸收氯化氫和光氣，避免有毒氣體的外泄，同時(shí)風(fēng)機(jī)的設(shè)置可以使得混合氣體向上進(jìn)入噴淋系統(tǒng)被吸收;3)通過(guò)設(shè)置不同的精餾溫度，對(duì)物料進(jìn)行回收，可以降低成本，實(shí)現(xiàn)資源的回收利用。
【具體實(shí)施方式】
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[0017]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說(shuō)明。
[0018]實(shí)施例
[0019]—步法制備4,6-二氯啼啶的合成工藝，其合成工藝包括以下步驟:(I)向塔式反應(yīng)器內(nèi)投入I重量份的4，6_ 二羥基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌，繼續(xù)加入0.5重量份的吡啶催化劑，再開(kāi)啟夾套蒸汽使塔式反應(yīng)器內(nèi)溫度升高至50 °C，從塔式反應(yīng)器底部通入I重量份光氣，光氣首先經(jīng)過(guò)反應(yīng)器內(nèi)部的氣體分布器，氣體分布器呈三角狀放置在塔式反應(yīng)器底部，氣體分布器上有很多均勻致密的小孔，光氣由小孔進(jìn)入塔式反應(yīng)器內(nèi)部，進(jìn)而與物料發(fā)生反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，由塔式反應(yīng)器底部充入氮?dú)廒s氣，混合氣體經(jīng)由塔式反應(yīng)器頂部氣體出口，進(jìn)入捕集罐，捕集罐上方設(shè)有氨水噴淋系統(tǒng)，捕集罐的底部安裝有風(fēng)機(jī)，當(dāng)氣體進(jìn)入捕集罐內(nèi)，由風(fēng)機(jī)將氣體送入氨水噴淋系統(tǒng)，從而避免光氣和氯化氫氣體的泄露;再將塔式反應(yīng)器內(nèi)的生成物轉(zhuǎn)移到精餾塔內(nèi)，先后分別設(shè)置精餾溫度為55-70°C，105-125°C和170-180 °C，分別收集相應(yīng)溫度下的餾分，即可回收三氯甲烷溶劑和吡啶催化劑，對(duì)溫度為170-180 0C餾分冷卻后進(jìn)行水洗、干燥，即可得到4，6-二氯嘧啶。
[0020]本發(fā)明的有益效果為:I)通過(guò)在反應(yīng)器中設(shè)置光氣分布器，可以大幅度提高光氣的有效利用率，使得光氣的單耗由1.8個(gè)百分點(diǎn)降到1.2個(gè)百分點(diǎn)；2)通過(guò)在捕集罐的上部設(shè)置堿液噴淋系統(tǒng)，可以有效吸收氯化氫和光氣，避免有毒氣體的外泄，同時(shí)風(fēng)機(jī)的設(shè)置可以使得混合氣體向上進(jìn)入噴淋系統(tǒng)被吸收;3)通過(guò)設(shè)置不同的精餾溫度，對(duì)物料進(jìn)行回收，可以降低成本，實(shí)現(xiàn)資源的回收利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一步法制備4，6-二氯啼啶的合成工藝，其特征在于，合成工藝包括以下步驟: (1)向塔式反應(yīng)器內(nèi)投入I重量份的4，6_二羥基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌，繼續(xù)加入0.5重量份的吡啶催化劑，再開(kāi)啟夾套蒸汽使塔式反應(yīng)器內(nèi)溫度升高至50°C，從塔式反應(yīng)器底部通入1-3重量份光氣，光氣首先經(jīng)過(guò)反應(yīng)器內(nèi)部的氣體分布器，由氣體分布器上均勻致密的小孔進(jìn)入塔式反應(yīng)器內(nèi)部，進(jìn)而與物料發(fā)生反應(yīng)； (2)反應(yīng)結(jié)束后，由塔式反應(yīng)器底部充入氮?dú)廒s氣，混合氣體經(jīng)由塔式反應(yīng)器頂部氣體出口，進(jìn)入捕集罐;再將塔式反應(yīng)器內(nèi)的生成物轉(zhuǎn)移到精餾塔內(nèi)，先后分別設(shè)置精餾溫度為55-70°C，105-125°C和170-180°C，分別收集相應(yīng)溫度下的餾分，即可回收三氯甲烷溶劑和吡啶催化劑，對(duì)溫度為170-180 0C餾分冷卻后進(jìn)行水洗、干燥，即可得到4，6-二氯嘧啶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備4，6-二氯啼啶的合成工藝，其特征在于，步驟I中所述的氣體分布器呈三角狀放置在塔式反應(yīng)器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備4,6-二氯啼啶的合成工藝，其特征在于，步驟2中所述的捕集罐上方設(shè)有堿液噴淋系統(tǒng)，捕集罐的底部安裝有風(fēng)機(jī)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一步法制備4，6-二氯啼啶的合成工藝，其特征在于，所述的堿液為氫氧化鈉溶液、氨水中的任一種。
【文檔編號(hào)】C07D239/30GK106045917SQ201610571181
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月19日
【發(fā)明人】黃金祥, 過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 唐修德, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司