以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Fe³⁺樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Fe3+樹脂的方法，主要特征為首先以氫氧化鈉溶液水解丙烯酰胺，然后在氮氣的保護下水浴加熱，使羧甲基馬鈴薯淀粉與部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制備吸附Fe3+樹脂。最佳產(chǎn)品在1000mlFe3+濃度為10ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為36.86mg/g，去除率為88.05%，在1000mlFe3+濃度為400ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為1072.65mg/g,去除率為94.91%。本發(fā)明吸附Fe3+離子樹脂的制備具有以下優(yōu)勢：母體羧甲基馬鈴薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化，工藝簡單易行，接枝聚合反應(yīng)溫度低，實用性強，制得的吸附Fe3+樹脂對Fe3+離子吸附量及去除率高。
【專利說明】
以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Fe3+樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于環(huán)境治理領(lǐng)域的功能高分子材料一一吸附Fe3+離子樹脂的制備方法，特別是指以羧甲基馬鈴薯淀粉、用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺為主要原料制備吸附Fe3+離子樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于重金屬具有富集性及穩(wěn)定性，很難在環(huán)境中降解的特點，因此相對于其他污染，重金屬污染已經(jīng)成為威脅人類發(fā)展的重大環(huán)境問題。雖然鐵對人和動物毒性很小，但水體中鐵化合物的濃度為0.1?0.3mg/L時，會影響水的色、嗅、味等感官性狀。例如，水體中所含的某些鐵化合物的濃度達到0.04mg/L，便會出現(xiàn)異味。印染工業(yè)用水中鐵含量過高時，往往使產(chǎn)品出現(xiàn)難看的斑點。因此，象塑料、紡織、造紙、釀造和食品工業(yè)的用水，對含鐵量的要求比飲用水還要高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸附Fe3+能力強、吸附量高的樹脂產(chǎn)品及其制備方法。
[0004]其方法及步驟如下:
將羧甲基馬鈴薯淀粉與一定量的去離子水混合;稱取一定量的丙烯酰胺與一定量的去離子水混合，配制氫氧化鈉溶液按一定水解度將其與丙烯酰胺溶液反應(yīng);將上述羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺溶液在反應(yīng)瓶中混合均勻，加入一定量的引發(fā)劑過硫酸鉀與一定量的交聯(lián)劑N，M-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在30-60°C之間，溫度繼續(xù)升高達到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎即得吸附Fe3+樹脂。上述使用的引發(fā)劑過硫酸鉀配制為的濃度為10mg/ml的溶液、交聯(lián)劑N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺配制為濃度為2.5mg/ml的溶液。
[0005]最佳條件下的產(chǎn)品在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3 +的吸附量為36.86mg/g，去除率為88.05%，在100mlFe3+濃度為400ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為1072.65mg/g，去除率為94.91%。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點:
(1)羧甲基馬鈴薯淀粉易溶于水，在吸附Fe3+樹脂制備的過程中不需要傳統(tǒng)的淀粉糊化工藝，工藝流程簡單易行；
(2)聚合反應(yīng)溫度低，可減少能量消耗，實用性強；
(3)產(chǎn)品對Fe3+的吸附效果好。
【附圖說明】
[0007]圖1是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺合成吸附Fe3+樹脂的工藝流程圖圖2是引發(fā)劑用量對初始濃度為1ppm的Fe3+吸附量的影響曲線
圖3是交聯(lián)劑用量對初始濃度為1ppm的Fe3+吸附量的影響曲線圖4是丙烯酰胺水解度對對初始濃度為1ppm的Fe3+吸附量的影響曲線圖5是溶解羧甲基馬鈴薯淀粉的用水量對初始濃度為1ppm的Fe3+吸附量的影響曲線圖6是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺質(zhì)量比對初始濃度為1ppm的Fe3+吸附量的影響曲線
圖7是Fe3+的初始濃度對吸附量的影響曲線。
【具體實施方式】
[0008]實施例1:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在35°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎得到吸附Fe3+樹月旨，本實施例所制得的吸附Fe3+樹脂在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為29.05mg/g，去除率為 80.71%。
[0009]實施例2:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在39 °C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎得到吸附Fe3+樹月旨，本實施例所制得的吸附Fe3+樹脂在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為29.6811^/^，去除率，81.84%。
[0010]實施例3:稱取12.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取3.52g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在28°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎得到吸附Fe3+樹脂，本實施例所制得的吸附Fe3+樹脂在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為36.86mg/g，去除率為88.05%，在100mlFe3+濃度為400ppm的溶液中Fe3+的吸附量為1072.65mg/g，去除率為 94.91%。
[0011 ]實施例4:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與55ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在29 °C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎得到吸附Fe3+樹月旨，本實施例所制得的吸附Fe3+樹脂在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為30.25mg/g，去除率為82.54%。
[0012]實施例5:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入7ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在31°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎得到吸附Fe3+樹月旨，本實施例所制得的吸附Fe3+樹脂在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中對Fe3+的吸附量為29.48mg/g，去除率為 82.16%。
【主權(quán)項】
1.本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸附Fe3+能力強、吸附量及去除率高的樹脂產(chǎn)品及其制備方法，其方法及步驟如下: 將羧甲基馬鈴薯淀粉與一定量的去離子水混合;稱取一定量的丙烯酰胺，配制氫氧化鈉溶液按一定水解度將其與稱好的丙烯酰胺反應(yīng);將上述羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺溶液在反應(yīng)瓶中混合均勻，加入一定量的引發(fā)劑過硫酸鉀與一定量的交聯(lián)劑N，f-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應(yīng)體系溫度逐步升高，聚合反應(yīng)發(fā)生在30-60°C之間，溫度繼續(xù)升高達到80°C時保溫1.5h，然后取出產(chǎn)物，經(jīng)烘干、粉碎即得吸附Fe3+樹脂;上述使用的引發(fā)劑過硫酸鉀配制成濃度為I Omg/ml的溶液、交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺配制成濃度為2.5mg/ml的溶液。2.上述以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成樹脂的方法制得的吸附Fe3+樹脂，最佳條件下的產(chǎn)品在100mlFe3+濃度為1ppm的溶液中Fe3+的吸附量為36.86mg/g，去除率為88.05%，在100mlFe3+濃度為400ppm的溶液中Fe3+的吸附量為1072.65mg/g，去除率為94.91%。3.權(quán)利要求2所述最佳條件下的產(chǎn)品吸附Fe3+樹脂，其中羧甲基馬鈴薯淀粉:溶解羧甲基馬鈴薯淀粉用水量:丙烯酰胺:溶解丙烯酰胺的水量:氫氧化鈉:溶解氫氧化鈉的水量:過硫酸鉀:溶解過硫酸鉀的水量:N，M-亞甲基雙丙烯酰胺:溶解N，M-亞甲基雙丙烯酰胺的水量=1:12:5: 10:1.408: 6:0.02:2:0.006:2.4。
【文檔編號】C08F222/38GK106008837SQ201610480437
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】溫國華, 宋麗君, 張雨亭, 宋麗紅, 渠清, 柳青, 李茹, 陳超
【申請人】內(nèi)蒙古大學