一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法
【專利摘要】一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是：選用均苯四甲酸酐和小分子二元醇加入反應物，通過開環(huán)聚合反應制得;方法是：將均苯四甲酸酐、小分子二元醇、催化劑投入聚酯反應瓶中，通過n2保護，緩慢升溫至230～240度c，當酸值≤20mgkch/g時，抽真空，待產(chǎn)物酸值≤1.5mgkoh/g時停止反應；冷卻至90度c以下壓濾出料，即得均苯四甲酸類聚酯多元醇，數(shù)據(jù)：羥值200?450mgkoh/g、酸值0.9～1.5mgkoh/g，由于苯環(huán)的引入，均苯四甲酸類聚酯多元醇對于聚氨酯泡沫材料的阻燃性能有所提高。
【專利說明】
一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚酯多元醇是聚氨酯泡沬材料的主要原材料之一，聚氨酯泡沬的性能好壞與聚酯多元醇的質(zhì)量有著密不可分的關(guān)系，未經(jīng)處理的硬質(zhì)聚氨酯泡沫的性能存在著一些缺陷，比如阻燃性能差，強度不高，耐巷化性能較弱等，通過提升聚酯多元醇的質(zhì)量來改善聚氨酯泡沫材料的性能是研究者一直所重視的工作。本發(fā)明是通過合成均苯四甲酸酐類聚酯多元醇。均苯四甲酸類聚酯多元醇是一種高性能的聚酯多元醇，真與異青酸酯反應制得的聚氨酯硬泡沫具有尺寸穩(wěn)定性好，阻燃性能優(yōu)異以及耐老化性能好等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為了解決上述技術(shù)的不足而設(shè)計的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，一種均苯四甲酸類聚酯多元醇采用了如下技術(shù)方案，以提高聚氨酯泡沫材料的性能。
[0005]—種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:包括以下步驟，將均苯四甲酸酐、二元醇和催化劑依次加入四口燒瓶中，通氮氣密封、加熱，當溫度升至130?155度c時調(diào)節(jié)加熱速率，控制回流塔頂溫度在100?102度C，控制冷凝器出水速度，防止水蒸氣將小量二元醇帶出分流冷凝器;將溫度緩幔升至175?180度C，保溫2?4h，然后將溫度升至210?220度C，當水分完全停止后，酯化反應基本完成，停止通冷卻水，抽真空，降溫，制得均苯四甲酸類聚脂多元醇；所述均苯四甲酸類聚酯多元醇，羥值為200?450mg空號/g，酸值彡1.5mgkcih/g，含水率<0.03%
所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述均苯四甲酪酐與二元醇的摩爾比為1:4?1:1:6。
[0006]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特是:所述二元醇為乙二醇、1.4丁二醇或一縮二乙二醇的一種或者多種。
[0007]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述與催化劑的重量比為100:0.03?0.1。
[0008]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述催化劑氟鈦酸鉀或二丁基氧化錫。
[0009]本發(fā)明所得到的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法的有益效果是:由于苯環(huán)的引入，均苯四甲酸類聚酯多元醇對于聚氨酯泡沫材料的阻燃性能有所提高，多功能度的結(jié)構(gòu)利于生產(chǎn)交聯(lián)度高的泡沫材料，對于泡沫材料的強度和耐老化性能均有所提高。
【具體實施方式】
[0010]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
[0011]實施例1
本發(fā)明公開的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:包括以下步驟，將均苯四甲酸酐、二元醇和催化劑依次加入四口燒瓶中，通氮氣密封、加熱，當溫度升至130?155度c時調(diào)節(jié)加熱速率，控制回流塔頂溫度在100?102度C，控制冷凝器出水速度，防止水蒸氣將小量二元醇帶出分流冷凝器;將溫度緩幔升至175?180度C，保溫2?4h，然后將溫度升至210?220度c，當水分完全停止后，酯化反應基本完成，停止通冷卻水，抽真空，降溫，制得均苯四甲酸類聚脂多元醇;所述均苯四甲酸類聚酯多元醇，羥值為200?450mg空號/g，酸值< 1.5mgkoh/g，含水率<0.03%
所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述均苯四甲酪酐與二元醇的摩爾比為1:4?1:1:6。
[0012]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特是:所述二元醇為乙二醇、1.4丁二醇或一縮二乙二醇的一種或者多種。
[0013]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述與催化劑的重量比為100:0.03?0.1。
[0014]所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述催化劑氟鈦酸鉀或二丁基氧化錫。
[0015]本發(fā)明所得到的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法的有益效果是:由于苯環(huán)的引入，均苯四甲酸類聚酯多元醇對于聚氨酯泡沫材料的阻燃性能有所提高，多功能度的結(jié)構(gòu)利于生產(chǎn)交聯(lián)度高的泡沫材料，對于泡沫材料的強度和耐老化性能均有所提高。
[0016]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明的構(gòu)思作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:包括以下步驟，將均苯四甲酸酐、二元醇和催化劑依次加入四口燒瓶中，通氮氣密封、加熱，當溫度升至130?155度C時調(diào)節(jié)加熱速率，控制回流塔頂溫度在100?102度C，控制冷凝器出水速度，防止水蒸氣將小量二元醇帶出分流冷凝器;將溫度緩幔升至175?180度C，保溫2?4h，然后將溫度升至210?220度c，當水分完全停止后，酯化反應基本完成，停止通冷卻水，抽真空，降溫，制得均苯四甲酸類聚脂多元醇；所述均苯四甲酸類聚酯多元醇，羥值為200?450mg空號/g，酸值彡1.5mgkoh/g，含水率<0.03，所述均苯四甲酪酐與二元醇的摩爾比為1:4?1: 1:6。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特是:所述二元醇為乙二醇、1.4 丁二醇或一縮二乙二醇的一種或者多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述與催化劑的重量比為100:0.03?0.1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸類聚酯多元醇的制備方法，其特征是:所述催化劑氟鈦酸鉀或二丁基氧化錫。
【文檔編號】C08G63/668GK105968333SQ201610313550
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月12日
【發(fā)明人】周家仁
【申請人】周家仁