一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)hcl生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法及其制備裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法，它生產(chǎn)31%鹽酸，中間槽Ⅰ（11）和中間槽Ⅱ（12）中31%鹽酸通過循環(huán)泵（13）、吸附床Ⅰ（14）和吸附床Ⅱ（15）循環(huán)吸附氟離子、游離氯、有機(jī)物，取樣分析合格后，送入到31%高純鹽酸的成品槽（16）。本發(fā)明還公開了一種用于權(quán)利要求1中利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是它包括水洗塔（8）、一級降膜吸收器（9）、二級降膜吸收器（10）、堿洗塔（17）、中間槽Ⅰ（11）、中間槽Ⅱ（12）、吸附床Ⅰ（14）和吸附床Ⅱ（15）。
【專利說明】
一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法及其制備裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法及其制備裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]二氟一氯甲烷生產(chǎn)是以氯仿和HF為原料，兩者按一定的配比在氟化反應(yīng)釜中反應(yīng)生成二氟一氯甲烷，副產(chǎn)物為HCL，通過高壓、低溫精餾，塔頂分離出HCL，此HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70_100PPm的游離氯，傳統(tǒng)工藝用AL203吸附HF后，用水吸收生產(chǎn)31%鹽酸，因其雜質(zhì)含量高，生產(chǎn)出31%鹽酸附加值低，同時(shí)不符合環(huán)保的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法及其制備裝置，它采用10-40目粗孔硅膠與果殼活性碳混裝作為吸附劑，脫除氟離子的同時(shí)脫除游離氯和有機(jī)物，并且吸附可以再生，循環(huán)使用多次，工藝簡單，運(yùn)行費(fèi)用低，產(chǎn)品質(zhì)量保證。
[0004]本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法，它包括以下步驟:將二氟一氯甲烷生產(chǎn)工藝HCL分離塔塔頂分離出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70-100PPm的游離氯，HCL的儲藏罐通過HCL調(diào)節(jié)閥和HCL流量計(jì)后進(jìn)入到一級降膜吸收器的進(jìn)口，軟水罐通過軟水流量計(jì)和軟水調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入水洗塔的上部，HCL流量與軟水流量相連，進(jìn)行比值調(diào)節(jié)，軟水從水洗塔、一級降膜吸收器、二級降膜吸收器后生成31%鹽酸貯存與中間槽I和中間槽Π相連通，中間槽I和中間槽Π體積足夠大，可存一天產(chǎn)量，HCL從一級降膜、二級降膜、不凝氣，經(jīng)水洗塔、堿洗塔、風(fēng)機(jī)送至焚燒，經(jīng)二級降膜吸收器及水洗塔用軟水吸收后，生產(chǎn)31%鹽酸，中間槽I和中間槽Π中31%鹽酸通過循環(huán)栗、吸附床I和吸附床Π循環(huán)吸附氟離子、游離氯、有機(jī)物，取樣分析合格后，送入到31%高純鹽酸的成品槽。
[0005]本發(fā)明還公開了一種用于權(quán)利要求1中利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，它包括水洗塔、一級降膜吸收器、二級降膜吸收器、堿洗塔、中間槽1、中間槽Π、吸附床I和吸附床Π，軟水罐的輸出端一次通過軟水流量計(jì)和軟水調(diào)節(jié)閥與水洗塔頂部的進(jìn)口相連通，水洗塔底部的出口與二級降膜吸收器的進(jìn)口相連通，二級降膜吸收器的出口與一級降膜吸收器的進(jìn)口 I相連通，HCL的儲藏罐依次通過HCL調(diào)節(jié)閥和HCL流量計(jì)與一級降膜吸收器的進(jìn)口 Π相連通，一級降膜吸收器的出口依次與中間槽1、中間槽Π、吸附床I和吸附床Π相互串接后與成品槽相連接，水洗塔頂部的側(cè)面與堿洗塔相連通，堿洗塔的頂部連接有風(fēng)機(jī)，堿洗塔底部通過循環(huán)栗與堿洗塔的側(cè)面相連接，一級降膜吸收器的側(cè)面與二級降膜吸收器的頂部相連接，二級降膜吸收器的側(cè)面與水洗塔的側(cè)面相連接。
[0006]所述的一級降膜吸收器上連接有循環(huán)水儲藏罐I。所述的二級降膜吸收器上連接有循環(huán)水儲藏罐Π。所述的二級降膜吸收器的側(cè)面與水洗塔的側(cè)面之間設(shè)有流量計(jì)I，二級降膜吸收器的出口與一級降膜吸收器的進(jìn)口 I之間設(shè)有流量計(jì)Π，一級降膜吸收器的出口與中間槽I之間設(shè)有流量計(jì)m，中間槽I上連接有流量計(jì)IV，中間槽π上連接有流量計(jì)V。所述的吸附床I和吸附床π內(nèi)都設(shè)有硅膠層和果殼活性碳。
[0007]所述的吸附床I和吸附床Π都為鋼襯塑或鋼襯膠，在吸附床I和吸附床Π的下部都設(shè)有ABS工程塑料進(jìn)酸水帽。
[0008]本發(fā)明具有以下有益效果:采用了以上技術(shù)方案后，本發(fā)明用物理吸附的方法去除二氟一氯甲烷(F22)副產(chǎn)HCL中HF、有機(jī)物、游離氯等，生產(chǎn)出符合國標(biāo)的31%高純鹽酸，使用的吸附劑可多次再生，循環(huán)便用。本發(fā)明，能有效防止氟離子的二次污染，同時(shí)又是循環(huán)經(jīng)濟(jì)體現(xiàn)，變廢為寶，減少資源的浪費(fèi)。本發(fā)明藝流程為;采用軟水經(jīng)二級降膜吸收器、水洗塔吸收HCL，生產(chǎn)31%鹽酸，貯存于鹽酸中間槽。不凝氣(主要F22、F23等)經(jīng)堿洗去焚燒。中間槽中31%鹽酸通過栗與循環(huán)吸附床，進(jìn)行循環(huán)吸附，去除氟離子、氯離子和有機(jī)物，取樣分析合格后，送成品貯槽，本發(fā)明循環(huán)吸附床中吸附劑采用混和吸附劑，可同時(shí)去除氟離子、氯離子和有機(jī)物，本發(fā)明的吸附劑經(jīng)過再生處理，可重復(fù)多次使用。采用本發(fā)明；31%鹽酸中氟離子< 5PPm，游離氯< lOPPm，有機(jī)物< IPPm達(dá)到高純鹽酸標(biāo)準(zhǔn)。HCL管道和軟水管道上設(shè)計(jì)HCL流量計(jì)和軟水流量計(jì)，通過比值調(diào)節(jié)，確保生產(chǎn)鹽酸含量2 31%。當(dāng)循環(huán)吸附周期加長，吸附效果差時(shí)，需對吸附劑進(jìn)行再生，吸附劑再生方法為用l_2%Na0H溶液浸泡吸附劑2-3小時(shí)，仍后用軟水反沖，取樣分析反沖水中氟離子< 2PPm再生結(jié)束，反沖水量約為裝填粗孔硅膠量的20-25倍。本發(fā)明取消運(yùn)行效果差的AL203吸附HF工藝，采用10-40目粗孔硅膠與果殼活性碳混裝作為吸附劑，脫除氟離子的同時(shí)脫除游離氯和有機(jī)物，并且吸附可以再生，循環(huán)使用多次，工藝簡單，運(yùn)行費(fèi)用低，產(chǎn)品質(zhì)量保證，本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作便捷，能耗低，質(zhì)量保證，利用F22生產(chǎn)過程中副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的裝置，是循環(huán)經(jīng)濟(jì)最好體現(xiàn)。本發(fā)明的亮點(diǎn)采用混合吸附劑，同時(shí)脫除多種雜質(zhì)，吸附劑再生容易，可多次循環(huán)使用。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明公開了一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法，其特征是它包括以下步驟:將二氟一氯甲烷生產(chǎn)工藝HCL分離塔塔頂分離出HCL，HCL中含有HF100-200??111，1.5%左右的？23，0.2%左右的？22，70-100??111的游離氯，!0^的儲藏罐1通過!1(^調(diào)節(jié)閥2和HCL流量計(jì)3后進(jìn)入到一級降膜吸收器4的進(jìn)口，軟水罐5通過軟水流量計(jì)6和軟水調(diào)節(jié)閥7后進(jìn)入水洗塔的上部，HCL流量與軟水流量相連，進(jìn)行比值調(diào)節(jié)，軟水從水洗塔8、一級降膜吸收器9、二級降膜吸收器10后生成31%鹽酸貯存與中間槽111和中間槽Π 12相連通，中間槽Ill和中間槽Π 12體積足夠大，可存一天產(chǎn)量，HCL從一級降膜、二級降膜、不凝氣，經(jīng)水洗塔8、堿洗塔17、風(fēng)機(jī)10送至焚燒，經(jīng)二級降膜吸收器10及水洗塔8用軟水吸收后，生產(chǎn)31%鹽酸，中間槽111和中間槽Π 12中31%鹽酸通過循環(huán)栗13、吸附床114和吸附床Π 15循環(huán)吸附氟離子、游離氯、有機(jī)物，取樣分析合格后，送入到31%高純鹽酸的成品槽16。
[0011]在圖1中，本發(fā)明提供了一種用于權(quán)利要求1中利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，它包括水洗塔8、一級降膜吸收器9、二級降膜吸收器10、堿洗塔17、中間槽Il 1、中間槽Π 12、吸附床114和吸附床Π 15，軟水罐5的輸出端一次通過軟水流量計(jì)6和軟水調(diào)節(jié)閥7與水洗塔8頂部的進(jìn)口相連通，水洗塔8底部的出口與二級降膜吸收器10的進(jìn)口相連通，二級降膜吸收器10的出口與一級降膜吸收器9的進(jìn)口 I相連通，HCL的儲藏罐I依次通過HCL調(diào)節(jié)閥2和HCL流量計(jì)3與一級降膜吸收器9的進(jìn)口 Π相連通，一級降膜吸收器9的出口依次與中間槽111、中間槽Π 12、吸附床114和吸附床Π 15相互串接后與成品槽16相連接，水洗塔8頂部的側(cè)面與堿洗塔17相連通，堿洗塔17的頂部連接有風(fēng)機(jī)10，堿洗塔17底部通過循環(huán)栗13與堿洗塔17的側(cè)面相連接，一級降膜吸收器9的側(cè)面與二級降膜吸收器10的頂部相連接，二級降膜吸收器10的側(cè)面與水洗塔8的側(cè)面相連接，所述的一級降膜吸收器9上連接有循環(huán)水儲藏罐123，所述的二級降膜吸收器10上連接有循環(huán)水儲藏罐Π 18，所述的二級降膜吸收器10的側(cè)面與水洗塔8的側(cè)面之間設(shè)有流量計(jì)119，二級降膜吸收器10的出口與一級降膜吸收器9的進(jìn)口 I之間設(shè)有流量計(jì)Π20，一級降膜吸收器9的出口與中間槽Ill之間設(shè)有流量計(jì)ΙΠ21，中間槽111上連接有流量計(jì)IV22，中間槽Π 12上連接有流量計(jì)V4，所述的吸附床114和吸附床Π 15內(nèi)都設(shè)有硅膠層和果殼活性碳，上下各裝1/3的硅膠層，中間裝1/3的果殼活性碳，硅膠層為10-40目粗孔硅膠，用于吸附氟離子、吸附游離氯和有機(jī)物，所述的吸附床114和吸附床Π 15都為鋼襯塑或鋼襯膠，在吸附床114和吸附床Π 15的下部都設(shè)有ABS工程塑料進(jìn)酸水帽，吸附床114和吸附床Π 15單程處理量約為4500-5000噸副產(chǎn)酸/噸硅膠，停留時(shí)間為4-20秒，吸附床114和吸附床Π 15內(nèi)的吸附劑再生方法為用l-2%NaOH溶液浸泡吸附劑2-3小時(shí)，仍后用軟水反沖，取樣分析反沖水中氟離子<2PPm再生結(jié)束，反沖水量約為裝填粗孔硅膠量的20-25倍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備方法，其特征是它包括以下步驟:將二氟一氯甲烷生產(chǎn)工藝HCL分離塔塔頂分離出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70_100PPm的游離氯，HCL的儲藏罐(I)通過HCL調(diào)節(jié)閥(2)和HCL流量計(jì)(3)后進(jìn)入到一級降膜吸收器(4)的進(jìn)口，軟水罐(5)通過軟水流量計(jì)(6)和軟水調(diào)節(jié)閥(7)后進(jìn)入水洗塔的上部，HCL流量與軟水流量相連，進(jìn)行比值調(diào)節(jié)，軟水從水洗塔(8)、一級降膜吸收器(9)、二級降膜吸收器(10)后生成31%鹽酸貯存與中間槽I(Il)和中間槽Π (12)相連通，中間槽I (11)和中間槽Π (12)體積足夠大，可存一天產(chǎn)量，HCL從一級降膜、二級降膜、不凝氣，經(jīng)水洗塔(8)、堿洗塔(17)、風(fēng)機(jī)(10)送至焚燒，經(jīng)二級降膜吸收器(10)及水洗塔(8)用軟水吸收后，生產(chǎn)31%鹽酸，中間槽I (11)和中間槽Π (12)中31%鹽酸通過循環(huán)栗(13)、吸附床1(14)和吸附床Π (15)循環(huán)吸附氟離子、游離氯、有機(jī)物，取樣分析合格后，送入到31 %高純鹽酸的成品槽(16 )。2.—種用于權(quán)利要求1中利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是它包括水洗塔(8)、一級降膜吸收器(9)、二級降膜吸收器(10)、堿洗塔(17)、中間槽I(11)、中間槽Π (12)、吸附床I (14)和吸附床Π (15)，軟水罐(5)的輸出端一次通過軟水流量計(jì)(6)和軟水調(diào)節(jié)閥(7)與水洗塔(8)頂部的進(jìn)口相連通，水洗塔(8)底部的出口與二級降膜吸收器(10)的進(jìn)口相連通，二級降膜吸收器(10)的出口與一級降膜吸收器(9)的進(jìn)口 I相連通，HCL的儲藏罐(I)依次通過HCL調(diào)節(jié)閥(2 )和HCL流量計(jì)(3 )與一級降膜吸收器(9 )的進(jìn)口Π相連通，一級降膜吸收器(9)的出口依次與中間槽I (11)、中間槽Π (12)、吸附床I (14)和吸附床Π (15)相互串接后與成品槽(16)相連接，水洗塔(8)頂部的側(cè)面與堿洗塔(17)相連通，堿洗塔(17)的頂部連接有風(fēng)機(jī)(10)，堿洗塔(17)底部通過循環(huán)栗(13)與堿洗塔(17)的側(cè)面相連接，一級降膜吸收器(9)的側(cè)面與二級降膜吸收器(10)的頂部相連接，二級降膜吸收器(10)的側(cè)面與水洗塔(8)的側(cè)面相連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是所述的一級降膜吸收器(9)上連接有循環(huán)水儲藏罐1(23)。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是所述的二級降膜吸收器(10)上連接有循環(huán)水儲藏罐Π( 18)。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是所述的二級降膜吸收器(10)的側(cè)面與水洗塔(8)的側(cè)面之間設(shè)有流量計(jì)1(19)，二級降膜吸收器(10)的出口與一級降膜吸收器(9)的進(jìn)口 I之間設(shè)有流量計(jì)Π (20)，一級降膜吸收器(9 )的出口與中間槽I (11)之間設(shè)有流量計(jì)ΙΠ (21)，中間槽I (11)上連接有流量計(jì)IV (22 )，中間槽Π (12 )上連接有流量計(jì)V (4 )。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是所述的吸附床I(14)和吸附床Π (15)內(nèi)都設(shè)有硅膠層和果殼活性碳。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副產(chǎn)HCL生產(chǎn)高純鹽酸的制備裝置，其特征是所述的吸附床1(14)和吸附床Π( 15)都為鋼襯塑或鋼襯膠，在吸附床1( 14)和吸附床Π(15)的下部都設(shè)有ABS工程塑料進(jìn)酸水帽。
【文檔編號】C07C19/10GK105859514SQ201610302334
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】王衛(wèi)國
【申請人】江蘇梅蘭化工有限公司