600-3000g/mole范圍內(nèi)。
[0081] 如果步驟（ii)為干磨步驟，則基于微粒礦物固體載體和分散和/或研磨劑及二羧 酸（如果在步驟（ii)中已經(jīng)存在）的總重量計算，在所述干磨步驟期間存在優(yōu)選小于 10wt%、更優(yōu)選小于2wt%、甚至更優(yōu)選小于0.5wt%的水。
[0082] 關(guān)于干磨步驟的適當(dāng)條件，尤其是在將聚亞烷基二醇用作分散和/或研磨劑時，可 參考W0 2007/138410 A1。
[0083] 對于本發(fā)明的方法的研磨步驟（ii)，可使用技術(shù)人員通常已知的常規(guī)研磨裝置。 優(yōu)選地，研磨步驟（ii)在選自球磨機、噴射式板磨機（jet plate mill)、滾磨機、磨碎機 (81:1：1'；[1:01'1]1；[11)或其組合的一種或多種研磨裝置中進行。
[0084] 在干磨的情況下，優(yōu)選將具有0.5-lOcm的直徑的鐵珠和/或瓷珠用作研磨介質(zhì)，特 別優(yōu)選使用具有2.5cm的直徑的鐵磨段。
[0085] 對于濕磨，優(yōu)選具有0.5_2mm的直徑的由例如硅酸鋯和/或斜鋯石制成的磨球。也 可使用具有〇.1-2_的當(dāng)量球徑的石英砂。
[0086]如上定義，本發(fā)明的方法包括步驟(iii)，其中使微粒礦物固體載體與具有7-10個 碳原子的二羧酸接觸，且其中步驟(iii)在步驟(ii)期間或之后進行。
[0087]優(yōu)選地，"接觸"是指使微粒礦物固體載體與二羧酸反應(yīng)。優(yōu)選使微粒礦物固體載 體與二羧酸在使得在固體載體的表面與二羧酸之間進行化學(xué)反應(yīng)的條件下接觸。
[0088] 如果步驟（iii)在研磨步驟（ii)期間進行，則這可優(yōu)選通過混合微粒固體載體與 分散和/或研磨劑和二羧酸且隨后使混合物經(jīng)受研磨步驟(ii)來實現(xiàn)。
[0089] 在一個優(yōu)選的實施方案中，步驟（ii)包括在水性介質(zhì)中的濕磨步驟，其中在該研 磨步驟之前將分散和/或研磨劑和二羧酸加到水性介質(zhì)中，且隨后將微粒固體研磨到如上 公開的中值粒度。
[0090]如果步驟（iii)在研磨步驟（ii)之后進行，則這可通過混合微粒固體載體與分散 和/或研磨劑、接著使混合物經(jīng)受研磨步驟(ii)且隨后使被研磨的微粒固體載體與二羧酸 反應(yīng)來實現(xiàn)。
[0091 ]當(dāng)在步驟（iii )中使微粒礦物固體載體與二羧酸接觸時，這可在優(yōu)選為水性反應(yīng) 介質(zhì)的液體中或在缺乏液體反應(yīng)介質(zhì)的情況下實現(xiàn)。
[0092] 如果在步驟(iii)中使微粒礦物固體載體與二羧酸在更優(yōu)選為水性反應(yīng)介質(zhì)的液 體反應(yīng)介質(zhì)中接觸，則所述液體反應(yīng)介質(zhì)的去除可通過通常已知的標(biāo)準(zhǔn)方法實現(xiàn)。在一個 優(yōu)選的實施方案中，該液體反應(yīng)介質(zhì)通過噴霧干燥除去，更優(yōu)選通過在引起在IUPAC第2族 金屬的化合物與二羧酸之間的化學(xué)反應(yīng)的溫度下噴霧干燥來除去。
[0093] 在本發(fā)明中可優(yōu)選在步驟（iii)之前進行可為濕式或干磨步驟的研磨步驟（ii)， 且被研磨的固體載體以粉末形式提供且隨后將其與二羧酸混合，且將該混合物加熱到足夠 高以引發(fā)在IUPAC第2族金屬的化合物與二羧酸之間的化學(xué)反應(yīng)的溫度。在該方法中，不需 要液體反應(yīng)介質(zhì)。
[0094] 或者，使從步驟（ii)獲得的以粉末或液體懸浮液、優(yōu)選水性懸浮液形式的研磨過 的固體載體與二羧酸在優(yōu)選為水性反應(yīng)介質(zhì)的液體中接觸，且使該液體反應(yīng)介質(zhì)達到足夠 高以引發(fā)在IUPAC第2族金屬的化合物與二羧酸之間的化學(xué)反應(yīng)的溫度。如果來自步驟(ii) 的被研磨的固體載體以液體懸浮液形式提供，則所述液體懸浮液可作為液體反應(yīng)介質(zhì)使 用。該液體反應(yīng)介質(zhì)的去除可通過通常已知的標(biāo)準(zhǔn)方法實現(xiàn)。加熱液體反應(yīng)介質(zhì)到適當(dāng)反 應(yīng)溫度和去除所述液體反應(yīng)介質(zhì)可相繼或同時發(fā)生。在一個優(yōu)選的實施方案中，該液體反 應(yīng)介質(zhì)通過在引起在IUPAC第2族金屬的化合物與二羧酸之間的化學(xué)反應(yīng)的溫度下噴霧干 燥來除去。
[0095] 優(yōu)選地，使被研磨的微粒固體載體與二羧酸在高于二羧酸的熔融溫度的溫度下、 更優(yōu)選在20 °C -250 °C的溫度下、甚至更優(yōu)選在80 °C -200 °C下、甚至進一步優(yōu)選在90 °C -180 °C下反應(yīng)。該反應(yīng)可通過混合被研磨的微粒固體載體與二羧酸，接著加熱共混物到所希望 的反應(yīng)溫度來實現(xiàn)。
[0096] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，在二羧酸與固體載體的IUPAC第2族金屬的化合物之 間的反應(yīng)程度(定義為轉(zhuǎn)化為相應(yīng)二羧酸鹽的步驟（i i i)的二羧酸的摩爾％ )為至少30 %， 更優(yōu)選為至少50%，甚至更優(yōu)選為至少80%，甚至進一步優(yōu)選為至少85%。
[0097] 根據(jù)又一方面，本發(fā)明提供如上定義的組合物作為聚丙烯的β-成核劑的用途。
[0098] 現(xiàn)將由以下提供的實施例進一步詳細地描述本發(fā)明。 實施例
[0099] I.測量方法
[0100] 1.中值粒度d5Q、d95粒度和d98粒度
[0101] 粒度根據(jù)沉降法測量。該沉降法為在重力場中分析沉降行為。該測量用 Micromeritics Instrument Corporation的Sedigraph? 5100進行。技術(shù)人員已知該方法 和該儀器且它們通常用以測定填料和顏料的粒度。測量在0.1wt%Na4P 207的水溶液中進行。 樣品使用高速攪拌器和超聲波分散。
[0102] 2.比表面積
[0103] 比表面積根據(jù)ISO 9277使用氮氣和BET法測量。
[0104] 3.在固體載體上的二羧酸的量
[0105] 二羧酸的量通過在TGA中介于105°C至400°C之間的質(zhì)量損失來測定。自研磨劑減 去盲值(blind value)。
[0106] 4.在固體載體上的分散和/或研磨劑的量
[0107] 該量是在對于干磨劑用乙醇提取之后通過GC/MS測定且對于濕磨劑通過PET測定。
[0108] PET是指聚電解質(zhì)滴定，即通過陽離子聚合物滴定陰離子分散劑至當(dāng)量點。
[0109] 下文提供關(guān)于PET的更多細節(jié)：
[0110] 聚電解質(zhì)滴定PET [οι"] 所使用的儀器
[0112] · Memotitrator Mettler DL 55，Mettler，瑞士
[0113] · Phototrode DP 660，Mettler，瑞士
[0114] ?具有0.2μπι混合-酯膜式過濾器(例如微孔)的膜式過濾器
[0115] ?余量(O.lmg)
[0116] 化學(xué)品
[0117] ?聚乙烯基硫酸鉀(WAK0)(SERVA Feinbiochemica Heidelberg)
[0118] ?聚（N，N-二甲基-3,5-二亞甲基-氯化哌啶鑰)PDDPC(ACR0S-Chemie Art.17840-5000)
[0119] ?磷酸鹽緩沖液pH 7.00(Riedel-de Haen)
[0120] 越
[0121] 原理
[0122] 溶解的陽離子聚合物和陰離子聚合物（即KPVS和roDPC)將仿照"雙轉(zhuǎn)化"的原理反 應(yīng)。在理想條件下，該反應(yīng)在陽離子分子和陰離子分子的當(dāng)量電荷中和的情況下發(fā)生。
[0123] 也將與在顏料表面上的負(fù)載物反應(yīng)的這些聚合物的特性也可用以確定顏料的電 荷(取決于顏料的比表面）。
[0124] 測量
[0125] 對于可重復(fù)的結(jié)果，在反滴定時消耗的KPVS需要介于1.5ml至7ml之間。另外，滴定 必須用適合的樣品重量重復(fù)。將漿料樣品（例如CaC03漿料)稱量到滴定容器中且用去離子 水稀釋到體積為約40ml。在5分鐘期間緩慢配入10.00ml的陽離子TODPC 0.01M試劑且進一 步攪拌20分鐘。
[0126] 然后，將漿料經(jīng)0.2μπι膜式過濾器（Φ47πιπι)過濾且用5ml去離子水洗滌。濾液進一 步使用。將5ml磷酸鹽緩沖液pH 7加到該濾液中。
[0127] 將0.01M KPVS溶液緩慢配入濾液中。滴定的終點通過在之前在去離子水中調(diào)節(jié)到 1200-1400mV的光電極(Phototrode)DP660檢測，以滴定過量的陽離子試劑。
[0128]
[0129] 電荷計算
[0130]
[0131]
[0132] 最適宜的樣品重量的計算：
[0133]
[0134] 對于4ml消耗來講適合的樣品重量的計算：
[0135]
[0136] 縮寫：
[0137] Ep =樣品重量[g]
[0138] wdm=分散劑含量[%]
[0139] 1(_=分散劑常數(shù)&￥&1/0.11^分散劑]
[0140] Fk =固含量[%]
[0141] Vpddpg = PDDPC 體積[ml]
[0142] Vkpvs = KPVS 體積[ml ]
[0143] tpDDPC = PDDPC 滴定度
[0144] Edm=分散劑重量[mg]
[0145] Q=電荷[yVal/g]
[0146] watr〇 =分散劑含量atro[ % ]
[0147] 扮=有待優(yōu)化的實驗的樣品重量[g]
[0148] νΚρνΜ =有待優(yōu)化的實驗的KPVS實驗消耗[ml]
[0149] 校準(zhǔn)
[0150] 試劑制備
[0151] 0.01M KPVS:精確稱量 1.622g KPVS。
[0152] 在1000ml容量瓶中給予約200ml去離子水。將KPVS定量沖洗到該容量瓶中。在20°C 下溶解且調(diào)整到l〇〇〇ml的體積。
[0153] 0.01M TODPC:在1000ml容量瓶中，將作為20%聚合物溶液的約1.6g PDDPC 100% 用去離子水沖洗且填充到l〇〇〇ml的體積。
[0154] TODPC 0.0