熱硫化硅橡膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于熱硫化硅橡膠制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，尤其涉及一種無(wú)鹵、阻燃的熱 硫化娃橡膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅橡膠具有獨(dú)特的化學(xué)穩(wěn)定性、耐候性、耐高低溫性、絕緣性及生理惰性等，其在 國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域均得到廣泛的應(yīng)用。但硅橡膠的分子鏈中含有大量的碳和氫，遇明火 就會(huì)持續(xù)燃燒，從而在一定程度上限制了其在電線電纜、電子電氣、汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域 的應(yīng)用。因此需要對(duì)硅橡膠進(jìn)行阻燃改性，以擴(kuò)大其使用范圍。
[0003] 通過(guò)添加阻燃劑對(duì)硅橡膠進(jìn)行阻燃改性是一種簡(jiǎn)單而有效的方法。硅橡膠中常添 加的阻燃劑有鹵系阻燃劑、鎂鋁氫氧化物阻燃劑和鉑系阻燃劑等。鹵系阻燃劑在硅橡膠燃 燒過(guò)程中會(huì)放出大量的鹵化氫氣體等有毒物質(zhì)，對(duì)環(huán)境危害較大；鎂鋁氫氧化物阻燃劑在 添加量較大時(shí)才有明顯的阻燃效果，但添加量較大時(shí)，硅橡膠的力學(xué)性能下降嚴(yán)重，為提高 其力學(xué)性能，一般需添加白炭黑，但白炭黑一方面價(jià)格較高，另一方面因其粒徑為納米級(jí)， 使用時(shí)容易吸入引起硅肺病；鉑系阻燃劑單獨(dú)使用時(shí)阻燃效果不好，需要與其它阻燃劑配 合使用，且價(jià)格較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種熱硫化硅橡膠及其制備方 法，該熱硫化硅橡膠具有無(wú)鹵、阻燃的特點(diǎn)。
[0005] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：
[0006] -種熱硫化硅橡膠的制備方法，包括步驟：A、取100份甲基乙烯基硅橡膠生膠于 雙車(chē)?yán)ラ_(kāi)煉機(jī)中開(kāi)煉3min~lOmin;B、向所述步驟A中的甲基乙烯基娃橡膠生膠中加入5 份~50份硫氧鎂晶須以及0. 5份~1份硫化劑，混煉lOmin~40min，薄通出片，得到混合 薄片；C、將所述混合薄片置于平板硫化機(jī)中進(jìn)行一段硫化，得到一段硫化物；一段硫化的 硫化溫度為165°C~185°C，硫化時(shí)間為t9。;其中，所述t9。是指所述混合薄片硫化90%所 用的時(shí)間；D、將所述一段硫化物加熱進(jìn)行二段硫化，得到熱硫化硅橡膠；二段硫化的硫化 溫度為180°C~220°C，硫化時(shí)間為2h~6h;其中，所述份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)。
[0007] 進(jìn)一步地，在所述步驟A中，還包括：將不超過(guò)5份的白炭黑與所述100份甲基乙 烯基硅橡膠生膠進(jìn)行混合；其中，所述份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)。
[0008] 進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述硫氧鎂晶須的化學(xué)式為5Mg(OH) 2 *MgS04 ·3Η20或 5Mg(0H)2 ·MgS04 · 2Η20。
[0009] 進(jìn)一步地，所述硫氧鎂晶須的直徑為0· 5μm~1μm，長(zhǎng)度為10μm~50μm。
[0010] 進(jìn)一步地，在所述步驟Β中，所述硫化劑選自2, 5-二甲基-2, 5-二（叔丁基過(guò)氧） 己燒、過(guò)氧化二叔丁基、過(guò)氧化二異丙苯中的任意一種。
[0011] 本發(fā)明的另一目的還在于提供一種熱硫化硅橡膠，包括如下按質(zhì)量份數(shù)計(jì)的組 分：100份甲基乙烯基硅橡膠生膠、5份~50份硫氧鎂晶須以及0. 5份~1份硫化劑。
[0012] 進(jìn)一步地，所述熱硫化硅橡膠還包括白炭黑；其中，所述白炭黑的質(zhì)量份數(shù)不超過(guò) 5份。
[0013] 進(jìn)一步地，所述硫氧鎂晶須的化學(xué)式為5Mg(0H)2 ·MgS04 · 3H20或 5Mg(0H)2 ·MgS04 · 2H20。
[0014] 進(jìn)一步地，所述硫氧鎂晶須的直徑為0. 5μπι~1μπι，長(zhǎng)度為10μπι~50μπι。
[0015] 進(jìn)一步地，所述硫化劑選自2, 5-二甲基-2, 5-二（叔丁基過(guò)氧）己烷、過(guò)氧化二 叔丁基、過(guò)氧化二異丙苯中的任意一種。
[0016] 本發(fā)明以硫氧鎂晶須作為阻燃劑，相比現(xiàn)有技術(shù)中添加的其他阻燃劑，使得制備 得到的熱硫化硅橡膠具有無(wú)鹵的特性，更加環(huán)保；所述阻燃劑硫氧鎂晶須的使用，不僅使得 熱硫化硅橡膠的力學(xué)性能達(dá)到了優(yōu)良水平，還可減少甚至消除白炭黑的用量，從而降低成 本，減少危害。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 以下，將詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)施本發(fā)明， 并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例是為了 解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實(shí) 施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。
[0018] 本實(shí)施例提供了一種無(wú)鹵、阻燃的熱硫化硅橡膠，其包括100份的甲基乙烯基硅 橡膠生膠、不超過(guò)5份的白炭黑、5份~50份的硫氧鎂晶須以及0. 5份~1份的硫化劑，以 上均為質(zhì)量份數(shù)。
[0019] 具體地，硫化劑可以選自2, 5-二甲基-2, 5-二（叔丁基過(guò)氧）己烷、過(guò)氧化二叔 丁基、過(guò)氧化二異丙苯中的任意一種。
[0020] 硫氧鎂晶須的化學(xué)式為 5Mg(0Η) 2 ·MgS04 · 3Η20 或 5Mg(0Η) 2 ·MgS04 · 2Η20,也就是 說(shuō)，所述硫氧鎂晶須即指5Mg(0H)2 ·MgS04 · 3Η20晶須或5Mg(0H)2 ·MgS04 · 2Η20晶須，其作 為所述熱硫化娃橡膠中的阻燃劑，是直徑為〇. 5μπι~1μπκ長(zhǎng)度為10μπι~50μπι的若干 長(zhǎng)短、粗細(xì)不一的晶須。
[0021] 值得說(shuō)明的是，硫氧鎂晶須的外觀呈短纖維狀，其具有直徑小、原子排列高度有 序、幾乎沒(méi)有缺陷等優(yōu)良性能；當(dāng)其被用作阻燃劑添加用作制備熱硫化硅橡膠時(shí)，能對(duì)熱硫 化硅橡膠起到顯微增強(qiáng)作用，也就是說(shuō)能夠增強(qiáng)該熱硫化硅橡膠的強(qiáng)度。此外，所述硫氧鎂 晶須的分子中含有羥基水和結(jié)晶水，其在受熱分解時(shí)不僅可以吸收熱量，而且能釋放出水 蒸氣，釋放出的水蒸氣能稀釋火焰區(qū)反應(yīng)物的濃度且吸收煙霧，其脫水后生成的MgO隔熱 層可以阻止所述熱硫化硅橡膠中的其他易燃物質(zhì)和氧氣接觸，從而起到阻燃的效果。因此， 以所述硫氧鎂晶須作為一種阻燃劑制備得到的熱硫化硅橡膠，在遇到明火發(fā)生燃燒時(shí)，其 中的硫氧鎂晶須即可通過(guò)吸收熱量、釋放水蒸氣、形成MgO隔熱層等過(guò)程實(shí)現(xiàn)阻燃作用。與 此同時(shí)，所述硫氧鎂晶須還具有價(jià)廉的特點(diǎn)，因此在一定程度上還可降低所述熱硫化硅橡 膠的制備成本。
[0022] 以下將對(duì)所述熱硫化硅橡膠的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0023] 步驟一：取100份甲基乙烯基硅橡膠生膠置于雙輥開(kāi)煉機(jī)中開(kāi)煉3min~lOmin。
[0024] 值得說(shuō)明的是，在所述步驟一中，還可向所述100份甲基乙烯基硅橡膠生膠中加 入不超過(guò)5份的白炭黑，并置于雙輥開(kāi)煉機(jī)中混合并開(kāi)煉3min~lOmin，得到甲基乙烯基硅 橡膠混煉膠。
[0025] 步驟二：向步驟一得到的甲基乙烯基硅橡膠生膠或甲基乙烯基硅橡膠混煉膠中加 入5份~50份硫氧鎂晶須和0. 5份~1份硫化劑，混煉lOmin，薄通三次出片，得到混合薄 片。
[0026] 具體地，硫化劑可以是2, 5-二甲基-2, 5-二（叔丁基過(guò)氧）己烷、過(guò)氧化二叔丁 基、過(guò)氧化二異丙苯中的任意一種。
[0027] 在本實(shí)施例中，所述硫氧鎂晶須是直徑為0. 5μm~1μm、長(zhǎng)度為10μm~50μm 的若干長(zhǎng)短、粗細(xì)不一的5Mg(0H)2 ·MgS04 · 3Η20晶須或5Mg(0H)2 ·MgS04 · 2Η20晶須。
[0028] 以上份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)。
[0029] 步驟三：將步驟二得到的混合薄片置于平板硫化機(jī)中，在165°C~185°C下進(jìn)行一 段硫化t9。的時(shí)間，得到一段硫化物。
[0030] 值得說(shuō)明的是，在本實(shí)施例中，一段硫化時(shí)間t9。代表所述混合薄片硫化90%所需 的時(shí)間；在熱硫化硅橡膠的制備過(guò)程中，t9。一般被認(rèn)為是膠料加工完成的時(shí)間，也就是本 實(shí)施例中混合薄片成型生產(chǎn)的時(shí)間，t9。過(guò)長(zhǎng)表示硫化速度偏慢，會(huì)導(dǎo)致制備得到的熱硫化 硅橡膠的硬度低、產(chǎn)效低。
[0031] 步驟四：將一段硫化物置于烘箱中，在180°C~220°C下加熱2h~6h，進(jìn)行二段硫 化，得到熱硫化娃橡膠。
[0032] 以下，將參照具體的實(shí)施例對(duì)根據(jù)本發(fā)明的熱硫化硅橡膠的組分以及制備方法進(jìn) 行詳細(xì)的描述，為方便對(duì)各實(shí)施例的組分及實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比，以表格的形式分析對(duì)比各 實(shí)施例；實(shí)施例1-5中的熱