一種苯甲酰肼衍生物的制備和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及巧光分子探針，具體的說是一種苯甲酯阱衍生物的制備和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在已報道的巧光分子探針中，大多具有W下缺點：合成分離復雜、測試過程中 其它共存離子干擾大、檢出限偏高、響應(yīng)信號為巧滅型等化T.LiandC.M.Yang,化em. Commun. , 2003, 2884-2885. ;L.Fabbrizzi,Μ.Licchelli,P.Pallavicini,A.Perotti,A. TagliettiandD.Sacchi,Chem.Eur.J. , 1996, 2, 75-82. ；M.N.Elizabeth,J.L.Stephen,J. Mater.化em.，2005, 15, 2778-2783.)，運對金屬離子的檢測帶來了很大的影響及不便。尤其 是由于受到Ca2+的干擾，Mg2+探針的研究較少（張燈青.化學進展，2009, 21,715-723.)。
[0003] 苯甲酯阱類衍生物具有優(yōu)良的光學性質(zhì)、合成簡單，在金屬離子巧光探針中有著 廣泛的應(yīng)用?；诒郊柞ペ逖苌锏那晒馓结樢驯粦?yīng)用到Hg2\Pb2\Fe3\化3+W及化2+的 檢測中。但在對Mg2+檢測方面的報道較少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種基于苯甲酯阱衍生物的制備和應(yīng)用。 陽〇化]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0006] 一種苯甲酯阱衍生物，苯甲酯阱衍生物P結(jié)構(gòu)如式一，
[0007]
[0008] 一種苯甲酯阱衍生物的制備方法，將鄰氨基苯甲酸乙醋與水合阱在無水乙醇中， 加熱回流4-化，冷卻至室溫后，析出固體過濾，無水乙醇洗涂，干燥后所得中間體化合物；
[0009] 中間體在無水乙醇中，70-80°C下與鄰徑基糞甲醒反應(yīng)4-化，冷卻后將析出固體抽 濾，而后洗涂，干燥獲得淡黃色固體純品P;
[0010] 其中，鄰氨基苯甲酸乙醋與水合阱之間摩爾比為1:1-2;中間體與鄰徑基糞甲醒 之間摩爾比1:1-1. 3。
[0011] 所述加熱回流冷卻后析出固體，經(jīng)過濾再用無水乙醇洗涂，干燥后獲得中間體化 合物；
[0012] 中間體與鄰徑基糞甲醒反應(yīng)，冷卻后析出固體抽濾，而后依次用大量水和無水乙 醇洗涂，干燥獲得淡黃色固體純品P。
[0013] 一種苯甲酯阱衍生物P的應(yīng)用，所述苯甲酯阱衍生物P用于巧光探針的制備。
[0014] 所述苯甲酯阱衍生物P作為巧光探針實現(xiàn)對Mg2+的檢測。
[0015] 本發(fā)明所具有的優(yōu)點：
[0016] 本發(fā)明通過有效的合成手段得到苯甲酯阱衍生物P，合成步驟簡單，成本低，易于 提純，產(chǎn)率高。該化合物對Mg2+具有好的選擇性，在實際測試中檢出限低。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明實施例提供的苯甲酯阱衍生物P的合成方法。
[0018] 圖2為本發(fā)明實施例提供的苯甲酯阱衍生物P的質(zhì)譜圖。
[0019] 圖3為本發(fā)明實施例提供的苯甲酯阱衍生物P的核磁譜圖。
[0020] 圖4為為本發(fā)明實施例提供的苯甲酯阱衍生物P(50μΜ)與Mg2+的巧光滴定光譜 曲線。其中，P巧ΟμΜ)與Mg2+的巧光滴定光譜（乙醇-水溶液，v/v，9:l，20mM肥陽S，抑 10. 0) [Mg2+] (0-50.ΟμΜ).插圖為P巧ΟμΜ)對Mg2+響應(yīng)的曲線。
【具體實施方式】 陽OW 實施例1
[0022] 式1所示苯甲酯阱衍生物P化合物的合成（參見圖1): 陽02引將Immol鄰氨基苯甲酸乙醋與1. 5mmol水合阱在無水乙醇中，加熱回流也冷卻至 室溫后，析出固體過濾，無水乙醇洗涂，干燥后所得中間體化合物直接用于下一步。中間體 在無水乙醇中，80°C下與鄰徑基糞甲醒W摩爾比1 : 1反應(yīng)地，冷卻后將析出固體抽濾，依 次用大量水和無水乙醇洗涂，干燥，得淡黃色固體純品P(參見圖2和3)，產(chǎn)率85%。
[0024] 從圖2的分子離子峰和圖3中Η的化學位移可知苯甲酯阱衍生物P的生成。
[002引苯甲酯阱衍生物Ρ對Mg化的光學識別
[0026]1)稀釋液為：在乙醇/水巧/1，v/v)介質(zhì)中，用20mM肥PES緩沖溶液控制體系抑 為 10. 0。
[0027] 。實驗方法：5血比色管中，加入不同濃度的1護標準溶液，而后加入50μL，含 ImM上述實施例獲得的作為探針分子的衍生物Ρ的DMS0溶液，再用稀釋液稀釋至刻度，搖 勻。測試時，激發(fā)/發(fā)射狹縫=5/5nm，激發(fā)/發(fā)射波長為415/483nm。
[00測扣光學性質(zhì)測定：圖4為Mg2+的巧光滴定譜圖，含50μΜ上述實施例獲得的作為 探針分子的衍生物Ρ的稀釋液，巧光很弱，說明體系中Ρ自身無巧光；加入Mg2+后，483nm處 出現(xiàn)巧光峰，說明P與Mg2+絡(luò)合后，產(chǎn)生強巧光，并且隨著Mg2+濃度的增加，483nm處的巧光 強度隨之增強。在最佳實驗條件下，P對Mg2+具有較高的選擇性響應(yīng)，得到P(50μM)對Mg2+ 響應(yīng)的曲線，線性范圍為0. 9-4. 0μM，檢出限為0. 3μM，如圖4。
【主權(quán)項】
1. 一種苯甲酰肼衍生物，其特征在于：苯甲酰肼衍生物P結(jié)構(gòu)如式一，2. -種權(quán)利要求1所述的苯甲酰肼衍生物的制備方法，其特征在于：將鄰氨基苯甲酸 乙酯與水合肼在無水乙醇中，加熱回流4-6h，冷卻至室溫后，析出固體過濾，無水乙醇洗滌， 干燥后所得中間體化合物； 中間體在無水乙醇中，70-80°C下與鄰羥基萘甲醛反應(yīng)4-6h，冷卻后將析出固體抽濾， 而后洗滌，干燥獲得淡黃色固體純品P ; 其中，鄰氨基苯甲酸乙酯與水合肼之間摩爾比為1:1-2 ;中間體與鄰羥基萘甲醛之間 摩爾比1 : 1-1. 3。3. 按權(quán)利要求2所述的苯甲酰肼衍生物的制備方法，其特征在于：所述加熱回流冷卻 后析出固體，經(jīng)過濾再用無水乙醇洗滌，干燥后獲得中間體化合物； 中間體與鄰羥基萘甲醛反應(yīng)，冷卻后析出固體抽濾，而后依次用大量水和無水乙醇洗 滌，干燥獲得淡黃色固體純品P。4. 一種權(quán)利要求1所述的苯甲酰肼衍生物P的應(yīng)用，其特征在于：所述苯甲酰肼衍生 物P用于熒光探針的制備。5. 按權(quán)利要求4所述的苯甲酰肼衍生物P的應(yīng)用，其特征在于：所述苯甲酰肼衍生物P 作為熒光探針實現(xiàn)對Mg2+的檢測。
【專利摘要】本發(fā)明涉及熒光分子探針，具體的說是一種苯甲酰肼衍生物的制備和應(yīng)用。苯甲酰肼衍生物P結(jié)構(gòu)如式一；制備方法，將鄰氨基苯甲酸乙酯與水合肼在無水乙醇中，加熱回流4-6h，冷卻至室溫后，析出固體過濾，無水乙醇洗滌，干燥后所得中間體化合物；中間體在無水乙醇中，70-80℃下與鄰羥基萘甲醛反應(yīng)4-6h，冷卻后將析出固體抽濾，而后洗滌，干燥獲得淡黃色固體純品P；所述苯甲酰肼衍生物P可作為熒光探針實現(xiàn)對Mg2+的識別檢測。本發(fā)明通過有效的合成手段得到的苯甲酰肼衍生物P，對Mg2+表現(xiàn)出較好的選擇性，在優(yōu)化實驗條件基礎(chǔ)上，可以實現(xiàn)對Mg2+的檢測。
【IPC分類】G01N21/64, C09K11/06, C07C243/38, C07C241/04
【公開號】CN105348141
【申請?zhí)枴緾N201510621130
【發(fā)明人】于春偉, 張軍
【申請人】海南醫(yī)學院
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年9月25日