度保留了原物料的特性，且工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0040](2)本發(fā)明的一種表面改性微晶纖維素，產(chǎn)品再分散性好，在水中更易分散均勻；產(chǎn)品不易產(chǎn)生靜電，且成型性更好。
【具體實施方式】
[0041 ] 為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)描述。
[0042]實施例1
[0043]本實施例的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其制備過程為:取精制棉200g，撕成2cm以下小塊備用。配制0.5mol/L的鹽酸2.5L，置于3L三角燒瓶中，開啟攪拌，并將精制棉也投入燒瓶中，接回流裝置，持續(xù)攪拌，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至溶液100°C，回流70分鐘。冷卻，抽濾，以純水洗滌至PH為5.0?7.0，盡可能多的抽出其中的水分，備用。在2000ml的干凈燒杯中，加入1000ml純水，開啟攪拌，投入5g聚乙二醇400 (PEG — 400)，攪拌30分鐘，然后將再將上述洗凈的物料分批加入燒杯中，邊加邊攪拌60分鐘使成均勻漿液，白色漿液的固含量為10?30%。噴霧干燥，干燥溫度為110?190°C，具體在本實施例中，為130°C，得表面PEG改性微晶纖維素產(chǎn)品。
[0044]實施例2
[0045]本實施例的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其制備過程為:取木漿板20kg，切成3cm以下小塊備用。配制0.4mol/L的鹽酸200kg，置于300L反應(yīng)釜中，開啟攪拌，將備好的木漿板投入釜中，持續(xù)攪拌，加熱至溶液95°C，保溫90分鐘。冷卻至50°C以下，壓濾，以純水洗滌至PH為5.0?7.0，下料備用。在約200L的干凈釜中，加入純水100kg，聚乙二醇2000 (PEG - 2000) 800g，攪拌使溶解，然后將再將上述洗凈的物料分批加入釜中，邊加邊攪拌，使成均勻漿液，繼續(xù)攪拌60分鐘，調(diào)整設(shè)備參數(shù)，噴霧干燥，干燥溫度為150°C，得表面PEG改性微晶纖維素產(chǎn)品。
[0046]實施例3
[0047]本實施例的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其制備過程為:步驟1、配制濃度為1.0mol/L的磷酸溶液80kg，備用；步驟2、分別將2kg的木漿板、2kg精制棉切(或撕)成3cm以下小塊備用；步驟3、將步驟1中的磷酸溶液加入100L反應(yīng)釜中，開啟攪拌，將備好的料投入釜中，持續(xù)攪拌，加熱至溶液90°C，保溫20分鐘。冷卻至50°C以下，壓濾，以純水洗滌至PH為5.0?7.0，下料備用。在約50L的干凈罐中，加入純水25kg，聚乙二醇4000 (PEG - 4000) 200g，攪拌使溶解，然后將再將上述洗凈的物料分批加入釜中，邊加邊攪拌，使成均勻漿液，繼續(xù)攪拌60分鐘，調(diào)整設(shè)備參數(shù)，噴霧干燥，干燥溫度為160°C，得表面PEG改性微晶纖維素產(chǎn)品。
[0048]實施例4
[0049]本實施例的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其制備過程為:步驟1、配制濃度為0.2mol/L的硫酸溶液1.5L，備用；步驟2、將200g竹纖維漿片切成2cm以下小塊備用；步驟3、將步驟1中的硫酸溶液加入2.5L三角燒瓶中，開啟攪拌，并將上述切碎的竹纖維片也投入燒瓶中，接回流裝置，持續(xù)攪拌，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至溶液100°C，回流120分鐘。冷卻，抽濾，以純水洗滌至PH為5.0?7.0，盡可能多的抽出其中的水分，備用。在2L的干凈燒杯中，加入1.5L純水，開啟攪拌，投入7g聚乙二醇6000 (PEG 一 6000)，攪拌30分鐘，然后將再將上述洗凈的物料分批加入燒杯中，邊加邊攪拌60分鐘使成均勻漿液。進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度為170°C，得表面PEG改性微晶纖維素產(chǎn)品。
[0050]以上示意性的對本發(fā)明及其實施方式進(jìn)行了描述，該描述沒有限制性，實施例中所示的也只是本發(fā)明的實施方式之一，實際的情況并不局限于此。所以，如果本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計出與該技術(shù)方案相似的結(jié)構(gòu)方式及實施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:其制備過程為: 步驟(1)配制一定濃度的無機(jī)酸溶液，備用； 步驟(2)將植物纖維切碎或打碎成適當(dāng)?shù)男K，備用； 步驟(3)將設(shè)定量的無機(jī)酸溶液加入反應(yīng)裝置中，開啟攪拌，投入步驟(2)備好的植物纖維； 步驟(4)持續(xù)攪拌，開啟加熱系統(tǒng)，將溶液加熱至近沸，保溫反應(yīng)一定時間； 步驟(5)將步驟(4)反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾餅用水洗滌，直至洗滌水PH為5.0?7.0 ； 步驟￠)向混合裝置中加入純水，開啟攪拌，投入表面改性試劑聚乙二醇，攪拌30分鐘，將步驟(5)所得物料加入其中，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到均勻白色漿液； 步驟(7)開啟噴霧干燥設(shè)備，將步驟(6)所得漿液進(jìn)行噴霧干燥，得表面改性微晶纖維素產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的無機(jī)酸溶液為鹽酸、硫酸或磷酸溶液，酸濃度為0.1?1.0mol/Lo3.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的植物纖維包括棉纖維、木纖維、竹纖維、麻纖維，步驟(3)中所述的無機(jī)酸溶液用量為植物纖維重量的5?20倍。4.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(4)中所述的近沸狀態(tài)為85?100°C，保溫反應(yīng)時間為20?120min。5.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:所述的表面改性試劑聚乙二醇，為水中可溶性聚乙二醇產(chǎn)品，其分子量范圍為400?6000。6.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(6)所述聚乙二醇用量，為產(chǎn)品總干重的1%?10%。7.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(6)中所述白色漿液的固含量為10?30%。8.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性微晶纖維素的制備方法，其特征在于:步驟(7)中所述的噴霧干燥，干燥溫度為110?190°C。9.一種表面改性微晶纖維素，其特征在于:其采用如權(quán)利要求1?權(quán)利要求8任意一項制備而得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種表面改性微晶纖維素及其制備方法，屬于藥輔制備領(lǐng)域。本發(fā)明制備過程為：配制無機(jī)酸溶液備用；將植物纖維切碎成適當(dāng)?shù)男K備用；將無機(jī)酸溶液加入反應(yīng)裝置中，開啟攪拌，投入植物纖維持續(xù)攪拌，開啟加熱系統(tǒng)，將溶液加熱至近沸，保溫反應(yīng)一定時間；將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾餅用水洗滌至洗滌水呈近中性；向混合裝置中加入純水，開啟攪拌，投入聚乙二醇，攪拌30分鐘，將上述物料加入其中，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到均勻白色漿液；開啟噴霧干燥設(shè)備，進(jìn)行噴霧干燥，得表面改性微晶纖維素產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，所得產(chǎn)品再分散性好，在水中更易分散均勻；產(chǎn)品不易產(chǎn)生靜電，且成型性更好。
【IPC分類】C08L1/02, C08J3/00
【公開號】CN105295063
【申請?zhí)枴緾N201510677548
【發(fā)明人】尹正龍, 劉強, 夏葉青, 畢勇
【申請人】安徽山河藥用輔料股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月15日