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柑橘籽中亞油酸的提取方法

文檔序號(hào):9519015閱讀:1800來源:國知局
柑橘籽中亞油酸的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種柑橘籽中亞油酸的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 柑橘籽是柑橘果實(shí)加工過程中的廢棄物之一,柑橘籽中含有豐富的油脂和植物蛋 白,其中油脂含量不亞于油料作物大豆,尤其柑橘籽中含有的亞油酸,具有降低膽固醇、預(yù) 防粥樣動(dòng)脈硬化、降低血壓等作用,是人體所需的必需脂肪酸,具有豐富的產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。 但由于缺乏良好的提取利用方式,目前柑橘籽更多地還是作為廢棄物丟棄,尤其在作為柑 橘主產(chǎn)區(qū)的福建省,加工或食用柑橘后大量的柑橘籽堆積如山,在造成資源浪費(fèi)的同時(shí),也 對(duì)垃圾處理、環(huán)境保護(hù)等帶來了難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供了一種柑橘籽中亞油酸的提取 方法,操作簡單、提取率好、純度高,為亞油酸的生產(chǎn)工藝研究及柑橘籽的廢物再利用提供 了思路。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0005] -種柑橘籽中亞油酸的提取方法,包括:
[0006] 1)將柑橘籽粉碎成粒徑為10~40目的柑橘籽粉,按料液比(w/v) 1:3~8加入正 己烷,在35°C~60°C水浴中提取0. 5~2. 5h,重復(fù)提取1~3次;合并提取液,過濾分離, 濾液經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑,得到柑橘籽油;
[0007] 2)取上述之柑橘籽油,按料液比(w/v) 1:2~4加入35~45% (w/v)Na0H-CH30H 溶液,在75°C~85°C水浴中反應(yīng)1. 5~2. 5h;取出,加水?dāng)嚢柚寥芙猓{(diào)節(jié)pH值至1~3, 攪拌均勻,分出油層,加入正己烷萃取,加水洗滌正己烷層至pH值為6. 8~7. 2 ;減壓蒸餾 除去溶劑,加入干燥劑除水干燥,得到混合脂肪酸;
[0008] 3)取上述之混合脂肪酸,按尿素和混合脂肪酸1~3:1 (w/w)的比例,加入1:2~ 5 (w/v)的尿素-乙醇溶液,攪拌均勻,75°C~85°C回流25~35min,冷卻至室溫;在-10°C~ 〇°C下包合3~12h,抽濾,濾液經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑;加水溶解殘?jiān){(diào)節(jié)pH值至1~3,轉(zhuǎn) 移至分液漏斗中,加水洗滌至pH值為6. 8~7. 2,加入干燥劑除水干燥,得到亞油酸。
[0009] -實(shí)施例中:所述步驟1)中,將柑橘籽粉碎成粒徑為20目的柑橘籽粉,按料液比 (w/v) 1:7加入正己烷,在40°C水浴中提取2h,重復(fù)提取2次;合并提取液,過濾分離,濾液 經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑,得到柑橘籽油。
[0010] 一實(shí)施例中:所述步驟3)中,取上述之混合脂肪酸,按尿素和混合脂肪酸2:l(w/ w)的比例,加入1:4 (w/v)的尿素-乙醇溶液,攪拌均勻,75°C~85°C回流25~35min,冷 卻至室溫;在_5°C下包合4h,抽濾,濾液經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑;加水溶解殘?jiān)?,調(diào)節(jié)pH值至 1~3,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加水洗滌至pH值為6. 8~7. 2,加入干燥劑除水干燥,得到亞油 酸。
[0011] -實(shí)施例中:所述步驟3)中,尿素-乙醇溶液的制備方法為:將尿素和乙醇按 1:2~4 (w/v)混合后,75°C~85°C回流至尿素全部溶解,得到尿素-乙醇溶液。
[0012] 一實(shí)施例中:所述干燥劑為無水硫酸鈉。
[0013] 一實(shí)施例中:還包括:
[0014] 4)測定步驟3)所得之亞油酸純度:該亞油酸純度通過氣相色譜法測定:
[0015] 待測樣品處理:取步驟3)所得之亞油酸,按料液比(w/v)l:38~42加入9:l(v/ v)的甲醇-硫酸溶液,75°C~85°C水浴回流10~20min,按料液比(w/v) 1:18~22加入 正己燒,稱重,繼續(xù)回流1.4~1.6h;取出放冷,補(bǔ)回失重;分液,取正己烷層水洗至pH值為 6. 8~7. 2后,取100μL與100μL肉豆蘧酸甲酯內(nèi)標(biāo)物混合,得到待測樣品;
[0016]色譜條件:DB-WAX色譜柱;FID檢測器;程序升溫,起始溫度195~210°C,以:TC/ min速率升至235~250°C并保持4~6min;進(jìn)樣口溫度270~290°C,檢測器溫度270~ 290°C;載氣為N2,柱體積流速0. 55~0. 65mL/min,分流比為18~22:1。
[0017] 本發(fā)明所述步驟1)中,當(dāng)料液比低于1:3時(shí),柑橘籽油提取率降低,當(dāng)料液比超 過1:8后,再增加溶劑用量,柑橘籽油提取率變化不明顯,保持穩(wěn)定;而當(dāng)溫度低于35°C或 高于60°C,柑橘籽油提取率降低;提取時(shí)間低于0. 5h,柑橘籽油提取率降低,提取時(shí)間超過 2. 5h后,柑橘籽油提取率升高不明顯,趨于穩(wěn)定;提取次數(shù)低于2次時(shí),柑橘籽油提取率降 低,提取次數(shù)高于4次時(shí),增加提取次數(shù),柑橘籽油提取率變化不大。
[0018] 本發(fā)明所述步驟3)中,當(dāng)尿素與混合脂肪酸比例低于1:1時(shí),隨著尿素用量減少, 亞油酸純度降低,尿素與混合脂肪酸比例高于3:1時(shí),隨著尿素用量增加,亞油酸回收率降 低;尿素-乙醇溶液中尿素與乙醇比例低于1:2時(shí),亞油酸純度降低,高于1:5后,亞油酸回 收率降低;包合溫度低于-i〇°c,亞油酸回收率降低,高于0°C,亞油酸純度降低;包合時(shí)間 低于3h,亞油酸純度降低,高于12h,亞油酸回收率降低。
[0019] 本發(fā)明中所述室溫為25°C。
[0020] 本發(fā)明中所述包合意義如下:尿素是四方晶體,當(dāng)尿素在低溫條件下如本發(fā)明所 述的-10°C~0°C條件下與直鏈脂肪酸化合物溶液混合后,尿素將以直鏈脂肪酸化合物為 軸心,圍繞脂肪酸化合物盤旋堆積上升,將脂肪酸化合物包住,此過程即稱為包合。
[0021] 本技術(shù)方案與【背景技術(shù)】相比,它具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0022] 1.柑橘是我國的傳統(tǒng)優(yōu)勢(shì)產(chǎn)品,占柑橘國際貿(mào)易額的七成,但原料的加工比例低, 產(chǎn)生大量的廢渣,還需要花費(fèi)很多額外成本進(jìn)行廢料處理,成本高昂,也造成資源的極大浪 費(fèi),本發(fā)明首次提供了從柑橘籽中提取亞油酸的工藝,使柑橘籽能夠得到充分再利用,減少 浪費(fèi)的同時(shí)也大大減輕了廢料處理和環(huán)境污染的壓力。
[0023] 2.本發(fā)明速提供的柑橘籽中亞油酸的提取方法,操作簡單,亞油酸的提取率高、純 度可高達(dá)90%,為亞油酸的生產(chǎn)工藝研究及柑橘籽的廢物再利用提供了思路,且所需設(shè)備 簡單經(jīng)濟(jì),試劑價(jià)格低廉、來源廣泛、易于獲得,尤其適合推廣用于亞油酸的大規(guī)模生產(chǎn)。
[0024] 3.本發(fā)明提供的亞油酸純度氣相色譜測定方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,在線 性范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,分析時(shí)間短,具有廣泛的適用性,可以作為柑橘籽油中亞油 酸的測定方法。
【附圖說明】
[0025] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0026] 圖1為本發(fā)明的氣相色譜法對(duì)照品及內(nèi)標(biāo)物譜圖,圖中1為內(nèi)標(biāo)物峰,圖中2為對(duì) 照品峰。
[0027] 圖2為本發(fā)明的氣相色譜法線性關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面通過實(shí)施例具體說明本發(fā)明的內(nèi)容:
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 1)將柑橘籽(購自浙江某生物科技有限公司)粉碎成粒徑為20目的柑橘籽 粉,精密稱取5. 0g置于100ml錐形瓶中,按料液比1:7加入35ml正己烷,在40°C水 浴中提取2h,重復(fù)提取2次;合并提取液,過濾分離,濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在40°C, 50rpm,-0. 1~-0. 08MPa條件下減壓蒸饋回收溶劑后,得到柑橘籽油;
[0031] 柑橘籽油在105°C干燥lh后稱重,重復(fù)稱重2次取其平均值得到柑橘籽油質(zhì)量,按 下式計(jì)算柑橘籽油提取率:
[0032] 柑橘籽油提取率=(柑橘籽油質(zhì)量/柑橘籽粉質(zhì)量)X100 %
[0033] 本實(shí)施例中,柑橘籽粉質(zhì)量為5. 0g。
[0034] 經(jīng)計(jì)算,柑橘籽油提取率為40. 05%。
[0035] 2)取上述之柑橘籽油150g,按料液比1:3加入450ml的40 % (w/v)Na0H-CH30H溶 液,在80°C水浴中反應(yīng)2h;取出,加適量50~70°C溫水溶解,攪拌30min,緩慢加入20%HC1 調(diào)節(jié)成pH值為2的酸性溶液,攪拌15min,分出油層,加入正己烷萃取,用50~70°C溫水洗 滌正己烷層至pH值為6. 8~7. 2,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在40°C,50rpm,-0. 1~-0. 08MPa條 件下減壓蒸餾除去溶劑后,加無水硫酸鈉干燥,得到混合脂肪酸;
[0036] 3)將尿素和95%乙醇按l:4(w/v)混合后,80°C回流至尿素全部溶解,得到尿 素-乙醇溶液;取步驟2)所得之混合脂肪酸5. 0g,按尿素和混合脂肪酸2:1 (w/w)的比例, 加入40ml尿素-乙醇溶液,攪拌均勻,80°C回流30min,冷卻至室溫;在-5°C下包合4h;抽 濾,濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在40°C,5〇rpm,-0. 1~-
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