一種電力阻燃塑料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電力阻燃塑料的制備方法，屬于電氣新材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 大多數(shù)塑料具可燃性。隨著塑料在建筑、家具、交通、航空、航天、電器等方面的廣 泛應(yīng)用，尤其在電力設(shè)施方面塑料應(yīng)用廣泛，比如家庭用的插座、插排等，因此提高塑料的 阻燃性已成為十分迫切的課題。阻燃劑是抑制聚合物燃燒性的一類(lèi)助劑，它們大多是元素 周期表中第V、VE和III族元素的化合物；特別是磷、溴、氯、銻和鋁的化合物。添加型阻燃劑 是一種常見(jiàn)的阻燃劑，其主要是磷酸酯和含鹵磷酸酯、鹵代烴、氧化銻、氫氧化鋁等。優(yōu)點(diǎn)是 使用方便、適應(yīng)性強(qiáng)。但現(xiàn)有的塑料中阻燃劑由于添加量高達(dá)30%，常會(huì)影響塑料的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是：提供一種電力阻燃塑料的制備方法，可以有效地保持塑料本身 性能的基礎(chǔ)上提高其阻燃性能。
[0004] 技術(shù)方案是： 一種電力阻燃塑料的制備方法，包括如下步驟： 第1步、按重量份計(jì)，取甲基三乙氧基硅烷20~40份，加入至300~400份水中，在水 解催化劑的作用下進(jìn)行水解；水解完成后，升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾， 得到有機(jī)硅樹(shù)脂； 第2步、將二元酸20~40份、二元醇20~40份混合，升溫，在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行縮合 反應(yīng)，得到聚酯樹(shù)脂； 第3步、將有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、鈦酸酯催化劑1~3份、乙酸乙酯50~100份混合 均勻，在氬氣的保護(hù)下，加熱進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，得到改性有機(jī)硅樹(shù)脂； 第4步、將改性有機(jī)硅樹(shù)脂升溫至70~80°C，加入三氧化二銻3-5份、二甲基錫2~5 份、聚磷酸銨1~4份、二氧化鈦3~6份，進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后降溫，得到包含阻燃粒子的有 機(jī)娃樹(shù)脂； 第5步、將包含阻燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂、聚碳酸酯200~300份、苯基膦酸10~20份、 2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚4~6份、八甲基環(huán)四硅氮烷5~12份、氣相法白炭黑10~ 20份、抗氧化劑4~6份、潤(rùn)滑劑4~6份、增韌劑1~3份、抑煙劑1~3份混合均勾，經(jīng) 雙螺桿擠出機(jī)由模具擠出成型，擠出機(jī)筒溫度一區(qū)是195~210°C;二區(qū)是：195~200°C; 三區(qū)是：180~190°C;四區(qū)是：185~195°C;五區(qū)為：175~180°C;擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為：15~ 35r/min;喂料器轉(zhuǎn)速為：15~30r/min。
[0005] 所述的抗氧化劑可以采用抗氧化劑702、抗氧化劑800、抗氧化劑1010、抗氧化劑 902、抗氧化劑501、抗氧化劑168、抗氧化劑1726中的一種或幾種混合物。
[0006] 所述的潤(rùn)滑劑可以采用乙撐雙硬脂酸酰胺或者褐煤酸酯蠟。
[0007] 所述的增韌劑可以是聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或者乙烯-丙烯 酸甲酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物。
[0008]所述的抑煙劑可以是三氧化鉬或者八鉬酸銨。
[0009]所述的第1步中，水解催化劑是甲酸，用量為0. 3~0. 5份。
[0010] 所述的第1步中，水解反應(yīng)的時(shí)間是2~4小時(shí)，水解溫度1~3 °C。
[0011] 所述的第2步中，終止反應(yīng)的條件下反應(yīng)體系的酸值達(dá)到5~8K0Hmg/g。
[0012] 所述的第2步中，二元酸選自間苯二甲酸或者己二酸；所述的二元醇選自新戊二 醇或者季戊四醇。
[0013] 所述的第2步中，縮合反應(yīng)的溫度是170~220°C。
[0014]所述的第3步中，反應(yīng)溫度120~130°C，反應(yīng)時(shí)間2~5小時(shí)。
[0015]所述的第4步中，反應(yīng)溫度85~95°C，反應(yīng)時(shí)間1~3小時(shí)。
[0016]有益效果 本發(fā)明提供的電力阻燃塑料的拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能好；并且具有較高的氧指數(shù)和較小 的煙密度，大大提高了現(xiàn)有電力塑料的阻燃性能。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1 電力阻燃塑料的制備方法，步驟如下： 第1步、按重量份計(jì)，取甲基三乙氧基硅烷20份，加入至400份水中，在水解催化劑甲 酸〇. 2份的作用下進(jìn)行水解，水解反應(yīng)的時(shí)間是2小時(shí)，水解溫度:TC;水解完成后，升溫進(jìn) 行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾，得到有機(jī)硅樹(shù)脂； 第2步、將間苯二甲酸20份、新戊二醇20份混合，升溫，在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行縮合反 應(yīng)，縮合反應(yīng)的溫度是170°C，終止反應(yīng)的條件下反應(yīng)體系的酸值達(dá)到5K0Hmg/g，得到聚酯 樹(shù)脂； 第3步、將有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、鈦酸酯催化劑3份、乙酸乙酯100份混合均勾，在氬 氣的保護(hù)下，加熱進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅樹(shù) 脂； 第4步、將改性有機(jī)硅樹(shù)脂升溫至80°C，加入三氧化二銻3份、二甲基錫5份、聚磷酸銨 4份、二氧化鈦6份，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，結(jié)束后降溫，得到包含阻燃 粒子的有機(jī)娃樹(shù)脂； 第5步、將包含阻燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂、聚碳酸酯300份、苯基膦酸10份、2, 6-二叔丁 基-4-甲基苯酚4份、八甲基環(huán)四硅氮烷5份、氣相法白炭黑20份、抗氧化劑1010 6份、潤(rùn) 滑劑乙撐雙硬脂酸酰胺5份、增韌劑甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物3份、抑煙劑 三氧化鉬3份混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)由模具擠出成型，擠出機(jī)筒溫度一區(qū)是195°C;二 區(qū)是：200°C;三區(qū)是：190°C;四區(qū)是：195°C;五區(qū)為：175°C;擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為：15r/min; 喂料器轉(zhuǎn)速為：30r/min。
[0018] 對(duì)照例1 與實(shí)施例1的區(qū)別在于：無(wú)機(jī)阻燃劑是在擠出機(jī)中加入，而不是通過(guò)有機(jī)硅樹(shù)脂包覆 所加入。
[0019] 第1步、按重量份計(jì)，取甲基三乙氧基硅烷20份，加入至400份水中，在水解催化 劑甲酸0.2份的作用下進(jìn)行水解，水解反應(yīng)的時(shí)間是2小時(shí)，水解溫度:rc;水解完成后，升 溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾，得到有機(jī)硅樹(shù)脂； 第2步、將間苯二甲酸20份、新戊二醇20份混合，升溫，在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行縮合反 應(yīng)，縮合反應(yīng)的溫度是170°C，終止反應(yīng)的條件下反應(yīng)體系的酸值達(dá)到5KOHmg/g，得到聚酯 樹(shù)脂； 第3步、將有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、鈦酸酯催化劑3份、乙酸乙酯100份混合均勾，在氬 氣的保護(hù)下，加熱進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅樹(shù) 脂； 第4步、將改性有機(jī)硅樹(shù)脂升溫至80°C，加入聚磷酸銨4份、二氧化鈦6份，進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，結(jié)束后降溫，得到包含無(wú)機(jī)粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂； 第5步、將三氧化二銻3份、二甲基錫5份、包含無(wú)機(jī)粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂、聚碳酸酯300 份、苯基膦酸10份、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚4份、八甲基環(huán)四硅氮烷5份、氣相法白炭 黑20份、抗氧化劑1010 6份、潤(rùn)滑劑乙撐雙硬脂酸酰胺5份、增韌劑甲基丙烯酸甲酯-丁二 烯-苯乙烯共聚物3份、抑煙劑三氧化鉬3份混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)由模具擠出成型， 擠出機(jī)筒溫度一區(qū)是195°C;二區(qū)是：200°C;三區(qū)是：190°C;四區(qū)是：195°C;五區(qū)為： 175°C;擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為：15r/min;喂料器轉(zhuǎn)速為：30r/min。
[0020] 性能參數(shù)測(cè)定方法所依據(jù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)具體如下：氧指數(shù)按GB/T2046[1]. 2-2009 測(cè)定，硬度按GB3398. 2-2008測(cè)定，拉伸強(qiáng)度按GB/T1701-2001測(cè)定，伸長(zhǎng)率按GB/T 1701-2001測(cè)定，永久變形按GB/T7759-1996測(cè)定，煙密度按GB/T8325. 2-2008測(cè)定。
[0021]
從表中可以看出，本發(fā)明提供阻燃聚合物材料具有較高的氧指數(shù)和較小的煙密度，適 合用于電力塑料（比如插座材料）的阻燃應(yīng)用；實(shí)施例1相對(duì)于對(duì)照例1來(lái)說(shuō)，改變了無(wú)機(jī) 阻燃粒子的加入方式，采用有機(jī)硅樹(shù)脂包覆，有效地提高了氧指數(shù)、拉伸強(qiáng)度等性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：第1步、按重量份計(jì)，取 甲基三乙氧基硅烷20~40份，加入至300~400份水中，在水解催化劑的作用下進(jìn)行水解； 水解完成后，升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓蒸餾，得到有機(jī)硅樹(shù)脂；第2步、將二 元酸20~40份、二元醇20~40份混合，升溫，在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到聚酯樹(shù) 月旨；第3步、將有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、鈦酸酯催化劑1~3份、乙酸乙酯50~100份混合均 勻，在氬氣的保護(hù)下，加熱進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，得到改性有機(jī)硅樹(shù)脂；第4步、將改性有機(jī)硅 樹(shù)脂升溫至70~80°C，加入三氧化二銻3-5份、二甲基錫2~5份、聚磷酸銨1~4份、二氧 化鈦3~6份，進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后降溫，得到包含阻燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂；第5步、將包含阻 燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂、聚碳酸酯200~300份、苯基膦酸10~20份、2, 6-二叔丁基-4-甲 基苯酚4~6份、八甲基環(huán)四硅氮烷5~12份、氣相法白炭黑10~20份、抗氧化劑4~6 份、潤(rùn)滑劑4~6份、增韌劑1~3份、抑煙劑1~3份混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)由模具擠 出成型，擠出機(jī)筒溫度一區(qū)是195~210°C;二區(qū)是：195~200°C;三區(qū)是：180~190°C; 四區(qū)是：185~195°C ;五區(qū)為：175~180°C ;擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為：15~35r/min ;喂料器轉(zhuǎn)速 為：15 ~30r/min〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的抗氧化劑可 以采用抗氧化劑702、抗氧化劑800、抗氧化劑1010、抗氧化劑902、抗氧化劑501、抗氧化 劑168、抗氧化劑1726中的一種或幾種混合物；所述的潤(rùn)滑劑可以采用乙撐雙硬脂酸酰胺 或者褐煤酸酯蠟；所述的增韌劑可以是聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯_苯乙烯共聚物或者乙 烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的抑煙劑可以 是三氧化鉬或者八鉬酸銨。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的第1步中，水 解催化劑是甲酸，用量為〇. 3~0. 5份；水解反應(yīng)的時(shí)間是2~4小時(shí)，水解溫度1~3°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的第2步中，終 止反應(yīng)的條件下反應(yīng)體系的酸值達(dá)到5~8KOHmg/g ;，二元酸選自間苯二甲酸或者己二酸； 所述的二元醇選自新戊二醇或者季戊四醇，縮合反應(yīng)的溫度是170~220°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的第3步中，反 應(yīng)溫度120~130°C，反應(yīng)時(shí)間2~5小時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力阻燃塑料的制備方法，其特征在于：所述的第4步中，反 應(yīng)溫度85~95°C，反應(yīng)時(shí)間1~3小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】一種電力阻燃塑料的制備方法，包括如下步驟：取甲基三乙氧基硅烷水解后升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，再進(jìn)行減壓蒸餾得到有機(jī)硅樹(shù)脂；將二元酸份、二元醇份混合進(jìn)行縮合反應(yīng)得到聚酯樹(shù)脂；將有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、鈦酸酯催化劑、乙酸乙酯混合進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，得到改性有機(jī)硅樹(shù)脂；將改性有機(jī)硅樹(shù)脂加入三氧化二銻、二甲基錫、聚磷酸銨、二氧化鈦進(jìn)行反應(yīng)得到包含阻燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂；將包含阻燃粒子的有機(jī)硅樹(shù)脂、聚碳酸酯、苯基膦酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、八甲基環(huán)四硅氮烷、氣相法白炭黑、抗氧化劑、潤(rùn)滑劑、增韌劑、抑煙劑混合均勻后擠出成型。本發(fā)明提供的電力阻燃塑料的機(jī)械性能好；并且大大提高了現(xiàn)有電力塑料的阻燃性能。
【IPC分類(lèi)】C08K5/5317, C08K3/36, C08K5/549, C08L87/00, C08K5/13, C08K5/57, C08K3/22, C08K13/02, C08G81/00, B29C47/92, C08K3/32, C08L69/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105237999
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510775689
【發(fā)明人】趙金
【申請(qǐng)人】趙金
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月15日