一種接枝石墨烯阻燃橡膠及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種橡膠及制備方法，特別是設(shè)及一種接枝石墨締阻燃橡膠及制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠屬于可燃或易燃材料，提高橡膠及其制品的阻燃性能是一個日益迫切的研究 課題。橡膠輸送帶，電纜保護(hù)套，電子、電氣工業(yè)上W及飛機(jī)、汽車、火車和輪船等交通工具 上使用的橡膠制品的阻燃化處理對其實(shí)用安全性非常重要。目前添加的阻燃劑分為有面阻 燃劑和無面阻燃劑，而無面阻燃劑中膨脹阻燃劑是目前應(yīng)用最為廣泛的，但是由于膨脹阻 燃劑與橡膠的相容性問題，通常采用協(xié)同效應(yīng)提升阻燃性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種接枝石墨締阻燃橡膠及制備方法，該方法通過分子篩 接枝石墨締與膨脹阻燃劑進(jìn)行協(xié)效，達(dá)到提高復(fù)合材料的阻燃性能W及燃燒炭層穩(wěn)定性， 進(jìn)一步提高了橡膠的阻燃及力學(xué)性能。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種接枝石墨締阻燃橡膠，該阻燃橡膠的組分及含量為：橡膠用量100質(zhì)量份；硫 化劑用量1.2~1.5質(zhì)量份；促進(jìn)劑CZ用量0.8~1.0質(zhì)量份；促進(jìn)劑TMTD用 量0.2~0.4質(zhì)量份；硬脂酸用量3. 5~4. 5質(zhì)量份；氧化鋒用量4. 5~5質(zhì)量份；防老劑 4010用量1~2質(zhì)量份；液體石蠟用量1~3質(zhì)量份；炭黑用量30~40質(zhì)量份；阻燃協(xié) 效劑用量1~10質(zhì)量份；膨脹阻燃劑IFR(聚憐酸錠：季戊四醇：S聚氯胺=3:1:1)用量為 25~35質(zhì)量份。
[0005] 所述的一種接枝石墨締阻燃橡膠，所述的阻燃協(xié)效劑為分子篩接枝石墨締。
[0006] 所述的一種接枝石墨締阻燃橡膠，所選用的橡膠基體為天然橡膠、順下橡膠、=元 乙丙橡膠、下基橡膠、娃橡膠。
[0007] 所述的一種接枝石墨締阻燃橡膠，阻燃協(xié)效劑所選用的分子篩為MCM-22，MCM-41， MCM-48，SBA-15,沸石。
[0008] -種接枝石墨締阻燃橡膠制備方法，該制備方法包括W下步驟 (1) 將分子篩1-10質(zhì)量份和皿5501-3質(zhì)量份化及甲苯溶液在水浴中加熱攬拌70-90°C 6-9h，所得產(chǎn)物用甲苯離屯、洗涂； (2) 將氧化石墨締0. 5-5質(zhì)量份在蒸饋水中溶解，用碳二亞胺（EDC) /N-徑基班巧酷 亞胺（NHS)溶液中進(jìn)行表面活化，再加入步驟（1)得到的分子篩進(jìn)行表面接枝； (3) 將步驟（2)得到的氧化石墨締接枝分子篩，通過添加水合阱，水浴加熱90-100°C l-3h，進(jìn)行配位還原，得到阻燃協(xié)效劑分子篩接枝石墨締RG0-分子篩。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是： 1.本發(fā)明采用分子篩接枝石墨締協(xié)效膨脹阻燃劑阻燃天然橡膠，相比膨脹阻燃劑阻燃 天然橡膠具有更高的成炭能力w及耐熱穩(wěn)定性，石墨締的獨(dú)特二維片層結(jié)構(gòu)和分子篩的孔 道結(jié)構(gòu)使其具有良好的物理阻隔效應(yīng)而發(fā)揮阻燃作用。
[0010] 2.分子篩在石墨締的表面進(jìn)行接枝，增加了其比表面積，并且兩者的復(fù)配，會抑制 石墨締與分子篩發(fā)生團(tuán)聚，有助于在橡膠基體中的分散，使其相容性更好，提升基體的力學(xué) 性能。
【附圖說明】
[0011] 圖1為分子篩的氨基化； 圖2為分子篩接枝功能化石墨締。
【具體實(shí)施方式】 [001引實(shí)施例1 稱取SBA-15 5g、K冊50 6ml、甲苯50ml，依次加入S口瓶，在80攝氏度的水浴中加熱、 攬拌化，再將所的產(chǎn)物用甲苯離屯、洗涂。產(chǎn)物置于室內(nèi)風(fēng)干。得到氨基化后的SBA-15。
[0013] 稱取邸C0. 035g、畑SO. 023g加入到20ml蒸饋水中制得活化溶液。
[0014] 將氧化石墨締用300ml蒸饋水溶解，并加入11ml的活化溶液，活化半小時。再將 氨基化后的SBA-15與活化后的氧化石墨締在常溫下攬拌地，將所得產(chǎn)物分別用蒸饋水和 甲醇各離屯、洗涂2-3次后，用氨水調(diào)節(jié)PH至9-10。稱取3ml的水合阱一并加入到S口瓶 中，98攝氏度的水浴中攬拌化。再將所得產(chǎn)物分別用蒸饋水和甲醇各離屯、洗涂2-3次，即 可制得阻燃協(xié)效劑RG0-SBA-15。
[001引天然橡膠100份；硫橫1. 2份；促進(jìn)劑CZ0. 8份；促進(jìn)劑TMTD0. 35份；硬脂酸4份；氧化鋒5份；防老劑1份；液體石蠟1份；炭黑35份；介孔分子 篩SBA-15接枝石墨締5份；IFR(聚憐酸錠：季戊四醇：S聚氯胺=3 :1 :1)用量為35 份置于開煉機(jī)中，于55°C的溫度下混煉，即得膠料，將膠料放置12小時后，在150°C /10MPaXTc90的條件下進(jìn)行硫化，得到阻燃橡膠。
[001引 實(shí)施例2 稱取MCM-41 5g、K冊50 6ml、甲苯50ml，依次加入S口瓶，在80攝氏度的水浴中加熱、 攬拌化，再將所的產(chǎn)物用甲苯離屯、洗涂。產(chǎn)物置于室內(nèi)風(fēng)干。得到氨基化后的MCM-41。
[0017] 稱取邸C0. 035g、畑SO. 023g加入到20ml蒸饋水中制得活化溶液。
[0018] 將氧化石墨締用300ml蒸饋水溶解，并加入11ml的活化溶液，活化半小時。再將 氨基化后的SBA-15與活化后的氧化石墨締在常溫下攬拌地，將所得產(chǎn)物分別用蒸饋水和 甲醇各離屯、洗涂2-3次后，用氨水調(diào)節(jié)PH至9-10。稱取3ml的水合阱一并加入到S口瓶 中，98攝氏度的水浴中攬拌化。再將所得產(chǎn)物分別用蒸饋水和甲醇各離屯、洗涂2-3次，即 可制得阻燃協(xié)效劑RG0-MCM-41。
[001引天然橡膠100份；硫橫1. 2份；促進(jìn)劑CZ0. 8份；促進(jìn)劑TMTD0. 35份；硬脂酸4份；氧化鋒5份；防老劑1份；液體石蠟1份；炭黑35份；介孔分子篩 MCM-41接枝石墨締（1，3,5)份；IFR(聚憐酸錠：季戊四醇：S聚氯胺=3 :1 :1)用量為 (39, 37, 35)份置于開煉機(jī)中，于55°C的溫度下混煉，即得膠料，將膠料放置12小時后，在 150°C/10MPaXTc90的條件下進(jìn)行硫化，得到阻燃橡膠。
[0020] 對比例 天然橡膠100份；硫橫1. 2份；促進(jìn)劑CZ0. 8份；促進(jìn)劑TMTD0. 35份；硬脂 酸4份；氧化鋒5份；防老劑1份；液體石蠟1份；炭黑35份；IFR(聚憐酸錠：季 戊四醇聚氯胺=3 :1 :1)用量為40份置于開煉機(jī)中，于55°C的溫度下混煉，即得膠料， 將膠料放置12小時后，在150°C/10MPaXTc90的條件下進(jìn)行硫化，得到阻燃橡膠。
[0021]
【主權(quán)項】
1. 一種接枝石墨烯阻燃橡膠，其特征在于：該阻燃橡膠的組分及含量為：橡膠用量 100質(zhì)量份；硫化劑用量1.2~1.5質(zhì)量份；促進(jìn)劑CZ用量0. 8~1.0質(zhì)量份；促進(jìn) 劑TMTD用量0. 2~0.4質(zhì)量份；硬脂酸用量3. 5~4. 5質(zhì)量份；氧化鋅用量4. 5~5質(zhì)量 份；防老劑4010用量]-2質(zhì)量份；液體石錯用量1~3質(zhì)量份；炭黑用量30~40質(zhì)量 份；阻燃協(xié)效劑用量1~1〇質(zhì)量份；膨脹阻燃劑IFR(聚磷酸銨：季戊四醇：三聚氰胺=3: 1 :1)用量為25~35質(zhì)量份。2. 如權(quán)利要求1所述的一種接枝石墨烯阻燃橡膠，其特征在于：所述的阻燃協(xié)效劑為 分子篩接枝石墨稀。3. 如權(quán)利要求1所述的一種接枝石墨烯阻燃橡膠，其特征在于：所選用的橡膠基體為 天然橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠、丁基橡膠、硅橡膠。4. 如權(quán)利要求1所述的一種接枝石墨烯阻燃橡膠，其特征在于：阻燃協(xié)效劑所選用的 分子篩為MCM-22,MCM-41，MCM-48,SBA-15,沸石。5. -種接枝石墨烯阻燃橡膠制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟 (1) 將分子篩1-10質(zhì)量份和KH5501-3質(zhì)量份以及甲苯溶液在水浴中加熱攪拌70-90°C 6-9h，所得產(chǎn)物用甲苯離心洗滌； (2) 將氧化石墨烯0. 5-5質(zhì)量份在蒸餾水中溶解，用碳二亞胺（EDC)/N-羥基琥珀酰亞 胺（NHS)溶液中進(jìn)行表面活化，再加入步驟（1)得到的分子篩進(jìn)行表面接枝； (3) 將步驟（2)得到的氧化石墨烯接枝分子篩，通過添加水合肼，水浴加熱90-KKTC l_3h，進(jìn)行配位還原，得到阻燃協(xié)效劑分子篩接枝石墨烯RGO-分子篩。
【專利摘要】一種接枝石墨烯阻燃橡膠及制備方法，涉及一種橡膠及制備方法，該組分及含量為：橡膠用量為100質(zhì)量份；硫化劑用量為1.2~1.5質(zhì)量份；促進(jìn)劑CZ用量為0.8~1.0質(zhì)量份；促進(jìn)劑TMTD用量為0.2~0.4質(zhì)量份；硬脂酸用量為3.5~4.5質(zhì)量份；氧化鋅用量為4.5~5質(zhì)量份；防老劑4010用量為1~2質(zhì)量份；液體石蠟用量為1~3質(zhì)量份；炭黑用量為30~40質(zhì)量份；阻燃協(xié)效劑用量為1~10質(zhì)量份；膨脹阻燃劑IFR(聚磷酸銨：季戊四醇：三聚氰胺=3：1：1)用量為25~35質(zhì)量份。本發(fā)明制備的一種接枝石墨烯阻燃橡膠，其中的分子篩接枝石墨烯與橡膠基體具有相當(dāng)優(yōu)異的相容性和熱阻隔效應(yīng)，這將明顯改善原有阻燃橡膠基體的力學(xué)性能與阻燃效果。
【IPC分類】C08K13/06, C08K3/22, C08K9/02, C08L7/00, C08K5/09, C08L23/16, C08K9/04, C08L23/22, C08K3/32, C08L83/04, C08K5/3492, C08K5/053, C08K3/04, C08K9/06, C08L91/06, C08L9/00
【公開號】CN105199159
【申請?zhí)枴緾N201510704465
【發(fā)明人】王娜, 胡立冬, 張靜, 亢萍
【申請人】沈陽化工大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月27日