一種水性石墨烯導(dǎo)電聚酯樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明設(shè)及一種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹 脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水性聚醋樹脂是一種普遍的水性樹脂，是制備導(dǎo)電氨基烤漆涂料的一種重要原材 料。傳統(tǒng)的導(dǎo)電涂料，制備得到涂層的力學(xué)強(qiáng)度與導(dǎo)電率難W同時(shí)提高，且涂層的密度較 大，運(yùn)些問題大大限制其應(yīng)用范圍。而最近發(fā)展起來的因而，W石墨締作為導(dǎo)電填料有望解 決上述導(dǎo)電涂料存在的問題，大大地拓展導(dǎo)電涂料的應(yīng)用范圍與領(lǐng)域。但石墨締一般情況 下很難分散到水性體系中，水性石墨締聚醋樹脂未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂及其制備方法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0005] -種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂，所述水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂的原材料包括新戊 二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[0006] -種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂制備方法，包括如下步驟：
[0007] (1)生產(chǎn)前檢查
[0008] 首先對反應(yīng)蓋的清潔度、反應(yīng)蓋的附件的密封性、反應(yīng)蓋的傳動裝置運(yùn)轉(zhuǎn)情況W 及油水分離器放空情況進(jìn)行檢查，接著對生產(chǎn)使用的原材料檢的規(guī)格進(jìn)行檢查；
[000引 似物料的融解
[0010] 將檢查合格的新戊二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨 締二甲苯加入到反應(yīng)蓋內(nèi)接著蓋上反應(yīng)蓋蓋進(jìn)行融解，反應(yīng)蓋的溫度在2-4h內(nèi)升高到 130-140°C；
[0011] (3)攬拌
[0012] 物料融解后往反應(yīng)蓋中通二氧化碳和冷凝水反應(yīng)蓋進(jìn)行攬拌處理，二氧化碳的壓 力為 0. 04-0. 06Mpa;
[0013] (4)升溫醋化
[0014] 攬拌后將反應(yīng)蓋的溫度升高同時(shí)保溫將物料進(jìn)行醋化處理；
[0015] (5)高溫反應(yīng)
[0016] 醋化后將反應(yīng)蓋的溫度Wl〇°CA的速度升高到210°C，接著保溫1-化，直至物料 的顏色變?yōu)橥该魃?br>[0017] 化）測酸
[001引透明后每隔0.化測一次酸價(jià)，酸價(jià)降至小于10m巧OH/g時(shí)，15min測一次酸價(jià)，當(dāng) 酸價(jià)降至4-6m巧OH/g，停止加熱；當(dāng)溫度降至170°C時(shí)，加入偏苯S酸酢酢于170-175°C保 持至酸價(jià)42-45m巧OH/g，停止加熱通冷卻水降溫。
[001引（7)降溫
[0020] 停止加熱后通冷卻水進(jìn)行降溫同時(shí)停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下酸 的加入量為15. 6-1化g，接著溫度降到120°C時(shí)加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量為 9-iokg，最后降溫至loo-iior，過濾包裝，生成水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂。
[0021] 優(yōu)選的，所述步驟（2)物料的量為新戊二醇15-15. 8kg、環(huán)己二醇9. 1-9.化g、S徑 甲基丙烷13. 5-13. 9kg、間苯二甲酸17-18kg、精己二酸20-2化g、石墨締二甲苯5-lOOkg。
[0022] 優(yōu)選的，所述步驟（4)醋化分為兩步：第一是：反應(yīng)蓋的溫度升至170°C時(shí)，保溫醋 化0. 5-1.化，第二是：繼續(xù)升溫至180°C，在178-182°C下保持醋化比。
[0023] 優(yōu)選的，所述步驟化）中停止加熱降溫到170°C時(shí)加入偏苯=酸酢酢，使酸價(jià)保持 在42-45m巧OH/g。
[0024] 優(yōu)選的，所述偏苯S酸酢酢的加入量為5. 5-5. 9kg。
[0025] 有益效果：本發(fā)明提供了一種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂及其制備方法，所述水性 石墨締聚醋樹脂合成操作步驟W及水性石墨締聚醋樹脂合配方，從樹脂合成開始將石墨締 引入到體系中，實(shí)現(xiàn)石墨締均勻分散到水性樹脂中，從而提高水性聚醋樹脂本身的導(dǎo)電、導(dǎo) 熱能力，從而可W解決傳統(tǒng)涂料存在的問題，采用此種方法制備的水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹 月旨，具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力強(qiáng)，市場潛力巨大，前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] -種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂，所述水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂的原材料包括新戊 二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[002引一種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂制備方法，包括如下步驟：
[002引（1)生產(chǎn)前檢查
[0030] 首先對反應(yīng)蓋的清潔度、反應(yīng)蓋的附件的密封性、反應(yīng)蓋的傳動裝置運(yùn)轉(zhuǎn)情況W 及油水分離器放空情況進(jìn)行檢查，接著對生產(chǎn)使用的原材料檢的規(guī)格進(jìn)行檢查；
[00W似物料的融解
[0032] 將檢查合格的新戊二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨締 二甲苯加入到反應(yīng)蓋內(nèi)接著蓋上反應(yīng)蓋蓋進(jìn)行融解，反應(yīng)蓋的溫度在化內(nèi)升高到13(TC， 新戊二醇15kg、環(huán)己二醇9. ：Lkg、S徑甲基丙烷13. 5kg、間苯二甲酸17kg、精己二酸20kg、石 墨締二甲苯化g;
[003引做攬拌
[0034] 物料融解后往反應(yīng)蓋中通二氧化碳和冷凝水反應(yīng)蓋進(jìn)行攬拌處理，二氧化碳的壓 力為0. 04Mpa;
[00對（4)升溫醋化
[0036] 攬拌后將反應(yīng)蓋的溫度升高同時(shí)保溫將物料進(jìn)行醋化處理，醋化分為兩步：反應(yīng) 蓋的溫度升至170°C時(shí)，保溫醋化0.化，第二是：繼續(xù)升溫至180°C，在178°C下保持醋化 比；
[0037] (5)高溫反應(yīng)
[0038] 醋化后將反應(yīng)蓋的溫度Wl〇°CA的速度升高到210°C，接著保溫比，直至物料的 顏色變?yōu)橥该魃?br>[0039] 做測酸
[0040] 透明后每隔0.化測一次酸價(jià)，酸價(jià)降至小于10m巧OH/g時(shí)，15min測一次酸價(jià)，當(dāng) 酸價(jià)降至4m巧OH/g，停止加熱，停止加熱降溫到170°C時(shí)加入偏苯S酸酢酢，使酸價(jià)保持在 42m巧OH/g，所述偏苯S酸酢酢的加入量為5.化g;
[0041] (7)降溫
[0042] 停止加熱后通冷卻水進(jìn)行降溫同時(shí)停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下酸 的加入量為15. 6kg，接著溫度降到120°C時(shí)加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量為9kg， 最后降溫至l〇〇°C，過濾包裝，生成水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂。
[004引實(shí)施例2:
[0044] -種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂，所述水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂的原材料包括新戊 二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[0045] 一種水性石墨締導(dǎo)電聚醋樹脂制備方法，包括如下步驟：
[0046] (1)生產(chǎn)前檢查
[0047] 首先對反應(yīng)蓋的清潔度、反應(yīng)蓋的附件的密封性、反應(yīng)蓋的傳動裝置運(yùn)轉(zhuǎn)情況W 及油水分離器放空情況進(jìn)行檢查，接著對生產(chǎn)使用的原材料檢的規(guī)格進(jìn)行檢查；
[004引似物料的融解
[0049] 將檢查合格的新戊二醇、環(huán)己二醇、=徑甲基丙烷、間苯二甲酸、精己二酸、石墨締 二甲苯加入到反應(yīng)蓋內(nèi)接著蓋上反應(yīng)蓋蓋進(jìn)行融解，反應(yīng)蓋的溫度在化內(nèi)升高到135°C， 新戊二醇15. 4kg、環(huán)己二醇9. 3kg、S徑甲基丙烷13. 7kg、間苯二甲酸17. 5kg、精己二酸 23kg、石墨締二甲苯55kg;
[0050] 做攬拌
[0051] 物料融解后往反應(yīng)蓋中通二氧化碳和冷凝水反應(yīng)蓋進(jìn)行攬拌處理，二氧化碳的壓 力為 0.OSMpa;
[00閲（4)升溫醋化
[0053] 攬拌后將反應(yīng)蓋的溫度升高同時(shí)保溫將物料進(jìn)行醋化處理，醋化分為兩步：反應(yīng) 蓋的溫度升至170°C時(shí)，保溫醋化比，第二是：繼續(xù)升溫至1