低粘度107硅橡膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于聚硅氧烷合成技術領域，具體涉及一種低粘度107硅橡膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]粘度300?1500mPa.s羥基封端的聚二甲基硅氧烷經常被稱作低粘度107硅橡膠，是配制低粘度縮合型室溫硫化硅橡膠的基礎膠料，在制備電子用硅橡膠領域應用較多，主流的合成方法是以環(huán)硅氧烷為原料，進行開環(huán)聚合反應，加水降解而成。
[0003]線性體制備107硅橡膠的技術主要以氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨作為催化劑，催化端羥基縮聚，在《線性聚硅氧烷縮聚反應的探討》(有機硅材料，2005, 19(2):20?22)中以氫氧化鉀作為催化劑合成了 4500?88000mPa.s的107娃橡膠。以氫氧化鉀等堿性較強的堿類物質作催化劑，反應中會產生環(huán)體，降低產率，由于堿性較強，催化所聚反應較快，還會產生粘度增長過快難以精準107粘度問題，特別是制備低粘度107硅橡膠，而且必須中和掉催化劑。

【發(fā)明內容】

[0004]針對現有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種低粘度107硅橡膠的制備方法，反應速度較為緩和，粘度易于精準控制，產率大大提高。
[0005]本發(fā)明所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，將二甲基二氯硅烷水解，環(huán)體和線性體分離，分離出的線性體加碳酸鹽反應，反應完畢后，過濾拔出低分子物質，得到產物。
[0006]其中:
[0007]本發(fā)明所述的低粘度107硅橡膠為粘度300?1500mPa.s羥基封端的聚二甲基硅氧燒。
[0008]當產物粘度達到300?1500mPa.s時，反應完畢。
[0009]線性體為粘度為50?120mPa.s羥基封端的聚硅氧烷。
[0010]將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環(huán)硅氧烷，得到線性體，這類原料由于未經過裂解重排，比DMC少了一個生產工序，節(jié)約了生產成本，線性體粘度一般在50?120mPa.s，成本低，優(yōu)選粘度為78mPa.S。
[0011 ] 碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。
[0012]碳酸鹽用量為線性體質量的1%?10%，進一步優(yōu)選為2%?3%。
[0013]反應為升溫至170?210°C，負壓值保持在-0.04?-0.06MPa反應。
[0014]本發(fā)明所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，包括以下步驟:
[0015](I)將二甲基二氯硅烷經水解，水洗，分出環(huán)硅氧烷后所剩余的線性體為作為生產原料，將線性體加入反應釜中，加入碳酸鹽，攪拌；
[0016](2)將反應釜升溫至170?210°C，攪拌反應，反應釜內保持負壓，不斷脫出水分；
[0017](3)通過在線粘度檢測設備檢測粘度，當粘度達到300?1500mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，除去碳酸鹽；
[0018](4)過濾完畢后，在150?170°C下，抽真空拔除低分子物質，得到產物107硅橡膠。
[0019]反應過程中粘度不斷增大，通過在線粘度檢測設備檢測粘度。低分子物質主要為水。
[0020]綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0021](I)本發(fā)明制備的低粘度107硅橡膠，粘度300?1500mPa.S，反應速度較為緩和，粘度易于精準控制；
[0022](2)本發(fā)明反應不產生環(huán)硅氧烷低分子，產率大大提高，產率在96%以上；
[0023](3)本發(fā)明催化劑過濾即可除去，且可以重復使用。
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0025]實施例1
[0026]將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環(huán)硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為78mPa.s ;把2000Kg線性體和60Kg碳酸鈉加入反應釜，升溫至200°C，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.04MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度SOOmPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，在150°C下，抽真空拔除低分子物質(主要為水)，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為96.3%，粘度773mPa.S。
[0027]實施例2
[0028]將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環(huán)硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為50mPa.s ;把2000Kg線性體和實施例1中過濾的全部碳酸鈉加入反應釜，升溫至210°C，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.05MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度300mPa.s后，使反應Il內恢復常壓，過濾，在160°C下，抽真空拔除低分子(主要為水)物質，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為97.6%，粘度313mPa.S。
[0029]實施例3
[0030]將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環(huán)硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為120mPa.s ;把2000敁線性體和40Kg碳酸鉀加入反應釜，升溫至170°C，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.06MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度1500mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，在150°C下，抽真空拔除低分子(主要為水)物質，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為97.9%，粘度1462mPa.S。
【主權項】
1.一種低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:將二甲基二氯硅烷水解，環(huán)體和線性體分離，分離出的線性體加碳酸鹽反應，反應完畢后，過濾拔出低分子物質，得到產物。2.根據權利要求1所述的低粘度107娃橡膠的制備方法，其特征在于:當產物粘度達到300?1500mPa.s時，反應完畢。3.根據權利要求1所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。4.根據權利要求1所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:碳酸鹽用量為線性體質量的1%?10%。5.根據權利要求1所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:反應為升溫至170?210°C，負壓值保持在-0.04?-0.06MPa反應。6.根據權利要求1所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:線性體為粘度為50?120mPa.s輕基封端的聚娃氧燒。7.根據權利要求1-6任一所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將二甲基二氯硅烷經水解，水洗，分出環(huán)硅氧烷后所剩余的線性體為作為生產原料，將線性體加入反應釜中，加入碳酸鹽，攪拌； (2)將反應釜升溫至170?210°C，攪拌反應，反應釜內保持負壓，不斷脫出水分； (3)通過在線粘度檢測設備檢測粘度，當粘度達到300?1500mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，除去碳酸鹽； (4)過濾完畢后，在150?170°C下，抽真空拔除低分子物質，得到產物107硅橡膠。
【專利摘要】本發(fā)明屬于聚硅氧烷合成技術領域，具體涉及一種低粘度107硅橡膠的制備方法。將二甲基二氯硅烷水解，環(huán)體和線性體分離，分離出的線性體加碳酸鹽，升溫負壓條件下反應，當粘度達到300～1500mPa.s后，恢復常壓，過濾拔出低分子物質，得到產物。本發(fā)明制備的低粘度107硅橡膠，粘度為300～1500mPa.s，反應速度較為緩和，粘度易于精準控制；本發(fā)明反應不產生環(huán)硅氧烷低分子，產率大大提高，產率在96％以上；本發(fā)明催化劑過濾即可除去，且可以重復使用。
【IPC分類】C08G77/06
【公開號】CN105131292
【申請?zhí)枴緾N201510633199
【發(fā)明人】劉海龍, 張海磊, 周磊, 伊港, 朱永和
【申請人】山東東岳有機硅材料有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月29日