一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，是一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]杜仲是中國特有的名貴經(jīng)濟(jì)樹種，也是世界上適用范圍最廣的重要膠原植物。杜仲的樹葉、樹皮和果皮中均富含一種白色絲狀物質(zhì)——杜仲膠。杜仲膠獨(dú)有“橡膠-塑料二重性”的發(fā)現(xiàn)，開拓了杜仲膠的應(yīng)用領(lǐng)域。它的綜合開發(fā)利用，已經(jīng)引起國家有關(guān)部門的廣泛關(guān)注。
[0003]杜仲樹的幼苗就可用以提取橡膠，樹齡增到10?15年，每公頃可產(chǎn)橡膠270千克以上。杜仲樹的含膠量為:干皮含膠量11%?20% ;含仁干果實(shí)含膠量12% ;干葉含膠量4%?6% ;老細(xì)枝干皮含膠量10%。
[0004]杜仲膠是天然橡膠之一，產(chǎn)自屬于杜仲科的杜仲樹，是中國的特產(chǎn)。除木質(zhì)外，杜仲樹的葉、根、皮、種子都含有杜仲膠。
[0005]杜仲膠是具有橡塑二重性的優(yōu)異高分子材料，廣義上來講，分為天然杜仲橡膠與合成杜仲橡膠兩類。兩者與產(chǎn)于三葉橡膠樹的天然橡膠化學(xué)成份相同，但分子結(jié)構(gòu)不同，杜仲膠為反式聚異戌二烯，天然橡膠則為順式聚異戌二烯。
[0006]杜仲膠和古塔波橡膠的化學(xué)成分都是反一 1，4 一聚異戊二烯，是巴西橡膠的成分順一 1，4 一聚異戊二烯的同分異構(gòu)體，它們的物理性質(zhì)大不相同。杜仲橡膠在室溫時是皮革狀的堅韌物質(zhì)，純膠無色，商品膠則帶有各種顏色。純膠在10°C時結(jié)晶，40?50°C開始表現(xiàn)有彈性，易伸長，100°C軟化，具有可塑性，冷卻后可恢復(fù)原來的性質(zhì)。其軟化點(diǎn)與可塑性隨樹脂含量而異:含樹脂率2%?6%者，軟化點(diǎn)為62?63°C ;含樹脂率7%?12%者，軟化點(diǎn)為59?60°C。杜仲橡膠的相對密度為0.95?0.98 ;平均分子量為160000?173000，混煉后降解。
[0007]研究發(fā)現(xiàn)，杜仲膠可以用于開發(fā)熱塑性功能材料、熱彈性形狀記憶材料，特別是我們開發(fā)研制的杜仲膠高彈性材料。它可以用于航空及有關(guān)行業(yè)輪胎的開發(fā)，順應(yīng)了國際上以反式膠為主，發(fā)展長壽命、高強(qiáng)度、安全、節(jié)能“綠色輪胎”的趨勢，可以解決長期以來困擾航空業(yè)及相關(guān)行業(yè)中輪胎強(qiáng)度、輪胎壽命、輪胎摩擦放熱等一系列重大問題，最大限度地減少由于飛機(jī)輪胎爆裂而造成的災(zāi)害，為我國國防工業(yè)、航空航天工業(yè)的發(fā)展提供了新型橡膠材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于設(shè)計出一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態(tài)的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
[0009]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質(zhì)層；接著用纖維素酶水解細(xì)胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。
[0010]進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質(zhì)層的時間為3~5h。
[0011]進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述用纖維素酶水解細(xì)胞壁的工藝條件是pH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。
[0012]進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述回流浸提時間為
2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為30?60min。
[0013]進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:將經(jīng)過堿水解除去角質(zhì)層、并經(jīng)酶水解纖維素細(xì)胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75°C?85°C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進(jìn)行第二次提取，提取方法同前。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
本發(fā)明可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態(tài)的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
[0015]本發(fā)明是在原來研究的基礎(chǔ)上，在用石油醚提取之前，采用纖維素酶對經(jīng)稀堿液預(yù)處理后杜仲葉或杜仲皮原料進(jìn)行纖維素細(xì)胞壁水解處理，在獲得高收率的同時獲得高品質(zhì)的杜仲膠。
[0016]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中在進(jìn)行原料預(yù)處理時，經(jīng)過機(jī)械破碎而破壞杜仲膠原有結(jié)構(gòu)，大大地降低杜仲膠絲的拉伸性、韌性、彈性、結(jié)晶等寶貴性能的缺陷，可以提取出原生態(tài)的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0018]實(shí)施例1:
一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質(zhì)層；接著用纖維素酶水解細(xì)胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。
[0019]可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態(tài)的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
[0020]實(shí)施例2:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，，進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質(zhì)層的時間為3~5h。
[0021]實(shí)施例3:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述用纖維素酶水解細(xì)胞壁的工藝條件是PH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。
[0022]實(shí)施例4:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:所述回流浸提時間為2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為 30 ?60min。
[0023]實(shí)施例5:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，特別采用下述設(shè)置方式:將經(jīng)過堿水解除去角質(zhì)層、并經(jīng)酶水解纖維素細(xì)胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75 °C?85 °C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進(jìn)行第二次提取，提取方法同前。
[0024]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質(zhì)層；接著用纖維素酶水解細(xì)胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質(zhì)層的時間為3~5h。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述用纖維素酶水解細(xì)胞壁的工藝條件是PH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述回流浸提時間為2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為30?60min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:將經(jīng)過堿水解除去角質(zhì)層、并經(jīng)酶水解纖維素細(xì)胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75°C?85°C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進(jìn)行第二次提取，提取方法同前。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將100g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成1～3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質(zhì)層；接著用纖維素酶水解細(xì)胞壁；然后加入沸程溫度為64.7℃～87.9℃的石油醚溶劑，在82.5℃條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠；所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到1～3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3~0.89:10；所述溶解角質(zhì)層的時間為3~5h；可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態(tài)的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態(tài)，保持原有的分子結(jié)構(gòu)和聚合度。
【IPC分類】C08L7/00, C08J3/00
【公開號】CN105111465
【申請?zhí)枴緾N201510610485
【發(fā)明人】何金蓉
【申請人】成都艾比科生物科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月23日