一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及甜菊糖苷精制技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮 凝劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 甜菊糖苷精制是指通過物理的、化學(xué)的、生物的或三者間相結(jié)合的方法，把甜葉菊 提取液中不屬于甜菊糖苷或不屬于優(yōu)質(zhì)糖苷組分的物質(zhì)除去，得到更高純度甜菊糖苷的過 程或結(jié)果。通常，精制的對象可以是甜菊糖苷水相提取液，也可為其醇系提取液；精制的技 術(shù)可以是多級的，有預(yù)精制、精制和多重結(jié)晶等精制技術(shù)。
[0003] 據(jù)相關(guān)研究報道，熱水浸出的甜葉菊水提液中含大量的水溶性多糖、蛋白質(zhì)、有機 酸、皂苷、葉綠素、色素、無機鹽及膠質(zhì)類等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的含量是糖苷含量的5-7倍。如 果對這些雜質(zhì)不進(jìn)行一定程度的處理，則甜葉菊水取液進(jìn)入吸附單元時其色素、纖維和蛋 白質(zhì)等雜質(zhì)將嚴(yán)重污染吸附樹脂及后段脫鹽、脫色樹脂，造成各種樹脂大量吸附色素和雜 質(zhì)，從而對糖苷的選擇吸附量下降、吸附周期縮短，解吸時酒精和糖苷流失量增加，糖苷提 取率和收率降低，噸糖苷成本增加；同時提取料液中的雜質(zhì)，特別是金屬離子易造成吸附、 脫鹽和脫色樹脂永久性中毒，大大縮短樹脂的使用壽命。
[0004] 對甜葉菊水提液中含有的大量非糖苷有機、無機雜質(zhì)的除去，屬預(yù)精制研究的內(nèi) 容。方法大致有兩種：1、物理除雜法，主要是運用離心、壓濾等物理方法把料液中的色素、 蛋白質(zhì)等雜質(zhì)同甜菊糖苷分開，從而達(dá)到除雜的目標(biāo)，其主要缺點是生產(chǎn)周期長，運行成本 高。2、化學(xué)除雜法，利用絮凝劑的化學(xué)、電化學(xué)特性，離解大量絡(luò)離子，強烈吸附膠體微粒， 通過粘附橋架交聯(lián)作用，促使微粒凝聚，同時還發(fā)生物理變化，中和膠體微粒及懸浮物表面 電荷，降低膠團的電位，使懸浮微粒失穩(wěn)形成絮凝沉淀。化學(xué)除雜法是目前甜葉菊水提液除 雜預(yù)精制的主要方法，運用此法處理甜葉菊水提液，雜質(zhì)離子及有機雜質(zhì)80%可被除去。
[0005] 但傳統(tǒng)化學(xué)除雜法方便、實用，但存在絮凝反應(yīng)較慢、絮凝體顆粒細(xì)小和糖苷易被 絮凝沉淀物吸附損失等弊端，而且絮凝反應(yīng)和壓濾澄清的周期較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮 凝劑，絮凝反應(yīng)快，縮短了生產(chǎn)周期，而且絮凝體顆粒大，易于分離，同時糖苷不易被絮凝沉 淀物吸附。
[0007] 本發(fā)明提出的一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝劑，其原料按重量份包括：改 性殼聚糖12-18份，改性聚合氯化鋁20-30份，聚合硫酸鐵20-25份，檸檬酸鐵12-20份，硫 酸鎂8-12份，聚硅酸鐵15-25份，活性炭5-7份，膨潤土 1-2份。
[0008]
【具體實施方式】中，改性殼聚糖的重量份可以為12份、13份、14份、15份、16份、17 份、18份，改性聚合氯化鋁的重量份可以為20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27 份、28份、29份、30份，聚合硫酸鐵的重量份可以為20份、21份、22份、23份、24份、25份， 檸檬酸鐵的重量份可以為12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份，硫酸鎂 的重量份可以為8份、8. 2份、9份、9. 4份、10份、10. 6份、11份、11. 8份、12份，聚硅酸鐵的 重量份可以為15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份，活性 炭的重量份可以為5份、5. 2份、5. 4份、5. 6份、5. 8份、6份、6. 3份、6. 6份、7份，膨潤土的 重量份可以為1份、1. 1份、1. 2份、1. 3份、1. 4份、1. 5份、1. 6份、1. 7份、1. 8份、1. 9份、2 份。
[0009] 優(yōu)選地，改性殼聚糖的制備方法如下：將殼聚糖加入硫酸亞鐵水溶液中混合均勻 后，再加入過氧化鈉，攪拌3-5h后得到改性木質(zhì)素。
[0010] 優(yōu)選地，改性殼聚糖的制備方法中，硫酸亞鐵水溶液的濃度為〇. 1-0. 2mol/L。
[0011] 優(yōu)選地，改性殼聚糖的制備方法中，殼聚糖、硫酸亞鐵水溶液、過氧化鈉的重量比 為 0? 6-1 :2-3 :1. 5-2。
[0012] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法如下：向硅烷偶聯(lián)劑KH570水溶液中加入鹽 酸至pH為3-4,靜置14-16h后，再加入聚合氯化鋁混合均勻后，調(diào)節(jié)pH至10. 5-11得到物 料A;向二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中加入丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二鈉混合均勻得到 物料B;將叔丁基過氧化氫和焦亞硫酸鈉加入去離子水中溶解得到物料C;將物料A和物料 B混合均勻后，再滴加物料C，升溫至75-85°C，保溫7-8h得到物料D，滴加、升溫和保溫過程 中不停攪拌；將物料D加入無水乙醇中沉淀，過濾，洗滌，烘干得到改性聚合氯化鋁。
[0013] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，硅烷偶聯(lián)劑KH570水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3-5wt% 〇
[0014] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，二甲基二烯丙基氯化銨水溶液的濃度為 0?5-lmol/L〇
[0015] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，硅烷偶聯(lián)劑KH570和聚合氯化鋁的重量 比為 16-20 :18-22。
[0016] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，聚合氯化鋁、二甲基二烯丙基氯化銨水溶 液、丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二鈉的重量比為18-22 :50-60 :20-26 :3-5。
[0017] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，聚合氯化鋁、叔丁基過氧化氫和焦亞硫酸 鈉的重量比為18-22 :0. 7-1 :2-4。
[0018] 優(yōu)選地，改性聚合氯化鋁的制備方法中，滴加物料C的過程中通入氬氣至氧氣含 量<lv/v%〇
[0019] 改性聚合氯化鋁的制備方法中去離子水僅僅起到溶劑的作用，不參與反應(yīng)，僅對 反應(yīng)速率產(chǎn)生影響，故無需限定去離子水的量。
[0020] 本發(fā)明的制備方法如下：將改性殼聚糖、改性聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵、檸檬酸鐵、 硫酸鎂、聚硅酸鐵、活性炭和膨潤土混合均勻得到。
[0021] 本發(fā)明采用改性殼聚糖、改性聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵和聚硅酸鐵作為大分子絮 凝劑，通過粘結(jié)架橋、網(wǎng)捕、電荷碎片的方式，使甜葉菊水提液中大量的非糖苷有機、無機雜 質(zhì)快速連接形成絮凝體，然后發(fā)生沉降，而檸檬酸鐵和在堿性條件下形成膠體物質(zhì)，與大分 子絮凝劑形成協(xié)同效應(yīng)，進(jìn)一步提高本發(fā)明絮凝反應(yīng)速度，而硫酸鎂在堿性條件下形成沉 淀，和活性炭、膨潤土配合作用，不僅增大了絮凝體體積，還能提高絮凝體沉降速度，同時活 性炭、膨潤土在沉降的過程中還能吸附大量甜葉菊水提液中的葉綠素、色素、無機鹽等雜 質(zhì)，起到脫色脫鹽的效果，大大提高了甜菊糖苷除雜工藝的效率，縮短除雜工藝的生產(chǎn)周 期，而且能保護后期吸附工藝中的樹脂。
[0022] 本發(fā)明的改性殼聚糖為通過過氧化鈉氧化硫酸亞鐵和殼聚糖，從而使二者聚合形 成大分子物質(zhì)，提高其絮凝性能。而改性聚合氯化鋁采用聚合氯化鋁與硅烷偶聯(lián)劑KH570 進(jìn)行偶聯(lián)后，接枝到二甲基二烯丙基氯化銨上，然后二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺在 叔丁基過氧化氫和焦亞硫酸鈉的作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，從而形成大分子聚合物，具有網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)；而丙烯酰胺支鏈的引入減少了丙烯酸鏈段之間的電荷排斥作用，不但可以提高改性 殼聚糖的分子量提高其絮凝性能，同時可以減輕丙烯酸鏈段之間的排斥作用，同時聚合氯 化鋁在水中可形成氫氧化鋁膠體，進(jìn)一步提高了改性聚合氯化鋁的絮凝沉降性能。
【具體實施方式】
[0023] 下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0024] 實施例1
[0025] 本發(fā)明提出的一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝劑，其原料按重量份包括：改 性殼聚糖12份，改性聚合氯化鋁30份，聚合硫酸鐵20份，檸檬酸鐵20份，硫酸鎂8份，聚 硅酸鐵25份，活性炭5份，膨潤土 2份。
[0026] 改性殼聚糖的制備方法如下：按重量份將0. 6份殼聚糖加入3份濃度為0.lmol/L 的硫酸亞鐵水溶液中混合均勻后，再加入2份過氧化鈉，攪拌3h后得到改性木質(zhì)素。
[0027] 改性聚合氯化鋁的制備方法如下：按重量份向20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3wt%的硅烷偶聯(lián) 劑KH570水溶液中加入鹽酸至pH為4,靜置14h后，再加入22份聚合氯化鋁混合均勻后，調(diào) 節(jié)pH至10. 5得到物料A;向60份濃度為0. 5mol/L的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中加 入26份丙烯酰胺和3份乙二胺四乙酸二鈉混合均勻得到物料B;將1份叔丁基過氧化氫和 2份焦亞硫酸鈉加入去離子水中溶解得到物料C;將物料A和物料B混合均勻后，再滴加物 料C，升溫至85°C，保溫7h得到物料D，改性聚合氯化鋁的制備方法中，滴加物料C的過程中 通入氬氣至氧氣含量<lv/V%，滴加、升溫和保溫過程中不停攪拌；將物料D加入無水乙醇 中沉淀，過濾，洗滌，烘干得到改性聚合氯化鋁。
[0028] 實施例2
[0029] 本發(fā)明提出的一種能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝劑，其原料按重量份包括：改 性殼聚糖18份，改性聚合氯化鋁20份，聚合硫酸鐵25份，檸檬酸鐵12份，硫酸鎂12份，聚 娃酸鐵15份，活性炭7份，膨潤土 1份。
[0030] 改性殼聚糖的制備方法如下：按重量份將1份殼聚糖加入2份濃度為0. 2mol/L的 硫酸亞鐵水溶液中混合均勻后，再加入1. 5份過氧化鈉，攪拌5h后得到改性木質(zhì)素。
[0031] 改性聚合氯化鋁的制備方法如下：按重量份向16份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%的硅烷偶聯(lián) 劑KH570水溶液中加入鹽酸至pH為3,靜置16h后，再加入18份聚合氯化鋁混合均