阻燃型尼龍66材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于工程塑料領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃型尼龍66材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍6具有良好的物理、機(jī)械性能，例如拉伸強(qiáng)度高，耐磨性優(yōu)異，抗沖擊性能好，耐化學(xué)藥品和耐油性突出。尼龍66是一種分子結(jié)構(gòu)內(nèi)含6個對稱亞甲基的均勾熱塑性高分子聚合物，具有高強(qiáng)度、耐磨、耐溶劑、自潤滑性好和使用溫度范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是用途最廣的工程塑料之一，廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備和家電產(chǎn)品。尼龍6/尼龍66合金可提高尼龍6的耐熱溫度以及力學(xué)性能，使材料具有更廣闊的應(yīng)用范圍。由于目前的阻燃尼龍所用的阻燃劑近80%為含鹵阻燃劑，特別是以多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯類物質(zhì)為代表的含溴阻燃劑效率高、用量少，對材料的性能影響小，且價格適中，其效能/價格比非其他阻燃劑所能匹敵，因此我國供出口電子電氣類產(chǎn)品中70%?80%都用此類阻燃劑。但近年來溴系阻燃劑受到二噁英問題的困擾，同時用其(溴-銻系統(tǒng))阻燃的高分子材料在熱裂解及燃燒時會生成大量的煙塵及腐蝕性氣體，目前歐盟和日本已相繼出臺法令禁止使用此類阻燃劑。歐盟將在2006年7月1日起全面實(shí)施ROHS指令，該法令要求投放歐盟的電子電氣產(chǎn)品不得含有聚溴二苯醚、聚溴聯(lián)苯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種不含有鹵阻燃劑的阻燃型尼龍66材料的制備方法。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種尼龍66材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0005]步驟1，將己二胺和己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后，析出，過濾、醇洗、干燥，然后配置成55?65%的水溶液；
[0006]步驟2，向上述水溶液中加添加劑，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80% ；
[0007]步驟3，然后使用氮?dú)鈱⑸鲜鑫锪蠅喝刖酆细锪辖?jīng)過升溫、升壓、保壓、預(yù)聚、減壓后，進(jìn)行脫水和熔融聚合，得到濕樹脂；
[0008]步驟4，將濕樹脂與三聚氰胺多聚磷酸酯、粉煤灰、硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品。
[0009]上述步驟中所述己二胺與己二酸的摩爾比為1:1。
[0010]所述的添加劑為醋酸、消泡劑、己二胺的混合物。所述的添加劑中各組分質(zhì)量比為1 ?2:0.1 ?0.5:0.2 ?0.5
[0011]所述的濕樹脂、三聚氰胺多聚磷酸酯、粉煤灰、硅藻土的質(zhì)量比為5?10:1?2:
3?4:1?20
[0012]有益效果:利用本發(fā)明所述方法制備的尼龍66具有較高的阻燃性，同時具有較低的成本?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0013]實(shí)施例1
[0014]將20mol己二胺和20mol己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，反應(yīng)5小時后，中和成鹽析出，用乙醇洗滌，過濾3次、在90°C下干燥5小時，然后配置成55%的水溶液。
[0015]向上述水溶液中加入1g添加劑(醋酸:消泡劑:己二胺=10:1:2)，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80%，
[0016]然后使用氮?dú)鈱⑽锪蠅喝刖酆细?，聚合釜進(jìn)料結(jié)束后，物料升溫至90°C，壓力2MPa，維持壓力6小時，預(yù)聚，減壓后，進(jìn)行脫水、熔融聚合，4小時后反應(yīng)結(jié)束，得到生產(chǎn)出含水量小于0.5%的濕樹脂。
[0017]將5g上述濕樹脂與Ig三聚氰胺多聚磷酸酯、3g粉煤灰、Ig硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品I。經(jīng)檢測氧指數(shù)為35.5%，燃燒增長速率指數(shù)為240W/S。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將20mol己二胺和20mol己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，反應(yīng)5小時后，中和成鹽析出，用乙醇洗滌，過濾3次、在90°C下干燥5小時，然后配置成55%的水溶液。
[0020]向上述水溶液中加入1g添加劑(醋酸:消泡劑:己二胺=10:1:1)，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80%，
[0021]然后使用氮?dú)鈱⑽锪蠅喝刖酆细?，聚合釜進(jìn)料結(jié)束后，物料升溫至90°C，壓力2MPa，維持壓力6小時，預(yù)聚，減壓后，進(jìn)行脫水、熔融聚合，4小時后反應(yīng)結(jié)束，得到生產(chǎn)出含水量小于0.5%的濕樹脂。
[0022]將1g上述濕樹脂與2g三聚氰胺多聚磷酸酯、3g粉煤灰、2g硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品2。經(jīng)檢測氧指數(shù)為33.6%，燃燒增長速率指數(shù)為230W/S。
[0023]實(shí)施例3
[0024]將40mol己二胺和40mol己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，反應(yīng)5小時后，中和成鹽析出，用乙醇洗滌，過濾3次、在90°C下干燥5小時，然后配置成65%的水溶液。
[0025]向上述水溶液中加入1g添加劑(醋酸:消泡劑:己二胺=10:1:1)，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80%，
[0026]然后使用氮?dú)鈱⑽锪蠅喝刖酆细?，聚合釜進(jìn)料結(jié)束后，物料升溫至90°C，壓力2MPa，維持壓力6小時，預(yù)聚，減壓后，進(jìn)行脫水、熔融聚合，4小時后反應(yīng)結(jié)束，得到生產(chǎn)出含水量小于0.5%的濕樹脂。
[0027]將1g上述濕樹脂與2g三聚氰胺多聚磷酸酯、3g粉煤灰、2g硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品3。經(jīng)檢測氧指數(shù)為34.2%，燃燒增長速率指數(shù)為210W/S。
[0028]實(shí)施例4
[0029]將20mol己二胺和20mol己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，反應(yīng)5小時后，中和成鹽析出，用乙醇洗滌，過濾3次、在90°C下干燥5小時，然后配置成65%的水溶液。
[0030]向上述水溶液中加入15g添加劑(醋酸:消泡劑:己二胺=10:1:1)，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80%，
[0031]然后使用氮?dú)鈱⑽锪蠅喝刖酆细?，聚合釜進(jìn)料結(jié)束后，物料升溫至90°C，壓力2MPa，維持壓力6小時，預(yù)聚，減壓后，進(jìn)行脫水、熔融聚合，4小時后反應(yīng)結(jié)束，得到生產(chǎn)出含水量小于0.5%的濕樹脂。
[0032]將1g上述濕樹脂與Ig三聚氰胺多聚磷酸酯、4g粉煤灰、2g硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品4。經(jīng)檢測氧指數(shù)為35%，燃燒增長速率指數(shù)為190W/S。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種阻燃型尼龍66材料的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: 步驟1，將己二胺和己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60°C以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后，析出，過濾、醇洗、干燥，然后配置成55?65%的水溶液； 步驟2，向上述水溶液中加添加劑，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80% ； 步驟3，然后使用氮?dú)鈱⑸鲜鑫锪蠅喝刖酆细?，物料?jīng)過升溫、升壓、保壓、預(yù)聚、減壓后，進(jìn)行脫水和熔融聚合，得到濕樹脂； 步驟4，將濕樹脂與三聚氰胺多聚磷酸酯、粉煤灰、硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品O2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述己二胺與己二酸的摩爾比為1:1。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的添加劑為醋酸、消泡劑、己二胺的混合物。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的添加劑中各組分質(zhì)量比為I?2:0.1 ?0.5:0.2 ?0.5。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的濕樹脂、三聚氰胺多聚磷酸酯、粉煤灰、硅藻土的質(zhì)量比為5?10:1?2:3?4:1?2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種不含有鹵阻燃劑的阻燃型尼龍66材料的制備方法。步驟1，將己二胺和己二酸分別溶于乙醇溶液中，在60℃以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后，析出，過濾、醇洗、干燥，然后配置成55～65％的水溶液；步驟2，向上述水溶液中加添加劑，用中壓蒸汽經(jīng)再沸器形成自流循環(huán)，使尼龍66鹽的濃度達(dá)到80％；步驟3，然后使用氮?dú)鈱⑸鲜鑫锪蠅喝刖酆细锪辖?jīng)過升溫、升壓、保壓、預(yù)聚、減壓后，進(jìn)行脫水和熔融聚合，得到濕樹脂；步驟4，將濕樹脂與三聚氰胺多聚磷酸酯、粉煤灰、硅藻土混合，壓制成型，切粒，得到產(chǎn)品。利用本發(fā)明所述方法制備的尼龍66具有較高的阻燃性，同時具有較低的成本。
【IPC分類】C08G69/28, C08K3/34, C08K5/3492, C08L77/06
【公開號】CN104945620
【申請?zhí)枴緾N201510368185
【發(fā)明人】資于明, 朱正華, 黃仁軍
【申請人】蘇州榮昌復(fù)合材料有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月29日