一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及 五味子乙素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥五味子，為木蘭科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz. )Baill.的干燥 成熟果實，習(xí)稱"北五味子"，分布于黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、山西、寧夏、甘肅、山 東等地。具有收斂固澀，益氣生津，補(bǔ)腎寧心之功效。常用于久嗽虛喘，夢遺滑精，遺尿尿頻， 久瀉不止，自汗盜汗，津傷口渴，內(nèi)熱消渴，心悸失眠。
[0003] 五味子中含有五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素等多種木脂素， 具有良好的保肝降酶作用，常用于中藥及保健食品，如葵花護(hù)肝片、五酯片、降酶靈膠囊、五 酯膠囊等都含有中藥材五味子。但由于五味子提取后，提取液難以濃縮干燥，同時，浸膏量 達(dá)到生藥量40%之多，常造成了添加了五味子的中藥或保健食品制成的片劑或膠囊需要患 者或顧客每日服用上十片或上十顆，如葵花護(hù)肝片需一日服用三次，每次服用四片，較大的 服用量增加了廠家制作及包裝成本，以及不利于患者或顧客的攜帶方便，因此進(jìn)行五味子 提取純化工藝研宄十分必要。
[0004] 現(xiàn)有專利《一種制備五味子醇甲和五味子醇乙的新工藝》中對五味子醇甲的的純 化經(jīng)由石油醚萃取、HH)大孔樹脂純化、兩次硅膠柱層析(分別使用了二氯甲烷-甲醇、環(huán)己 烷-乙酸乙酯洗脫)、再經(jīng)石油醚-甲醇-水反復(fù)結(jié)晶，才得到相關(guān)成份，完全不具有應(yīng)用于 中藥及保健食品生產(chǎn)的價值；而專利《一種五味子醇甲的提取工藝》、《一種從五味子中提取 分離五味子乙素的方法》、《一種純化五味子醇甲的新方法》等也是用到了大孔樹脂及硅膠 柱及重結(jié)晶等方法，雖然在純度上高于本發(fā)明，但用于實際生產(chǎn)，過程復(fù)雜，運行成本較高， 容易殘留有毒有害物質(zhì)而不具有實際應(yīng)用價值，中藥及保健食品并不追求功效成份過高的 純度，而對安全性有更高的要求；專利《五味子單體成分的分離制備方法》、《一種五味子中 木脂素單體的提取分離制備方法》中的方法過程復(fù)雜，成本太高，則僅能用于科研，由于以 上相關(guān)專利有的是只收集既溶于水也溶于醇的五味子醇甲，有的是只收集溶于乙醇，而難 溶于水的五味子乙素，同時使用了大孔樹脂或其他成本較高、容易混入有害成份的方法及 工藝，在操作簡潔性、安全性、低成本及良好的純化效果方面均有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是要解決現(xiàn)行的五味子醇甲和五味子乙素的純化方法操作復(fù)雜， 成本高，容易殘留有毒有害物質(zhì)等問題，提供一種操作簡潔，安全無毒，成本低，回收率高， 且能夠同時純化五味子醇甲和五味子乙素的方法，具有良好的醫(yī)藥和保健食品開發(fā)前景。
[0006] 本發(fā)明的一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法，其特征在 于包括以下步驟： (1) 提取：五味子生藥經(jīng)提取后，收集提取液； (2) 濃縮：將提取液進(jìn)行濃縮，濃縮液的體積為五味子生藥重量的0. 3-0. 8倍，向濃 縮液中加入體積為五味子生藥重量的2-4倍的純水，在0-4°C下冷卻靜置4-6h進(jìn)行水沉， 將水沉處理液進(jìn)行第一次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000-100(K)r/m，離心后得沉淀和上清液， 90-95%的五味子乙素和50%_55%的五味子醇甲進(jìn)入沉淀，5-10%的五味子乙素及45-50%的 五味子醇甲留在上清液，沉淀待處理； (3) 吸附：向上清液中加入活性炭進(jìn)行吸附，活性炭的加入量為五味子生藥重量的 10-20%，攪拌吸附0. 5-3h后，進(jìn)行第二次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000-10000r/m，離心上清 液棄去，活性炭待處理； (4) 洗脫：向活性炭中加入60-95% (v/v)的乙醇溶液，加入量為五味子生藥重量 的4-20倍，溶液加熱至50-80°C，攪拌洗脫l_3h，溶液進(jìn)行第三離心分離，離心轉(zhuǎn)速為 3000-10000r/m，收集上清液，活性炭重復(fù)利用2-20次； (5) 回收：將上清液加入至第一次離心分離后的沉淀中，攪拌，均質(zhì)，添加五味子生藥重 量的3-8%的輔料，干燥后即可得到含五味子醇甲和五味子乙素的干浸膏，干浸膏中的五味 子醇甲的回收率大于90%，五味子乙素的回收率大于95%。
[0007] 本發(fā)明中所述的提取工藝有兩種：一是每次按生藥重量的5-10倍加入70_95%(v/ v)的乙醇水溶液，在50-90°C下回流提取2-4次，每次2-3h，收集每次的提取液；二是每次 加入生藥重量的5-10倍純水，在50-90°C下回流提取1-3次，每次l-3h，棄提取液，向藥渣 中加入生藥重量的6-10倍70-95% (v/v)的乙醇水溶液，在50-90°C下回流提取1-3次，每 次l-3h，收集每次的提取液。
[0008] 本發(fā)明中所述輔料為微晶纖維素、e-環(huán)糊精、淀粉、異麥芽酮糖醇、二氧化硅、80% 乙醇制粒中的一種或兩種。
[0009] 本發(fā)明中所述輔料優(yōu)選為微晶纖維素。
[0010] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的五味子醇甲和五味子乙素的回收方法相比，具有以下幾個優(yōu)點： (1) 在保證五味子醇甲和五味子乙素回收率的前提下，簡化了操作流程，整個過程僅使 用水、乙醇和活性炭，無有毒有害成分參與，化學(xué)實際消耗少，成本低，且活性炭可以重復(fù)利 用，安全無毒，回收率高； (2) 最終得到的干浸膏量少，在同等生藥用量下制成的片劑或膠囊數(shù)量更少，減少了產(chǎn) 品的服用量，具有良好的醫(yī)藥和保健食品前景； (3) 本發(fā)明的回收方法制得的五味子干浸膏的得率(五味子干浸膏的質(zhì)量與生藥重量 比）為5%左右，適合中藥及保健食品的制作。
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明實施例1的工藝流程圖； 圖2是五味子醇甲及五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖； 圖3是本發(fā)明實施例1提取液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜圖； 圖4是本發(fā)明實施例1步驟（2)中的上清液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖； 圖5是本發(fā)明實施例1步驟（3)中的濾液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖； 圖6是本發(fā)明實施例1步驟（4)中的上清液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖。
【具體實施方式】
[0012] 實施例1 本實施例的一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法，包括以下步 驟： (1) 提?。合騃OOKg五味子生藥中加入800L的純水，在70°C下回流提取2h，過濾收集藥 渣，濾液棄去；向藥渣中每次加入800L90% (v/v)的乙醇水溶液，在80°C下回流提取2次， 每次2h，收集每次的提取液并進(jìn)行五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測，檢測譜圖見圖3， 圖2為五味子醇甲和五味子乙素的標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖； (2) 濃縮：將提取液濃縮至50L，再向濃縮液中加入300L的純水，在0-4°C下冷卻后靜 置5h進(jìn)行水沉，將水沉處理液進(jìn)行第一次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為8000r/m，離心后得沉淀和 上清液，90-95%的五味子乙素和50%_55%的五味子醇甲進(jìn)入沉淀，5-10%的五味子乙素及 45-50%的五味子醇甲留在上清液，將上清液進(jìn)行五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測，檢 測譜圖見圖4,沉淀待處理； (3)吸附：向上清液中加入活性炭15Kg進(jìn)行吸附，攪拌吸附Ih后進(jìn)行第二次離心分離， 離心轉(zhuǎn)速為3000r/m，離心上清液經(jīng)五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測后棄去，檢測譜圖 見圖5,活性炭待處理； (4) 洗脫：向活性炭中加入1000L85% (v/v)的乙醇水溶液，溶液加熱至60°C，攪拌洗 脫2h，溶液進(jìn)行第三次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000r/m，收集上清液進(jìn)行五味子醇甲和五味 子乙素含量的檢測，檢測譜圖見圖6,活性炭在步驟（3)中重復(fù)利用2-20次； (5)回收：將上清液加入至第一次離心分離后的沉淀中，攪拌