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一種醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀的合成方法

文檔序號(hào):8916331閱讀:1337來源:國(guó)知局
一種醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀的合成方法,特別是用新制備的偏銻酸與酒石酸氫鉀反應(yīng)制備高純度酒石酸銻鉀的方法,屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]酒石酸銻鉀為無(wú)色透明針狀晶體或白色結(jié)晶粉末,100 °0時(shí)失去結(jié)晶水,不溶于乙醇,溶于水或甘油。水中25 °C時(shí)的溶解度為8.3g,100C時(shí)溶解度為35.9g。臨床上常用作殺蟲劑,口服和靜脈注射酒石酸銻鉀制劑可治療裂體吸蟲病、血吸蟲病、利什曼病、錐蟲病等。近年來研宄發(fā)現(xiàn),酒石酸銻鉀具有一定的抗癌活性,與As2O3 —樣能顯著抑制白血病細(xì)胞、惡性B淋巴細(xì)胞生長(zhǎng),誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡,但副作用較As2O3小,是一個(gè)潛在的有價(jià)值的治療腫瘤的藥物。酒石酸銻鉀還是用途廣泛的有機(jī)化工原料,主要用于印染工業(yè)作尼龍織品固色劑,制革工業(yè)作媒染劑,電鍍工業(yè)添加劑,聚氯乙烯的褪色抑制劑以及用于制造顏料、香料配料和農(nóng)用殺蟲劑。
[0003]早期酒石酸銻鉀的生產(chǎn)通常是將三氧化二銻、酒石酸氫鉀、水按重量比4:5:40投料,加熱煮沸反應(yīng)4-5h,趁熱過濾,濾液蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,離心分離,干燥制得。制取高純度醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀產(chǎn)品還必須經(jīng)過濾、除雜、重結(jié)晶等精制處理,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,生產(chǎn)周期長(zhǎng),銻回收利用率不高,產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀合成方法的不足,提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)周期短,銻回收利用率高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定醫(yī)藥級(jí)的酒石酸銻鉀合成方法。
[0005]本發(fā)明的原理是采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進(jìn)行液相反應(yīng)制備高純度酒石酸銻鉀,而不采用現(xiàn)有技術(shù)中固體三氧化二銻與酒石酸氫鉀水溶液的固液兩相反應(yīng),從而使反應(yīng)更加均勻,反應(yīng)速度大大增加。
[0006]本發(fā)明方法采取的技術(shù)方案和合成步驟為:
(1)向反應(yīng)器中加入三氧化二鋪和濃鹽酸,加熱回流使三氧化二鋪溶解在過量鹽酸中,生成三氯化銻溶液,控制投料摩爾比:Sb203:HCl=l:4-12 ;
(2)冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質(zhì);
(3)將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時(shí)蒸發(fā)回收過量的鹽酸,回收的鹽酸循環(huán)用于三氧化二銻的溶解;
(4)將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結(jié)晶,真空過濾分離三氯化銻結(jié)晶,結(jié)晶母液循環(huán)用于三氧化二銻溶解;
(5)將三氯化銻結(jié)晶溶于去離子水中,在攪拌下加入稀氨水水解,生成白色偏銻酸溶膠,控制投料摩爾比:SbCl3:NH3=l:3-4 ;
(6)將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至;
(7)將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細(xì)的酒石酸氫鉀結(jié)晶,加熱攪拌0.5-1小時(shí)形成酒石酸銻鉀溶液,控制投料摩爾比:sb (OH) 3:KC4H5O6:H2O=1:4-12:30-50 ;
(8)將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-800C,真空濃縮至有結(jié)晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)溶液PH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結(jié)晶析出;
(9)真空過濾分離酒石酸銻鉀結(jié)晶,結(jié)晶母液進(jìn)一步真空濃縮或循環(huán)用于溶解偏銻酸溶膠;
(10)酒石酸銻鉀結(jié)晶用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結(jié)晶產(chǎn)品,純度99.5 %,As<0.0005 %,重金屬〈0.0005%,符合中國(guó)藥典規(guī)定指標(biāo)。
[0007]本發(fā)明技術(shù)方案中采用的原料氧化銻是高純度工業(yè)品,純度99.5%,幾乎不含有As、Fe、Cu、Pb 等雜質(zhì)。
[0008]本發(fā)明技術(shù)方案中采用的原料酒石酸氫鉀是工業(yè)品,純度99.0%。
[0009]本發(fā)明技術(shù)方案中采用的鹽酸是工業(yè)品,純度99.0%,幾乎不含有鐵離子。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:(1)本發(fā)明方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)周期短,銻回收利用率高,從而降低了生產(chǎn)成本;(2)本發(fā)明方法合成的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,反應(yīng)過程容易控制,生產(chǎn)過程安全環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明的目的是采用以下方式實(shí)現(xiàn)的,下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明。
[0011]實(shí)施例1
向2000ml玻璃反應(yīng)器中加入高純度工業(yè)三氧化二銻(Sb203)146.5g(0.5mol)和31%濃鹽酸353.2g (3.0mol),加熱回流1_2小時(shí),使三氧化二銻溶解在過量鹽酸中生成三氯化銻溶液;冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質(zhì);在玻璃蒸發(fā)器中將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時(shí)蒸發(fā)回收過量的鹽酸;將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結(jié)晶,真空過濾分離三氯化銻結(jié)晶;將三氯化銻濾餅溶于10ml去離子水,在攪拌下加入15%氨水374g (3.3mol)水解,生成白色偏銻酸溶膠;將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至,用硝酸銀溶液檢查;將偏銻酸溶膠分散在100ml去離子水中,加入研細(xì)的酒石酸氫鉀結(jié)晶189.1g (1.0mol),加熱攪拌0.5-1小時(shí)形成酒石酸銻鉀溶液;將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-80 °C,真空濃縮至有結(jié)晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)溶液PH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結(jié)晶析出;真空過濾分離酒石酸銻鉀結(jié)晶;酒石酸銻鉀結(jié)晶用10ml無(wú)水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結(jié)晶產(chǎn)品(KC4H2O6L 5H20) 333.9g,純度99.5%,As<0.0005 %,重金屬〈0.0005%,符合中國(guó)藥典規(guī)定指標(biāo),銻回收利用率100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀的合成方法,其特征在于采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進(jìn)行液相反應(yīng)制備高純度酒石酸銻鉀,包括以下合成步驟: (1)向反應(yīng)器中加入三氧化二鋪和濃鹽酸,加熱回流使三氧化二鋪溶解在過量鹽酸中,生成三氯化銻溶液,控制投料摩爾比:Sb203:HCl=l:4-12 ; (2)冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質(zhì); (3)將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時(shí)蒸發(fā)回收過量的鹽酸,回收的鹽酸循環(huán)用于三氧化二銻的溶解; (4)將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結(jié)晶,真空過濾分離三氯化銻結(jié)晶,結(jié)晶母液循環(huán)用于三氧化二銻溶解; (5)將三氯化銻結(jié)晶溶于去離子水中,在攪拌下加入稀氨水水解,生成白色偏銻酸溶膠,控制投料摩爾比:SbCl3:NH3=l:3-4 ; (6)將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至; (7)將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細(xì)的酒石酸氫鉀結(jié)晶,加熱攪拌0.5-1小時(shí)形成酒石酸銻鉀溶液,控制投料摩爾比:Sb (OH) 3:KC4H5O6:H2O=1:4-12:30-50 ; (8)將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-800C,真空濃縮至有結(jié)晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)溶液PH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結(jié)晶析出; (9)真空過濾分離酒石酸銻鉀結(jié)晶,結(jié)晶母液進(jìn)一步真空濃縮或循環(huán)用于溶解偏銻酸溶膠; (10)酒石酸銻鉀結(jié)晶用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結(jié)晶產(chǎn)品,純度99.5 %,As<0.0005 %,重金屬〈0.0005%,符合中國(guó)藥典規(guī)定指標(biāo)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種醫(yī)藥級(jí)酒石酸銻鉀的合成方法,采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進(jìn)行液相反應(yīng)制備高純度酒石酸銻鉀。將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細(xì)的酒石酸氫鉀結(jié)晶,加熱攪拌0.5-1小時(shí)形成酒石酸銻鉀溶液,在70-80℃下真空濃縮至有結(jié)晶析出,用酒石酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH5-7,冷卻到室溫,結(jié)晶析出,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結(jié)晶產(chǎn)品,純度99.5%。
【IPC分類】C07F9/90
【公開號(hào)】CN104892677
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510284015
【發(fā)明人】李建生, 李無(wú)為, 劉建光
【申請(qǐng)人】天津市職業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日
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