狀態(tài)下酯交換法制備低能sls型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食用油脂加工領(lǐng)域，具體涉及在超臨界CO2狀態(tài)下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應(yīng)制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]油脂能賦予食品獨特的口感和風(fēng)味，是食品的重要組成部分，給予食品獨特的口感、質(zhì)地和風(fēng)味，但高脂肪的攝入會引起心臟病、肥胖、某些癌癥和心血管疾病等，嚴(yán)重危害著人類的健康。市場上存在的油脂代用品和模擬品會不同程度的影響人類的身體健康，有些產(chǎn)品的風(fēng)味和口感也不易保存。因而，開發(fā)口感、風(fēng)味等性質(zhì)與天然油脂相同，而熱值較低的結(jié)構(gòu)脂質(zhì)已成為人們研宄的熱點。長短鏈結(jié)構(gòu)脂質(zhì)熱值較低、可以刺激腸道，促進其對電解質(zhì)和水的吸收，具有降低血糖和膽固醇水平的功能。
[0003]目前，生產(chǎn)低能結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法主要有化學(xué)酯交換法和常規(guī)酶酯交換法兩種。常規(guī)的酯交換生產(chǎn)低能油脂產(chǎn)品主要是采用化學(xué)催化法合成，但此法存在著反應(yīng)溫度高、化學(xué)污染嚴(yán)重、產(chǎn)物色澤差、生產(chǎn)周期長等缺點。以酶催化法合成結(jié)構(gòu)脂質(zhì)，雖然在有機溶劑和無溶劑反應(yīng)中都取得了較好的進展，但目前酶催化法仍存在酯化率不高的問題。超臨界CO2酶促酯交換反應(yīng)是近年來研宄生物工程新開拓的領(lǐng)域。超臨界CO 2流體的傳質(zhì)速率高，反應(yīng)物在超臨界CO2流體中與催化劑充分接觸，提高酯化反應(yīng)的速度，大大縮短反應(yīng)時間。這些特點使得此方法在食品工業(yè)中具有廣闊的發(fā)展前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于解決油脂的大量攝入會導(dǎo)致心臟病、肥胖、某些癌癥和心血管疾病等，嚴(yán)重?fù)p害人類的健康?，F(xiàn)有的低能結(jié)構(gòu)脂質(zhì)制備方法存在生產(chǎn)周期長，酯化率低等的問題，而通過在超臨界二氧化碳(SC-CO2)狀態(tài)下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應(yīng)制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)，可以大大降低油脂的熱值，刺激腸道對電解質(zhì)和水的吸收，降低血糖和膽固醇水平，實現(xiàn)低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)酯化率的提高以及生產(chǎn)周期的縮短。用超臨界0)2狀態(tài)下酶促酯交換法制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法通過以下步驟實現(xiàn):一、反應(yīng)前處理；二、酶促酯交換反應(yīng)；三、終止反應(yīng)；四、純化后利用氣相色譜定性定量分析，并利用響應(yīng)面分析，尋求乙酸乙酯轉(zhuǎn)化的最優(yōu)條件。
[0005]在利用超臨界0)2酶促酯交換法合成低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)中，超臨界狀態(tài)下流體二氧化碳同時起到溶劑和催化劑的作用，可以大大降低反應(yīng)過程的傳質(zhì)阻力，提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)周期。本發(fā)明穩(wěn)定性高、可長時間進行連續(xù)操作，可進行大規(guī)模工廠生產(chǎn)。
【具體實施方式】
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[0006]【具體實施方式】一:一種超臨界CO2狀態(tài)體系酶促酯交換法制備低能油脂的方法通過以下步驟實現(xiàn):一、反應(yīng)前處理:將一定比例的乙酸乙酯和一級大豆油及一定量的脂肪酶和純凈水加入到反應(yīng)釜中，放入轉(zhuǎn)子，密封反應(yīng)釜后沖入0)2換氣兩至三次，以保證徹底置換出去反應(yīng)釜中的空氣，同時將反應(yīng)置于水中試漏；二、酶促酯交換反應(yīng):在保證反應(yīng)釜密封的情況下充入CO2使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-30MPa，酶用量1% -10%，將反應(yīng)釜置于恒溫水浴鍋中，在溫度30-100 °C，調(diào)節(jié)一定的轉(zhuǎn)速，反應(yīng)3-30h后得到產(chǎn)物；三、終止反應(yīng):將反應(yīng)釜從水浴鍋中取出，降至常溫，放出反應(yīng)釜內(nèi)CO2至常壓，將反應(yīng)釜內(nèi)的全部物質(zhì)取出，分離催化劑與脂質(zhì)，從而得到低能結(jié)構(gòu)脂質(zhì)產(chǎn)品；四、純化后利用氣相色譜對結(jié)構(gòu)脂質(zhì)定性定量分析后，確定為SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)后，采用中心組合設(shè)計方法，通過響應(yīng)面法優(yōu)化分析得到乙酸乙酯轉(zhuǎn)化的最優(yōu)條件。
[0007]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中將保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使得反應(yīng)釜內(nèi)的壓力達到6-25MPa，進行酶法酯交換反應(yīng)。其它步驟與【具體實施方式】一相同。
[0008]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇反應(yīng)溫度分別為30-80°C的條件下，進行酶法酯交換反應(yīng)，其它步驟與具體步驟一相同。
[0009]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二選擇反應(yīng)時間分別為6_20h條件下進行酶法酯交換反應(yīng)，其它步驟與具體步驟一相同。
[0010]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇酶用量為1% -7%條件下進行酶法酯交換反應(yīng)，其它步驟與具體步驟一相同。
[0011]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇攪拌速度60-150r/min條件下進行酶法醋交換反應(yīng)，其它步驟與具體步驟一相同。
【主權(quán)項】
1.一種在超臨界CO2狀態(tài)下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應(yīng)制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法，其特征在于一種在超臨界0)2狀態(tài)下制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法通過以下步驟實現(xiàn):將一定比例的乙酸乙酯和一級大豆油及一定量的脂肪酶和純凈水加入到反應(yīng)釜中，放入轉(zhuǎn)子，密封反應(yīng)釜后沖入0)2換氣兩至三次，以保證徹底置換出去反應(yīng)釜中的空氣，同時將反應(yīng)置于水中試漏；在保證反應(yīng)釜密封的情況下充入0)2使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-30MPa，酶用量1_10%，將反應(yīng)釜置于恒溫水浴鍋中，在溫度30-100 °C，轉(zhuǎn)速60-150r/min條件下反應(yīng)3_30h后得到產(chǎn)物；將反應(yīng)釜從水浴鍋中取出，降至常溫，放出反應(yīng)釜內(nèi)CO2至常壓，將反應(yīng)釜內(nèi)的全部物質(zhì)取出，分離催化劑與油脂，從而得到低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使得反應(yīng)釜內(nèi)的壓力達到6-25MPa，進行酶法酯交換反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-25MPa，反應(yīng)溫度30-80°C的條件下，進行酶法酯交換反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-25MPa，反應(yīng)溫度30-80°C的條件下，反應(yīng)時間為6-20h條件下進行酶法酯交換反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-25MPa，反應(yīng)溫度30-80°C的條件下，反應(yīng)時間為6-20h，酶用量為2.5% -3.2%條件下進行酶法酯交換反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達到6-25MPa，反應(yīng)溫度30-80°C的條件下，反應(yīng)時間為6-20h，酶用量為2.5% -3.2%，攪拌速度60-150r/min，條件下進行酶法酯交換反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界CO2狀態(tài)下制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法，由單因素確定的結(jié)果再進一步優(yōu)化得到酯化條件，優(yōu)化的酯化條件為保證反應(yīng)釜密封的情況下充入使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力達到8-16MPa，反應(yīng)溫度30-60°C，反應(yīng)時間為8_16h，酶用量為2% -5%，攪拌速度80-130r/min，用優(yōu)化結(jié)果進行酶法酯化反應(yīng)，在最優(yōu)狀態(tài)下酯化率達到 36.1% ο
【專利摘要】本發(fā)明提供一種超臨界CO2酶法制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的方法，二氧化碳達到超臨界狀態(tài)時，可顯示出較大的溶解能力，大大降低酶反應(yīng)過程的傳質(zhì)阻力進而提高酶反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)周期并且不會對環(huán)境造成污染。通過在超臨界二氧化碳(SC-CO2)狀態(tài)下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油進行酯交換反應(yīng)制備低能SLS型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)，實現(xiàn)乙酸乙酯轉(zhuǎn)化率的提高。本發(fā)明優(yōu)化了酶用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)壓力及反應(yīng)溫度等酯化工藝參數(shù)，在最優(yōu)狀態(tài)下進行反應(yīng)，乙酸乙酯轉(zhuǎn)化率可達到36.1％。
【IPC分類】C12P7-64
【公開號】CN104878049
【申請?zhí)枴緾N201510236152
【發(fā)明人】于殿宇, 張家明, 許多現(xiàn), 張旭, 張青, 劉欣, 齊曉芬, 任悅, 王文華, 李中賓
【申請人】東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月11日