亚洲狠狠干,亚洲国产福利精品一区二区,国产八区,激情文学亚洲色图

利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法

文檔序號(hào):8537913閱讀:567來(lái)源:國(guó)知局
利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用多晶娃副廣物四氣化娃制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,屬精細(xì) 化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的四氯化硅副產(chǎn)物,每生產(chǎn)1噸多晶硅產(chǎn)生 10~20噸四氯化硅,如果處理不當(dāng),會(huì)造成環(huán)境污染。因此對(duì)四氯化硅的研宄引起了廣泛 關(guān)注,四氯硅烷制備硅烷偶聯(lián)劑還未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
[0003] 硅烷偶聯(lián)劑是一類(lèi)重要的偶聯(lián)劑,應(yīng)用于涂料、膠黏劑、橡膠、復(fù)合材料等領(lǐng)域,在 復(fù)合材料中,硅烷偶聯(lián)劑可以改善無(wú)機(jī)材料與樹(shù)脂間的相容性,提高復(fù)合材料的綜合性能; 在涂料領(lǐng)域中,硅烷偶聯(lián)劑可以改善涂料的粘結(jié)強(qiáng)度,減少濕環(huán)境對(duì)涂層的腐蝕,提高涂層 的耐水、耐候、耐擦傷等性能,還可以對(duì)顏料其分散作用;在膠黏劑領(lǐng)域中,硅烷偶聯(lián)劑可以 提高粘合強(qiáng)度,還可以改善膠黏劑的耐久性和耐濕熱老化性能。
[0004] 而傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑是帶有一個(gè)三烷氧基硅烷基團(tuán),如KH550、KH560、KH570等, 這些硅烷偶聯(lián)劑在使用過(guò)程中硅氧烷水解最多能產(chǎn)生三個(gè)交聯(lián)點(diǎn),與填料表面的粘著力相 對(duì)較小,與高分子樹(shù)脂的親和力不強(qiáng),在一定程度上限制了復(fù)合材料的應(yīng)用。而雙臂硅烷偶 聯(lián)劑與傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑相比,它能提供更高的交聯(lián)密度、更好的附著力以及更好的水解 穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是,為了克服傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑存在的問(wèn)題,提供了一種利用多晶 硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)式如I所示的雙臂硅烷偶聯(lián)劑:
[0007]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,其特征在于,所述方 法步驟為: (1) 在惰性氣體保護(hù)下,將雙鹵取代烷烴溶解在四氫呋喃溶劑中,慢慢滴加到鎂肩中, 滴加時(shí)間為30~60分鐘,反應(yīng)生成雙鹵取代烷烴格式試劑中間體; (2) 將四氯硅烷溶解四氫呋喃溶劑中,慢慢滴加到雙鹵取代烷烴格式試劑中間體中進(jìn) 行偶聯(lián)反應(yīng)生成六氯烴基二硅烷,滴加時(shí)間為15~60分鐘; (3) 在六氯烴基二硅烷中加入過(guò)量的醇進(jìn)行醇解反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入飽 和氯化銨溶液,充分?jǐn)嚢韬?,分液,去上層油相,在用飽和氯化銨溶液洗滌二遍直至PH值為 中性,所得的水相加入乙醚萃取,分液,收集合并所得的有機(jī)相,減壓蒸餾除去溶劑,得到結(jié) 構(gòu)式I的雙臂硅烷偶聯(lián)劑: 所述方法的反應(yīng)方程式為:
式中,X為Cl、Br、I中的一種;R為芳基或環(huán)烷基,&為甲基或乙基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,其特 征在于:所述的雙鹵取代烷烴、鎂肩與四氯硅烷的摩爾比為:1:2. 1~2. 4:1. 7~2. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,其特 征在于:所述的雙鹵取代烷烴與鎂肩反應(yīng)溫度為-5~15°C,反應(yīng)時(shí)間為2~4小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,其特 征在于:所述的雙鹵取代烷烴格式試劑與四氯硅烷的反應(yīng)溫度為-10~l〇°C,反應(yīng)時(shí)間為 1~5小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,其特 征在于:所述的醇解反應(yīng)溫度為20~25°C,反應(yīng)時(shí)間為1~5小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】一種利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備雙臂硅烷偶聯(lián)劑的方法,本發(fā)明從雙鹵取代烷烴化合物出發(fā),先與鎂屑在無(wú)水四氫呋喃作溶劑下反應(yīng)得到格式試劑中間體,然后慢慢滴加四氯硅烷四氫呋喃溶液,進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng),最后在醇作用下醇解得到雙臂硅烷偶聯(lián)劑。本發(fā)明雙臂硅烷偶聯(lián)劑制備方法不僅沒(méi)有使用貴重金屬催化劑,而且使用了多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物四氯化硅,具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易行、反應(yīng)條件可控,產(chǎn)率高,對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明制備所得的雙臂硅烷偶聯(lián)劑具有優(yōu)異的附著力和水解穩(wěn)定性,不僅可以提供更高的交聯(lián)密度,還可以改善材料的憎水性和絕緣性,克服了現(xiàn)有單臂硅烷偶聯(lián)劑易脆、彈性不好的缺陷,并且成本低廉,應(yīng)用廣闊。
【IPC分類(lèi)】C07F7-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104860981
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510207962
【發(fā)明人】游勝勇, 戴潤(rùn)英, 陳衍華, 董曉娜, 諶開(kāi)紅, 李玲, 曾國(guó)屏, 韓曉丹
【申請(qǐng)人】江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月28日
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1