一種南極磷蝦油的多級逆流連續(xù)浸出及精制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種南極磷蝦油提取、脫酸及去除不溶性雜質的方法。
【背景技術】
[0002]南極磷好(Euphausia superba)是地球上數(shù)量最大，繁衍最成功的單種生物資源之一。據(jù)聯(lián)合國糧農組織公布的數(shù)據(jù)，南極磷蝦的生物量約1.25?7.25億噸，年可捕撈量在1300萬噸以上，是重要的潛在漁業(yè)資源。近年來，隨著世界性傳統(tǒng)漁業(yè)資源的逐漸衰竭，以及200海里專屬經濟區(qū)的提出，使南極水域中巨大的南極磷蝦資源受到一些遠洋漁業(yè)發(fā)達國家的關注。我國自2009年開始對南極磷蝦進行探捕，2013年的捕撈量已超過2萬噸。南極磷蝦資源開發(fā)已上升為國家戰(zhàn)略。南極磷蝦油富含磷脂型多不飽和脂肪酸及蝦青素，具有抑制肝脂肪化、抗過敏、抗氧化、降血脂、降血糖及心臟保護等活性，具有較高的開發(fā)利用價值。
[0003]干基南極磷蝦的油脂含量約在10% -20%，蝦油中富含以DHA和EPA為代表的Ω -3多不飽和脂肪酸。目前，有機溶劑法是現(xiàn)在南極磷蝦油常用提取方法，可是單一溶劑用量大，復合溶劑難回收，而且單次浸提的提取率低。油脂提取實質是將溶劑與物料接觸，在接觸過程中通過擴散滲透作用將固相蝦粉中脂質成分由固相擴散到液相溶劑中，但擴散作用必定遵循從高濃度到低濃度方向規(guī)律。只有形成濃度差，才有利于擴散作用的進行，而單次浸提很容易使蝦粉與提取劑不存在濃度差或濃度達到平衡狀態(tài)。所以要建立多級逆流連續(xù)浸出技術，浸提時物料和溶劑同時連續(xù)相向運動，溶劑在逆向流動過程中能夠形成濃度差，也可以與原料充分接觸，有利于有效成分的浸提，提高浸提效率。與常規(guī)浸提方法相比，多級逆流連續(xù)浸出技術具有節(jié)省溶劑、提取效率高、成本低、溶劑易于回收等特點。整個操作流程簡單，質量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產。
[0004]南極磷蝦富含游離脂肪酸，致使南極磷蝦油的酸價較高，高于國家現(xiàn)有食用油及魚油的酸價標準。要開發(fā)具有食用安全性的南極磷蝦油產品，南極磷蝦油的脫酸勢在必行。工業(yè)上通常使用的油脂精煉過程，一般采用先脫膠后脫酸的工藝，先通過脫膠過程除去油脂中的磷脂，再采用堿煉法脫酸，否則，油脂中的磷脂在堿煉法脫酸時會吸水膨脹，影響脫酸效果。與其他油脂不同，南極磷蝦油富含磷脂，且南極磷蝦磷脂富含磷脂型多不飽和脂肪酸。研宄表明，與甘油酯型多不飽和脂肪酸相比，磷脂型多不飽和脂肪酸的生物利用度更高、生物活性更好。磷脂型多不飽和脂肪酸是南極磷蝦油區(qū)別于傳統(tǒng)魚油產品的最大特色。由于南極磷蝦油的特殊性，工業(yè)上常用的堿煉法脫酸工藝并不適用于南極磷蝦油的脫酸。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種南極磷蝦油提取、脫酸及去除不溶性雜質的方法，它是以南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉為原料，食品級正己烷作為萃取劑，采用多級逆流連續(xù)浸出法提取南極磷蝦油，經食品級硅酸鈉吸附脫酸，低溫靜置去除不溶性雜質，得到精制南極磷蝦油。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明提供一種南極磷蝦油提取、脫酸及去除不溶性雜質的方法，以南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉為原料，包括如下步驟:(Si)以食品級正己烷作為萃取劑，采用多級逆流連續(xù)浸出法提取南極磷蝦油，提取級數(shù)為2級?5級，每級提取的料液比(w/v)為1:2?1:5kg/L，完成最后一級提取后，混合油經60目?260目濾網過濾，在5500轉/min?10000轉/min下離心1min?30min，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦油毛油。(S2)將所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油質量:正己烷體積為1:2?1:5，單位是kg/L，向混合油中添加相對于毛油質量20%?50%的食品級硅酸鈉，20°C?50°C下攪拌30min?90min，混合油經60目?260目濾網過濾，在5500轉/min?10000轉/min下離心1min?30min，上層液體即為脫酸后的南極磷好油混合油。(S3)脫酸后的南極磷蝦油混合油在_4°C?4°C下靜置6h?24h后分層，取上層液體，在5500轉/min?10000轉/min下離心1min?30min，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦精制蝦油。
[0007]本發(fā)明在SI所得的南極磷蝦油的油脂回收率在85%?95%。在S2所得脫酸后的南極磷蝦油的酸值為1.0?2.0mg/go在S3所得除雜后南極磷蝦油中不溶性雜質含量為0.03%?0.1%，不溶性雜質含量低，蝦油外觀呈透明橙紅色。
[0008]本發(fā)明的技術創(chuàng)新在于:采用了食品級正己烷作為萃取劑，結合一種多級逆流連續(xù)浸出的形式，以南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉為原料，逆流連續(xù)浸提2級?5級，達到物料充分利用，節(jié)約能源，降低成本，增大收益的目的。再經過硅酸鈉吸附法脫酸，防止在脫酸過程中磷脂、蝦青素等有效成分損失。最后在低溫環(huán)境下靜置去除不溶性雜質，得到精制南極磷蝦油，精制后的南極磷蝦油油脂回收率高，外觀呈透明橙紅色，無肉眼可見的雜質，酸值及不溶性雜質含量低。該南極磷蝦油浸提與精制方法不僅效率高、安全環(huán)保，而且過程操作簡單、可行性強，重量穩(wěn)定，非常適用于工業(yè)化生產，為南極磷蝦油工業(yè)化生產提供依據(jù)。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
[0010](I)將南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉，作為原料備用。
[0011](2)以食品級正己烷作為萃取劑，采用多級逆流連續(xù)浸出法提取南極磷蝦油，提取級數(shù)為2級，每級提取的料液比(w/v)為l:2kg/L，完成最后一級提取后，混合油經60目濾網過濾，在5500轉/min下離心lOmin，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦油毛油。所得的南極磷蝦油的油脂回收率為85.40%。
[0012](3)將所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油質量:正己烷體積為1:2 (kg/L)，向混合油中添加相對于毛油質量20%的食品級硅酸鈉，20°C下攪拌30min，混合油經60目濾網過濾，在5500轉/min下離心lOmin，上層液體即為脫酸后的南極磷蝦油混合油。所得脫酸后南極磷蝦油的酸值為1.99mg/g。
[0013](4)脫酸后的南極磷蝦油混合油在_4°C下靜置6h后分層，取上層液體，在5500轉/min下離心lOmin，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦精制蝦油。所得精制后的南極磷蝦油的不溶性雜質含量為0.08%。
[0014]實施例2
[0015](I)將南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉，作為原料備用。
[0016](2)以食品級正己烷作為萃取劑，采用多級逆流連續(xù)浸出法提取南極磷蝦油，提取級數(shù)為5級，每級提取的料液比(w/v)為l:5kg/L，完成最后一級提取后，混合油經260目濾網過濾，在10000轉/min下離心30min，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦油毛油。所得的南極磷蝦油的油脂回收率為90.39%。
[0017](3)將所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油質量:正己烷體積為1:5 (kg/L)，向混合油中添加相對于毛油質量50%的食品級硅酸鈉，50°C下攪拌90min，混合油經260目濾網過濾，在10000轉/min下離心30min，上層液體即為脫酸后的南極磷蟲下油混合油。所得脫酸后南極磷蝦油的酸值為1.57mg/g。
[0018](4)脫酸后的南極磷蝦油混合油在4°C下靜置24h后分層，取上層液體，在10000轉/min下離心30min，上層液體經真空脫溶劑后即可得南極磷蝦精制蝦油。所得精制后的南極磷蝦油的不溶性雜質含量為0.06%。
[0019]實施例3
[0020](I)將南極磷蝦進行干燥和粉碎研磨后的南極磷蝦粉，作為原料備用。
[0021](2)以食品級正己烷作為萃取劑，采用多級逆流連續(xù)浸出法提取南極磷蝦油，提取級數(shù)為3級，每級提取的料液比(w/v)為l: