一種制備6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種工業(yè)制備6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸:黃色或黃棕色結(jié)晶，在空氣中易氧化而顏色逐漸加深，加熱到203°C時(shí)開始分解，燃燒時(shí)有急劇分解現(xiàn)象。極易溶于水，其飽和水溶液可在熱水中重結(jié)晶，加鹽酸或硫酸也能析出結(jié)晶，是一個(gè)染料中間體，用于制造酸性媒介黑染料和金屬絡(luò)合染料，如酸性媒介黑T、黑A等。我國已經(jīng)進(jìn)入WT0，在世貿(mào)組織活動中，我國的紡織品出口將是一個(gè)支柱產(chǎn)業(yè)，它將帶動印染行業(yè)的發(fā)展。隨著社會的進(jìn)步，以往用直接、硫化、分散類染料染色的棉紡織品，就會逐步用活性染料來染色，因此，這將給活性染料帶來又一次發(fā)展的大好機(jī)遇，同時(shí)，又給活性染料的重要中間體提出了更高的要求。
6-硝是重要的染料中間體，主要用于制造高檔活性染料。因此其市場前景廣闊。在6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸國內(nèi)外發(fā)展歷程、當(dāng)前產(chǎn)業(yè)政策、行業(yè)一般特征(如產(chǎn)業(yè)生命周期、市場競爭程度)方面，采用期刊雜志等二手權(quán)威資料，結(jié)合靜態(tài)和動態(tài)研宄方法；在
6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)、地域產(chǎn)出結(jié)構(gòu)、企業(yè)市場集中度、產(chǎn)品生產(chǎn)成本及構(gòu)成、6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸項(xiàng)目投資建設(shè)情況方面，主要根據(jù)行業(yè)協(xié)會、公司數(shù)據(jù)庫等一手?jǐn)?shù)據(jù)資料，采用的定量和定性研宄方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種工業(yè)制備6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，溶解反應(yīng)塔的出料口通過管路連接硝化反應(yīng)池的入料口，將2，3- 二羥基萘與氫氧化鈉堿液和水在60±5°C下進(jìn)行溶解，生成2，3- 二輕基萘鈉鹽；硝化反應(yīng)池的出料口通過管路連接取代反應(yīng)塔的入料口，與亞硝酸鈉和稀硫酸在0~5°C反應(yīng)，制得1-亞硝基-2，3- 二羥基萘；取代反應(yīng)塔的出料口通過管路連接第一合成反應(yīng)塔的入料口，1-亞硝基-2，3- 二羥基萘與亞硫酸氫鈉在20~25°C反應(yīng)1.5-2小時(shí)，使之完全溶解；第一合成反應(yīng)塔的出料口通過管路連接過濾反應(yīng)塔的入料口，與稀硫酸在60~65°C靜止6小時(shí)，過濾反應(yīng)塔的出料口通過管路連接第二合成反應(yīng)塔的入料口，將產(chǎn)物中的殘?jiān)退冗^濾掉；第二合成反應(yīng)塔的出料口通過管路連接壓濾反應(yīng)塔的入料口，把1，2，4-氨基萘酚放入水中進(jìn)行打漿，使之生成漿狀物；壓濾反應(yīng)塔的出料口通過管路連接酸化反應(yīng)塔的入料口，在硫酸銅存在下，與亞硝酸鈉在20~30°C反應(yīng)；酸化反應(yīng)塔的出料口通過管路連接脫水反應(yīng)塔的入料口，把1，2，4-氨基萘酚氧體加入濃硫酸中進(jìn)行溶解；脫水反應(yīng)塔的出料口通過管路連接第三合成反應(yīng)塔的入料口，在25~33°C反應(yīng)5小時(shí)；第三合成反應(yīng)塔的出料口通過管路連接分離反應(yīng)塔的入料口，將硝化物放入水中進(jìn)行稀釋，使之析出6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸；分離反應(yīng)塔的出料口通過管路連接離心反應(yīng)塔的入料口，稀釋物離心脫水后制得成品6-硝基-1，2，4-氨基萘酚氧體；離心反應(yīng)塔的出料口通過管路連接成品儲存塔的入料口，進(jìn)行裝桶、包裝、入庫；水箱的第一出水口通過管路連接溶解反應(yīng)塔的入水口，水箱的第二出水口通過管路連接分離反應(yīng)塔的入水口，2，3-二羥基萘儲存罐的出料口通過管路連接溶解反應(yīng)塔的第一入料口，氫氧化鈉儲存罐的出料口通過管路連接溶解反應(yīng)塔的第二入料口，稀硫酸儲存罐的第一出酸口通過管路連接硝化反應(yīng)塔的入酸口，稀硫酸儲存罐第二出酸口通過管路連接第一合成反應(yīng)塔的入酸口，稀硫酸儲存罐的第三出酸口通過管路連接酸化反應(yīng)塔的入酸口，亞硝酸鈉儲存罐的第一出料口通過管路連接硝化反應(yīng)塔的入輔料口，亞硝酸鈉儲存罐的第二出料口通過管路連接第二合成反應(yīng)塔的第一入輔料口，過濾反應(yīng)塔的廢液排放口通過管路連接廢液回收池的第一入液口，脫水反應(yīng)塔的廢液排放口通過管路連接廢液回收池的第二入液口，離心反應(yīng)塔的廢液排放口通過管路連接廢液回收池的第三入液口，硫酸銅儲存罐的第一出料口通過管路連接第一合成反應(yīng)塔的入輔料口，硫酸銅儲存罐的第二出料口通過管路連接第二合成反應(yīng)塔的第二入輔料口。
[0004]各個(gè)管路的入口處安裝有閥門、流量計(jì)裝置，每個(gè)塔內(nèi)安裝有溫度計(jì)、壓力計(jì)裝置。
[0005]通過該方法可獲得酸性媒介綠E，酸性媒介綠F或酸性媒介綠26。
[0006]第一合成反應(yīng)塔和第二合成反應(yīng)塔內(nèi)的溫度設(shè)定為150°C -170攝氏度。
[0007]固體投料口(DN100)配丌銹鋼襯四氟快開法蘭。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)工藝條件相環(huán)保節(jié)能，能源利用率高，可回收廢液廢酸經(jīng)行再利用。
[0009](2)通過本方法制備的6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸產(chǎn)品純度高，在98.9%以上，8-硝純度小于5%，游離酸小于2%，結(jié)晶率小于1%。
[0010](3)對生產(chǎn)工藝進(jìn)行了優(yōu)化，水解工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，減少原料消耗，熱值利用率高，沒有焦油以及焦化物生成，屬于清潔生產(chǎn)工藝。
【附圖說明】
[0011]圖1是一種工業(yè)制備6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的工藝示意圖。
[0012]1-溶解反應(yīng)塔、2-硝化反應(yīng)塔、3-取代反應(yīng)塔、4-第一合成反應(yīng)塔、5-過濾反應(yīng)塔、6-第二合成反應(yīng)塔、7-壓濾反應(yīng)塔、8-酸化反應(yīng)塔、9-脫水反應(yīng)塔、10-第三合成反應(yīng)塔、11-分離反應(yīng)塔、12-離心反應(yīng)塔、13-成品儲存塔、14-中間產(chǎn)物儲存罐、15-水箱、16-2，3- 二羥基萘儲存罐、17-氫氧化鈉儲存罐、18-稀硫酸儲存罐、19-亞硝酸鈉儲存罐、20-廢液回收池、21-硫酸銅儲存罐。
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖1所示的一種工業(yè)制備6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，包括液體溶解反應(yīng)塔1、硝化反應(yīng)塔2、取代反應(yīng)塔3、第一合成反應(yīng)塔4、過濾反應(yīng)塔5、第二合成反應(yīng)塔6、壓濾反應(yīng)塔7、酸化反應(yīng)塔8、脫水反應(yīng)塔9、第三合成反應(yīng)塔10、分離反應(yīng)塔11、離心反應(yīng)塔12、成品儲存塔13、中間產(chǎn)物儲存罐14、水箱15、2，3- 二羥基萘儲存罐16、氫氧化鈉儲存罐17、稀硫酸儲存罐18、亞硝酸鹽儲存罐19、廢液回收池20、硫酸銅儲存罐21等；其中，溶解反應(yīng)塔I的出料口通過管路連接硝化反應(yīng)池2的入料口，將2，3- 二羥基萘與液堿和水在60±5°C下進(jìn)行溶解，生成2，3- 二羥基萘鈉鹽；硝化反應(yīng)池2的出料口通過管路連接取代反應(yīng)塔3的入料口，與亞硝酸鈉和稀硫酸在0~5°C反應(yīng)，制得1-亞硝基-2，3- 二羥基萘；取代反應(yīng)塔3的出料口通過管路連接第一合成反應(yīng)塔4的入料口，1-亞硝基-2