一種環(huán)保型高硬度醇溶性聚酰胺樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種聚酷胺樹脂的制備方法，具體設(shè)及一種環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷 胺樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酷胺樹脂，是性能優(yōu)良用途廣泛的化工原料，具有良好的綜合性能，包括力學性 能、耐熱性、耐磨損性、耐化學藥品性和自潤滑性，且摩擦系數(shù)低，有一定的阻燃性。聚酷胺 樹脂因其特有性能被廣泛用于油墨領(lǐng)域，現(xiàn)有的油墨用聚酷胺樹脂在醇類溶劑中，溶解度 較差，所W還需加入一定量如苯、甲苯等芳香族溶劑。隨著環(huán)保意識的加強，紛紛要求具有 完全醇溶性的聚酷胺樹脂，雖然目前國內(nèi)已有一些關(guān)于醇溶性聚酷胺樹脂的報道，但普遍 存在顏色較深，透明度差，凝膠傾向嚴重，凝膠恢復性差等問題。CN103554486A公開了一種 醇溶性二聚酸型聚酷胺樹脂的制備方法，其主要通過加入改性劑來改變聚酷胺樹脂的溶解 性，但是作油墨后硬度差，抗反粘性差。
[0003] 有鑒于此，需要發(fā)明一種環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂的制備方法，W彌補現(xiàn) 有技術(shù)的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂的制備方法。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下： 一種環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂的制備方法，其包括如下步驟： 將二聚酸投入到反應蓋內(nèi)，再將一元酸通過真空吸入反應蓋內(nèi)，攬拌加熱至70-90°C， 將二元胺和含哲基的二元胺依次緩慢滴加到反應蓋內(nèi)，攬拌10-20分鐘，升溫至 130-170°C，攬拌0. 5-1. 5小時，繼續(xù)升溫至170-190°C，攬拌0. 5-1. 5小時，溫度繼續(xù)升高 到200-230°C，攬拌1-2小時，抽真空反應0. 5-1. 5小時，冷卻至190-210°C，加入抗氧劑攬 拌5-15分鐘，出料，得環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂； 所述的一元酸包選自己酸或丙酸中的一種，所述二元胺選自己二胺、1，3-丙二胺、了二 胺、戊二胺和己二胺中的一種或兩種W上； 各原料占總重量的重量百分數(shù)如下： 二聚酸 75-88. 3〇/〇; 一元酸 3-11%; 二兀胺 8-16〇/〇 ; 含哲基的二元胺 0. 6-1. 4% ; 抗氧劑 0. 1-0. 3%。
[0006] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述步驟具體如下： 將二聚酸投入到反應蓋內(nèi)，再將一元酸通過真空吸入反應蓋內(nèi)，攬拌加熱至80°c，將二 元胺和含哲基的二元胺依次緩慢滴加到反應蓋內(nèi)，攬拌15分鐘，升溫至150°C，攬拌1小時， 繼續(xù)升溫至180°C，攬拌1小時，溫度繼續(xù)升高到215°C，攬拌1. 5小時，抽真空反應1小時， 冷卻至200°C，加入抗氧劑攬拌10分鐘，出料，得環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂。
[0007] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述各原料占總重量的重量百分數(shù)如下： 二聚酸 79. 9〇/〇 ; 一元酸 6. 9〇/〇 ; 二元胺 12. 0〇/〇 ; 含哲基的二元胺1% ; 抗氧劑 0.2%。
[0008] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述一元酸選自丙酸。
[0009] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述二元胺選自己二胺和1，3-丙二胺，己二胺的重量 占總重量的6. 9%，1，3-丙二胺占總重量的5. 1%。
[0010] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述含哲基的二元胺為IPDA。
[0011] 作為本發(fā)明進一步的改進，所述抗氧劑為抗氧劑1010。
[0012] 為了尋找醇溶性的聚酷胺樹脂，本申請發(fā)明人做了大量的研究工作，發(fā)現(xiàn)聚酷胺 樹脂，由于在分子中缺乏親水性的基團，所W在極性較強的醇中溶解性較差，通過改變分子 量的大小，聚酷胺樹脂的酸值雖然在一定程度上改變其在醇中的溶解性，但尚不能使其完 全溶解。發(fā)明人偶然間發(fā)現(xiàn)在分子中引入帶哲基的二元胺鏈節(jié)?？蒞增強溶劑醇的分子與 聚酷胺樹脂的作用，促使聚酷胺樹脂在醇溶劑中溶解。
[0013] 正當發(fā)明人驚喜于該個發(fā)現(xiàn)時，卻發(fā)現(xiàn)因為帶哲基的二元胺的引入使得聚酷胺樹 脂的化學結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，應用到油墨中需要對油墨的配方做較大調(diào)整，使本發(fā)明所提供 的聚酷胺樹脂的使用受限，本發(fā)明人通過創(chuàng)造性勞動對原料組分進行了較大調(diào)整，最終使 得本方法制備得得到的聚酷胺樹脂具備較優(yōu)和令人滿意的性能，并使得本申請?zhí)峁┑木劭?胺樹脂具有與傳統(tǒng)樹脂具有基本相同的宏觀的技術(shù)指標?；赪上研究和創(chuàng)造，形成了本 發(fā)明的技術(shù)方案，得到了環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂LH-6399。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得的有益效果為： 通過本發(fā)明方法制備得到的環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺具有極佳溶劑釋放性，由該樹 脂制造的油墨具有揮發(fā)速度快，色澤鮮艷，漆膜硬度好、摩擦系數(shù)低、抗反粘性好等特點。使 用本方法獲得的產(chǎn)品，可W減少硝化纖維素用量。
[0015] 本發(fā)明的環(huán)保型高硬度醇溶性聚酷胺樹脂作油墨，成膜后具備高硬度和低摩擦系 數(shù)，抗反粘性能好。
[0016] 通過本發(fā)明方法貶備的聚酷胺樹脂可達如下指標：色澤《6(Fe-Co);酸值 《5m巧0H/g;胺值《5m巧0H/g;粘度巧0%固含量，95%己醇溶解）120cP-140cP;軟 化點（環(huán)球法）100-200°C。
【具體實施方式】
[0017] 下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步詳細的說明。
[001引實施例1 先將79. 9g二聚酸(河北利輝生物科技有限公司）投入反應鍋，溫度80°C，然后將6. 9g丙酸通過真空吸入反應鍋，溫度80°C，開攬拌器，將6. 9g己二胺及5.Ig1，3丙二胺通過滴 加的方式，緩慢加入反應鍋，接著再將Ig異佛爾酬二胺（IPDA)緩慢加入，加完后攬拌15分 鐘后開導熱油進出閥口，升溫至150°C，當料溫達到150°C時關(guān)閉導熱油進油閥，保溫一個 小時。然后開導熱油進油閥繼續(xù)升溫至180°C，保溫1小時，溫度繼續(xù)升至215°C，關(guān)閉導熱 油閥，保溫1. 5小時。抽真空（-0.IMpa)反應1小時，開冷卻進出閥n，降溫至200°C，加入 0. 2g抗氧劑1010攬拌10分鐘，出料既得。
[001引實施例2 先將75g二聚酸(河北利輝生物科技有限公司）投入反應鍋，溫度70°C，然后將8g丙酸 通過真空吸入反應鍋，溫度70°C，開攬拌器，將8. 2g己二胺及7.Ig1，3丙二胺通過滴加的 方式，緩慢加入反應鍋，接著再將1. 4g異佛爾酬二胺（IPDA)緩慢加入，加完后攬拌15分 鐘后開導熱油進出閥口，升溫至150°C