一種從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從脫脂麥胚中提取高純度棉子糖的工 藝流程。具體而言，是利用滲漉提取、萃取脫色、電滲析脫鹽、模擬移動(dòng)床分離及結(jié)晶等組合 分離工序，從脫脂麥胚中提取分離得到高純度棉子糖精品。
【背景技術(shù)】
[0002] 是廣泛存在于天然產(chǎn)物中的一種功能性低聚糖，其標(biāo)準(zhǔn)命名為0-a-D-吡喃半乳 糖基（1 - 6)-a-D-吡喃葡萄糖基（1 - 2)-0-D-呋喃果糖。屬非還原糖，由半乳糖、葡萄 糖、果糖縮合而成。其結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將脫脂麥胚進(jìn)行滲漉提取，收集含棉子糖的滲漉液； (2) 將步驟（1)所得滲漉液經(jīng)濃縮除醇處理得固態(tài)粗產(chǎn)物，將所述固態(tài)粗產(chǎn)物溶解后 過(guò)濾取濾液，所述濾液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取取水相，所得水相經(jīng)濃縮去除有機(jī)溶劑得脫色液； (3) 將步驟（2)所得脫色液經(jīng)水系微孔濾膜處理后，用水配成固形物濃度在50~ 150mg/mL的溶液作為預(yù)處理液，將所述預(yù)處理液進(jìn)行電滲析脫鹽2~3小時(shí)得脫鹽液； (4) 將步驟（3)得到的脫鹽液進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，在棉子糖的出 料口收集棉子糖流分，濃縮得到棉子糖過(guò)飽和糖漿； (5) 將所述棉子糖過(guò)飽和糖漿結(jié)晶、干燥處理得棉子糖精品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，步 驟（2)中固態(tài)粗產(chǎn)品溶解后的體積為最初滲漉液體積的20%~35%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，步 驟（2)中所述有機(jī)溶劑為正丁醇、異丁醇、乙酸乙酯、正己烷和石油醚中的任一種，有機(jī)溶 劑的用量為濾液體積的〇. 5~1. 5倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，步 驟（3)中所述電滲析脫鹽過(guò)程為： 將預(yù)處理液和純水分別作為濃相和稀相，用Na2SO4溶液作為極水，在泵的驅(qū)動(dòng)下預(yù)處 理液、純水、極水分別在濃室、稀室、極室循環(huán)，控制流速，在恒定的操作電壓下脫鹽2~3小 時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于， 步驟（3)中Na2SO4溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為3%~8%，極水，預(yù)處理液和純水的體積比為 0? 25:1:(1 ~3)〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，電 滲析條件為：操作電壓15~30V，各液體流量為10~30L/h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，所 述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置為四區(qū)模擬移動(dòng)床，每區(qū)由2~4根色譜柱組成，色譜柱采用強(qiáng) 酸性鈣型或鈉型離子交換樹(shù)脂為固定相吸附劑，采用水作洗脫劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，所 述固定相吸附劑的交聯(lián)度為2%~8%，目數(shù)為100~400目。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，在 模擬移動(dòng)床色譜分離裝置中分離操作時(shí)，控制切換時(shí)間為30~90s，I區(qū)流率為0. 67~ 0? 86,II區(qū)流率為0? 44~0? 70,III區(qū)流率為0? 47~0? 79,IV區(qū)流率為0? 41~0? 60。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，其特征在于，所 述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置中采用等溫操作，柱溫為60~80°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝，以脫脂麥胚為原料進(jìn)行滲漉提取得棉子糖提取液，將棉子糖提取液經(jīng)萃取進(jìn)行脫色得萃取液，將萃取液進(jìn)行電滲析脫鹽處理得脫鹽液，脫鹽液進(jìn)一步模擬移動(dòng)床除去雜質(zhì)，濃縮棉子糖得過(guò)飽和糖漿，最后將棉子糖過(guò)飽和糖漿進(jìn)行結(jié)晶處理，最終得到了純度達(dá)98％以上的高純度棉子糖，收率為75％以上，整個(gè)工藝簡(jiǎn)單可靠、易操作，易于實(shí)現(xiàn)，參數(shù)便于控制。
【IPC分類】C07H1-08, C07H3-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104788509
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510164653
【發(fā)明人】鮑宗必, 黃敏慧, 段舒然, 周倩倩, 張治國(guó), 楊啟煒, 蘇寶根, 邢華斌, 任其龍, 楊亦文
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月9日