(Fe3+傳感)，過程如下:
[0030]首先測(cè)定Fe3+不存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度Ftl，然后加入梯度物質(zhì)量的Fe3+(C) μ moK0.02 μ mo K0.04 μ mo 1、0.06 μ mol、0.08 μ mo Κ0.10 μ mol、0.12 μ mo 1、0.16 μ mol和0.20 μ mol)，測(cè)定不同物質(zhì)的量Fe3+存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F，繪制出熒光強(qiáng)度F隨Fe3+物質(zhì)的量變化的曲線，見圖2，測(cè)試結(jié)果表明，其熒光強(qiáng)度隨著Fe3+物質(zhì)的量不斷增加而逐漸減小；在加入對(duì)Fe3+物質(zhì)的量達(dá)到0.20 μ mol時(shí)，配合物的熒光發(fā)生淬滅，發(fā)射波長(zhǎng)447nm處的熒光淬滅程度達(dá)到了 89.69%。
[0031]實(shí)施例4 (Cu2+傳感)，過程如下:
[0032]首先測(cè)定Cu2+不存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F ^，然后加入梯度物質(zhì)量的Cu2+ (O μ moK0.02 μ mo K0.04 μ mo 1、0.06 μ mol、0.08 μ mo Κ0.10 μ mol、0.12 μ mo 1、0.16 μ mol和0.20 μ mol)，測(cè)定不同物質(zhì)的量Cu2+存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F，繪制出熒光強(qiáng)度F隨Cu2+物質(zhì)的量變化的曲線，見圖3，測(cè)試結(jié)果表明，其熒光強(qiáng)度隨著Cu 2+物質(zhì)的量不斷增加而逐漸增強(qiáng)；在加入Cu2+物質(zhì)的量達(dá)到0.20 μ mol時(shí)，在447nm處的熒光淬滅程度達(dá)到了 13.57%。
[0033]實(shí)施例5 (Pb2+傳感)，過程如下:
[0034]首先測(cè)定Pb2+不存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F ^，然后加入梯度物質(zhì)量的Pb2+(0 μ moK0.02 μ mo K0.04 μ mo 1、0.06 μ mol、0.08 μ mo Κ0.10 μ mol、0.12 μ mo 1、0.16 μ mol和0.20 μ mol)，測(cè)定不同物質(zhì)的量Pb2+存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F，繪制出熒光強(qiáng)度F隨Pb2+物質(zhì)的量變化的曲線，見圖4，測(cè)試結(jié)果表明，其熒光強(qiáng)度隨著Pb 2+物質(zhì)的量不斷增加而逐漸增強(qiáng)；在加入Pb2+物質(zhì)的量達(dá)到0.20 μ mol時(shí)，在447nm處的熒光淬滅程度達(dá)到了 12.82%。
[0035]實(shí)施例6 (Co2+傳感)，過程如下:
[0036]首先測(cè)定Co2+不存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F ^，然后加入梯度物質(zhì)量的Co2+(0 μ moK0.0I μ mo K0.02 μ mo 1、0.04 μ mol、0.06 μ mo Κ0.08 μ mol、0.10 μ mo 1、0.12μπιο1、0.16 μ mol和0.20 μ mol)，測(cè)定不同物質(zhì)的量Co2+存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F，繪制出熒光強(qiáng)度F隨Co2+物質(zhì)的量變化的曲線，見圖5，測(cè)試結(jié)果表明，其熒光強(qiáng)度隨著Co2+物質(zhì)的量不斷增加而逐漸增加；在加入Co 2+物質(zhì)的量達(dá)到0.20 μ mol時(shí)，在447nm處的熒光淬滅程度達(dá)到了 17.19%。
[0037]實(shí)施例7
[0038]所合成的過渡金屬有機(jī)配合物對(duì)不同金屬離子熒光響應(yīng)柱形對(duì)比圖，見圖6，從圖中我們可以看出，此傳感材料對(duì)Al3+和Fe 3+的傳感效果都比較好，特別是447nm處的熒光發(fā)射強(qiáng)度變化更加顯著，可見此傳感材料可以用作對(duì)金屬離子的檢測(cè)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可用于選擇性檢測(cè)金屬離子污染物的過渡金屬有機(jī)配合物的制備方法，采用溶劑熱法制備過渡金屬鋅鹽和4，4' -二苯乙烯二甲酸(L)配體形成的過渡金屬有機(jī)配合物，其具體制備過程為:L配體和Zn(NO3)2.6Η20按摩爾比1:1混合置于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，在80°C下恒溫反應(yīng)5天，然后自然冷卻至室溫，過濾，所得產(chǎn)物用DMF洗滌，室溫干燥，得到塊狀晶體Zn3L3 (DMF) 2。
2.權(quán)利要求1所述的過渡金屬有機(jī)配合物在金屬離子污染物檢測(cè)中的應(yīng)用。
3.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，所述金屬離子Ag+，Li+，Na+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Zn2+，Ba2+，Ca2+，Mg2+，Al3+，Cu2+和 Fe 3+等。
4.如權(quán)利要求2或3所述的應(yīng)用，檢測(cè)方法為:(I)制作熒光強(qiáng)度和物質(zhì)的量的工作曲線:首先測(cè)定金屬離子不存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度Ftl，然后加入梯度物質(zhì)的量的金屬離子，測(cè)定金屬離子存在時(shí)傳感材料的熒光強(qiáng)度F，繪制出過渡金屬有機(jī)配合物對(duì)不同金屬離子熒光響應(yīng)圖和柱形對(duì)比圖。
5.按權(quán)利要求3所示，金屬離子污染物與金屬有機(jī)配合物可以產(chǎn)生相互作用，從而導(dǎo)致配合物的熒光增強(qiáng)或者淬滅。
6.按權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述溶劑為甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、DMA、乙醇、異丙醇、乙腈和DMF等，發(fā)光金屬有機(jī)骨架和溶劑的配比為1.5mg: 4.5ml。
7.按權(quán)利要求4所述的方法，加入梯度物質(zhì)量的Fe3+(0 ymol、0.02 ymol、0.04 μπιο?、.0.06 μ mo 1、0.08 μ mo 1、0.10 μ mo 1、0.12 μ mo 1、0.16 μ mo Κ0.20 μ mo I) ；Α13+ (O μ mo 1、.0.02 μ mo Κ0.04 μ mo Κ0.06 μ mo Κ0.08 μ mo Κ0.10μπιο1、.0.12μπιο1、.0.16umol、.0.20 μ mo I) ；Cu2+ (O μ moK0.02 μ moK0.04 μ moK0.06 μ moK0.08 μ moK0.10 μ mo 1、.0.12 μ mo 1、0.16 μ mo Κ0.20 μ mo I) ;Mg2+ (O μ mo 1、0.02 μ mo 1、0.04 μ mo 1、0.06 μ mo 1、.0.08 μ mo 1、0.10 μ mo 1、0.12 μ mo 1、0.16 μ mo Κ0.20 μ mo I) ；Ca2+ (O μ mo 1、.0.02 μ mo 1、.0.04 μ mo 1、0.06 μ mo 1、0.08 μ mo 1、0.10 μ mo 1、0.12 μ mo 1、0.16 μ mo 1、0.20 μ mo I)；Ba2+ (O umol、0.02 μ moK0.04 μ moK0.06 umol、0.08 μ moK0.10 umol、0.12 μ mo 1、.0.16 μ mo I 和 0.20 umol)Ag+，Li+，Na+，Ni2+，Co2+，Pb2+和 Zn 2+的加入量如上所述。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種過渡金屬鋅配合物在金屬離子污染物檢測(cè)中的應(yīng)用。本發(fā)明合成的過渡金屬有機(jī)配合物可以作為熒光傳感材料用于金屬離子污染物的檢測(cè)。其熒光強(qiáng)度隨著金屬離子污染物濃度的增加而逐漸發(fā)生變化，或者最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生位移。因而，在金屬離子污染物檢測(cè)和識(shí)別中具有潛在的應(yīng)用。
【IPC分類】G01N21-64, C07F3-06, C09K11-06
【公開號(hào)】CN104788478
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510221952
【發(fā)明人】王鳳勤, 于宗超, 王成苗, 李源靜, 趙永男
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月29日