一種硝酸奧昔康唑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物制備的領(lǐng)域，尤其是一種硝酸奧昔康唑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸奧昔康唑用于以下皮膚感染的局部治療:紅發(fā)癬菌、須發(fā)癬菌或絮狀表皮癬菌所致的腳癬、股癬、體癬以及糠秕馬拉色霉菌所致的花斑癬(糠疹)的局部治療；還可用于兒童病人治療體癬、股癬、腳癬和花斑癬(糠疹)。由于目前在于生產(chǎn)硝酸奧昔康唑中，制造過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:為了克服上述中存在的問題，提供了一種硝酸奧昔康唑的制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種硝酸奧昔康唑的制備方法，具體步驟如下:110.lg(1.62mol)咪唑懸浮于550mL 二氯甲烷，在O?5°C和劇烈攪拌下，于約6h內(nèi)加入120.5g(0.54mol) α，2，4_三氯苯乙酮溶于180mL 二氯甲烷的溶液，加畢再攪拌lh，然后于室溫下攪拌過夜。減壓蒸去溶劑(低于40°C )，在劇烈攪拌下將剩余物溶于600mL 7jC,過濾析出的沉淀，用水洗，得到的粗品可直接用于下步反應(yīng)，如用甲醇重結(jié)晶，可得無色的化合物(I)的結(jié)晶硝酸奧昔康唑。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:所述的一種硝酸奧昔康唑的制備方法，其制造過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)量聞，品質(zhì)好。
【具體實(shí)施方式】
[0006]現(xiàn)在結(jié)合本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0007]本發(fā)明的一種硝酸奧昔康唑的制備方法，具體步驟如下:110.lg(1.62mol)咪唑懸浮于550mL 二氯甲烷，在O?5°C和劇烈攪拌下，于約6h內(nèi)加入120.5g(0.54mol) α，2，4-三氯苯乙酮溶于ISOmL 二氯甲烷的溶液，加畢再攪拌lh，然后于室溫下攪拌過夜。減壓蒸去溶劑(低于40°C )，在劇烈攪拌下將剩余物溶于600mL水，過濾析出的沉淀，用水洗，得到的粗品可直接用于下步反應(yīng)，如用甲醇重結(jié)晶，可得無色的化合物(I )的結(jié)晶硝酸奧昔康唑。
[0008]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝酸奧昔康唑的制備方法，其特征是具體步驟如下:110.lg(1.62mol)咪唑懸浮于550mL 二氯甲烷，在O?5°C和劇烈攪拌下，于約6h內(nèi)加入120.5g(0.54mol) α，2，4_三氯苯乙酮溶于ISOmL 二氯甲烷的溶液，加畢再攪拌lh，然后于室溫下攪拌過夜。減壓蒸去溶劑(低于40°C)，在劇烈攪拌下將剩余物溶于600mL水，過濾析出的沉淀，用水洗，得到的粗品可直接用于下步反應(yīng)，如用甲醇重結(jié)晶，可得無色的化合物(I )的結(jié)晶硝酸奧昔康唑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硝酸奧昔康唑的制備方法，具體步驟如下：110.1g(1.62mol)咪唑懸浮于550mL二氯甲烷，在0～5℃和劇烈攪拌下，于約6h內(nèi)加入120.5g(0.54mol)α，2，4-三氯苯乙酮溶于180mL二氯甲烷的溶液，加畢再攪拌1h，然后于室溫下攪拌過夜。減壓蒸去溶劑(低于40℃)，在劇烈攪拌下將剩余物溶于600mL水，過濾析出的沉淀，用水洗,得到的粗品可直接用于下步反應(yīng)，如用甲醇重結(jié)晶，可得無色的化合物(Ⅰ)的結(jié)晶硝酸奧昔康唑。所述的一種硝酸奧昔康唑的制備方法，其制造過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)量高，品質(zhì)好。
【IPC分類】C07D233-61
【公開號(hào)】CN104744372
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310726742
【發(fā)明人】蔣學(xué)京
【申請(qǐng)人】蔣學(xué)京
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月26日