一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基茋的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 六硝基芪，hexanitrostilbene，代號 HNS，化學(xué)名稱 2,2'，4,4'，6,6' -六硝基二 苯基乙烯，分子式C14H6012N6，分子量450. 3,淡黃色晶體，純品熔點(diǎn)約318°C，其結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將六硝基聯(lián)芐加入到溶劑中，攪拌至溶解； (2) 向（1)所得溶液中加入催化劑； (3) 向（2)所得溶液中通入氧氣或空氣，在室溫下反應(yīng)； (4) 將（3)所得反應(yīng)混合物減壓過濾； (5) 將（4)所得濾餅先后經(jīng)甲醇洗、水洗，得到淡黃色固體，即為粗品六硝基芪； (6) 將（5)所得固體重結(jié)晶，得到純品六硝基芪。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，在（2)中 加入促進(jìn)劑與所述催化劑混合后再加入到溶液中。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，（1) 中溶劑為DMF或DMSO, DMF或DMSO與六硝基聯(lián)芐的質(zhì)量比為8~12:1。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，（2) 中催化劑為銅氨絡(luò)合物，銅氨絡(luò)合物與六硝基聯(lián)芐的質(zhì)量比為〇. 02~0. 08:1。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，所述銅 氨絡(luò)合物為硫酸四氨合銅。
6. 如權(quán)利要求2所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，所述促 進(jìn)劑為去離子水，所述去離子水與六硝基聯(lián)芐的質(zhì)量比為〇. 1~1:1。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基芪的方法，其特征在于，（3) 中氧氣或空氣的壓力為〇. 01~〇. 〇8MPa，反應(yīng)時(shí)間為2~6小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及含能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由六硝基聯(lián)芐合成六硝基茋(HNS)的方法。以DMF、DMSO等為溶劑，銅氨絡(luò)合物為催化劑，水為促進(jìn)劑，用氧氣或空氣將六硝基聯(lián)芐氧化成六硝基茋。該方法用氧氣或空氣取代了國內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)中的溴、吡啶等作為氧化劑，過程綠色化；采用了有效的催化劑，使反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，降低能耗的同時(shí)減少了副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品純度；體系中加入適量水，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)成本明顯降低。
【IPC分類】C07C201-12, C07C205-06
【公開號】CN104628573
【申請?zhí)枴緾N201410397175
【發(fā)明人】王建龍, 陳麗珍, 曹端林, 徐春彥, 陳芳
【申請人】中北大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年8月13日