聚甲氧基二甲醚的分離方法及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明特別涉及一種聚甲氧基二甲醚（DMMn)的分離工藝及系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚甲氧基二甲醚CH30(CH20)nCH3(3彡n彡8,亦稱DMMn)是一種清潔環(huán)保的新型的 柴油添加劑，由于其理化性質(zhì)與傳統(tǒng)的柴油十分接近，將其與柴油摻混燃燒，可以有效提高 燃燒效率，并且減少碳煙的排放。聚甲氧基二甲醚與柴油的調(diào)合性能好、能夠互溶，而且具 有自潤滑性，可延長柴油機(jī)械壽命。
[0003] 同時DMMn也可以作為一種新型的柴油替代燃料。US7235113B2、EP1422285B1等專 利文獻(xiàn)提出，用聚甲氧基二甲醚百分之百完全替代柴油，將其作為一種新型的替代燃料， 通過對不同聚合度的縮醛進(jìn)行一定比例的復(fù)配，得到可直接用于內(nèi)燃機(jī)的替代燃料。當(dāng)使 用以下組成的燃料時：
[0004]DMM2,CH30(CH20)2CH3:45% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[0005]DMM3,CH30(CH20)3CH3:28% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[0006]DMM4,CH30(CH20)4CH3:15% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[0007] DMM5，CH30(CH20)5CH3:8% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[0008]DMM6,CH30(CH20)6CH3:4% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[0009] 發(fā)動機(jī)轉(zhuǎn)速為500rpm時，NOx排放量為：1. 2g/kwh ;顆粒物（PM)排放量 為：0. 001g/kwh;碳?xì)浠衔铮?. 3g/kwh，含量低于歐V標(biāo)準(zhǔn)（EuroVlimit)。
[0010] 為了適應(yīng)不同配比的摻混或者復(fù)配實際情況，需要聚合度不同的DMMf品，因此 對DMMn?行工業(yè)規(guī)模的分離是必要的。而且不同聚合度的產(chǎn)品還能作為合成中間體、特種 溶劑等，因而良好的分離工藝對于后續(xù)的應(yīng)用具有重要的意義。
[0011] 請參閱表1，DMM，物是一系列聚合度不同的互溶的同系物，它們在沸點上具有很 寬的分布。其中，DMM1很容易揮發(fā)，而DMM5以上則具有較高的沸點。而且由于DMMn在酸 性或者微酸情況之下，加熱時可出現(xiàn)解聚反應(yīng)、并可能伴隨白色多聚物固體的生成，使分離 不能進(jìn)行。因而，業(yè)界長期以來一直渴望發(fā)展出一種高效、穩(wěn)定的聚甲氧基二甲醚的分離工 〇
[0012] 表lDMMn的熔、沸點等性質(zhì)
【主權(quán)項】
1. 一種聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于包括： (1) 將含有DMMn的物料輸入填裝有含堿固體的預(yù)處理單元進(jìn)行預(yù)處理，以至少除去所 述物料中的固體雜質(zhì)、酸、水及甲醛； (2) 將經(jīng)預(yù)處理后的物料輸入堿輔助變壓精餾單元進(jìn)行精餾，以堿環(huán)境的精餾塔將物 料中的輕組分與重組分變壓分離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于填裝于預(yù)處理單元內(nèi) 的含堿固體包括NaOH、Na2C0 3、KOH、CaO、Na2S03、K2C03、活性炭中的任一種或兩種以上的組 合；優(yōu)選的，所述含堿固體包含CaO和/或Na 2S03。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于步驟（2)包括：將經(jīng) 預(yù)處理后的物料輸入堿輔助變壓精餾單元，并與精餾塔內(nèi)的堿性填料或者堿化處理的塔板 接觸，經(jīng)過多級汽液分離后，在不同的壓力下分別從精餾塔塔頂、塔底得到輕組分、重組分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于用于組成所述堿性填 料或者用于對塔板進(jìn)行堿化處理的堿包括NaOH、Na 2C03、KOH、K2C03、Ca(0H)2、CaO、CaC0 3* 的任一種或兩種以上的組合；優(yōu)選的，所述堿性填料至少選自主要由不銹鋼絲網(wǎng)與造粒的 Na2C0 3、CaO、CaC03顆粒中的一種或兩種以上形成的混裝填料，以含Na、K、Ca中的任一種或 兩種以上的溶液涂覆的散裝填料或者規(guī)整填料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于步驟（2) 包括：控制精餾塔內(nèi)的壓力為〇. 〇〇〇2MPa_0. 2MPa，并且在至少一個分離循環(huán)內(nèi)使精餾塔內(nèi) 的壓力從相對高壓下降到相對低壓，而在該至少一個分離循環(huán)結(jié)束后，將精餾塔內(nèi)的壓力 恢復(fù)至相對高壓，再進(jìn)行下一個分離循環(huán)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于步驟（2)包括：控制 精餾塔內(nèi)的壓力為〇? 〇〇〇5MPa_0.1 MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于進(jìn)一步包括：將步驟 (2)中分離出的部分輕組分和/或重組分按照實際生產(chǎn)需求而循環(huán)至聚甲氧基二甲醚的合 成系統(tǒng)內(nèi)再次參與合成反應(yīng)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1_4、6中任一項所述聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于進(jìn)一步 包括：將預(yù)處理過程和精餾過程中采用的堿在堿循環(huán)單元中再生處理，并返回至預(yù)處理單 元和堿輔助變壓精餾單元再次使用。
9. 應(yīng)用于權(quán)利要求1-8中任一項所述方法的聚甲氧基二甲醚的分離系統(tǒng)，其特征在于 包括： 填裝有含堿固體的預(yù)處理單元，至少用于對含有DMMn的物料進(jìn)行預(yù)處理，以至少除去 所述物料中的固體雜質(zhì)、酸、水及甲醛； 包含堿環(huán)境的精餾塔的堿輔助變壓精餾單元，至少用于對預(yù)處理后的物料輸入進(jìn)行精 餾，以將物料中的輕組分與重組分變壓分離。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚甲氧基二甲醚的分離系統(tǒng)，其特征在于包括： 堿循環(huán)單元，用以將預(yù)處理過程和精餾過程中采用的堿再生處理后返回至預(yù)處理單元 和堿輔助變壓精餾單元再次使用。
【專利摘要】一種聚甲氧基二甲醚（DMMn）的分離方法及系統(tǒng)。該分離方法包括：（1）將含有DMMn的物料輸入填裝有含堿固體的預(yù)處理單元，以除去所述物料中的固體雜質(zhì)、酸、水及甲醛；（2）將經(jīng)預(yù)處理后的物料輸入堿輔助變壓精餾單元，在堿環(huán)境的精餾塔內(nèi)將物料中的輕、重組分變壓分離。優(yōu)選的，步驟（2）包括：控制精餾塔內(nèi)的壓力為0.0002MPa-0.2MPa，并且在每一分離循環(huán)內(nèi)使精餾塔內(nèi)的壓力從相對高壓下降到相對低壓，而在每一分離循環(huán)結(jié)束后，將精餾塔內(nèi)的壓力恢復(fù)至相對高壓，再進(jìn)行下一個分離循環(huán)。該分離系統(tǒng)包括預(yù)處理單元、堿輔助變壓精餾單元等。藉由本發(fā)明可以高效的分離出DMMn的單組分，且工藝簡單可控，可長期穩(wěn)定運行，同時采用的設(shè)備簡單，易于操控，綠色環(huán)保。
【IPC分類】C07C41-58, C07C43-30
【公開號】CN104628539
【申請?zhí)枴緾N201510058475
【發(fā)明人】夏春谷, 朱剛利, 趙峰, 陳靜
【申請人】中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所蘇州研究院, 蘇州奧索特新材料有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月4日