一種三-(2-甲氧乙氧基)氫硅烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三-(2-甲氧乙氧基）氫硅烷的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 三-(2-甲氧乙氧基)氫硅烷是制備有機(jī)硅材料的基本原料之一，是有機(jī)硅工業(yè)中 的重要中間體，它既含有水解的烷氧基鍵（Si-0CH2CH20CH3)，又含有活潑的氫鍵（Si-H)。 其中Si-0CH2CH20CH3鍵通過(guò)水解縮合轉(zhuǎn)化為硅氧烷；與格氏試劑反應(yīng)可生成有機(jī)烷氧基 硅烷；Si-H鍵能與一系列的烯、炔等不飽和基的化合物在鉬系催化劑下發(fā)生硅氫加成反 應(yīng)，得到各種有機(jī)硅的偶聯(lián)劑、有機(jī)硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封膠和黏合劑等 產(chǎn)品，并且適合于制備許多高純的有機(jī)硅化合物，如改性的硅烷密封膠、抗霧劑、拒水劑、硅 烷偶聯(lián)劑如乙烯基、環(huán)氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。
[0003] 1948年，直接法合成有機(jī)氯硅烷的發(fā)明人Rochow提出了由低級(jí)脂肪醇與硅粉反 應(yīng)制得含氫烷氧基硅烷的方法，但當(dāng)時(shí)反應(yīng)效果較差，隨著市場(chǎng)對(duì)烷氧基硅烷需求量的增 力口，近20年來(lái)，人們對(duì)該合成方法又產(chǎn)生了濃厚的興趣，1996-1997年終于在意大利建成 了第一套工業(yè)規(guī)模直接法合成三甲氧基氫硅烷的生產(chǎn)裝置，隨著三甲氧基氫硅烷工業(yè)化大 規(guī)模的生產(chǎn)，乙烯基系列的硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)廠家放棄傳統(tǒng)采用乙烯基三氯硅烷與甲醇、乙 醇等醇類(lèi)的生產(chǎn)工藝，紛紛采用乙炔與含氫烷氧基硅烷加成反應(yīng)生產(chǎn)乙烯基系列硅烷偶聯(lián) 齊U，這樣使得市場(chǎng)上原來(lái)生產(chǎn)乙烯基三氯硅烷企業(yè)轉(zhuǎn)換為生產(chǎn)乙烯基系列的硅烷偶聯(lián)劑， 而目前三-(2-甲氧乙氧基)氫硅烷偶聯(lián)劑的直接法工藝還沒(méi)有人去探索，這樣導(dǎo)致了因市 場(chǎng)上乙烯基三氯硅烷不好采購(gòu)，使得許多生產(chǎn)乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)硅烷的企業(yè)因買(mǎi) 不到乙烯基三氯硅烷而無(wú)法生產(chǎn)乙烯基三-(2-甲氧乙氧基）硅烷產(chǎn)品。然而使用本發(fā)明 的三-(2-甲氧乙氧基）氫硅烷產(chǎn)品與乙炔加成反應(yīng)可以使企業(yè)開(kāi)辟一條新的合成路徑來(lái) 生廣乙稀基二 _ (2_甲氧乙氧基）娃燒廣品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、反應(yīng)收率高，可適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的，以為 乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)硅烷產(chǎn)品開(kāi)辟一條新的合成工藝提供原料，解決目前市場(chǎng)上因 乙稀基二氣娃燒不易米購(gòu)，乙稀基二 _(2_甲氧乙氧基)娃燒生廣受:到限制問(wèn)題的二_(2_甲 氧乙氧基）氫硅烷的合成方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種三-(2-甲氧乙氧基）氫硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟： 1) 、在一級(jí)酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗A中加入乙二醇甲醚，并在三口燒瓶的恒壓 滴液漏斗B中加入三氯氫硅，三氯氫硅與乙二醇甲醚的摩爾配比為1:1. 0~2. 0,同時(shí)通過(guò)三 角漏斗向三口燒瓶中加入有機(jī)溶劑；三氯氫硅與有機(jī)溶劑的質(zhì)量為1:0. 5~2. 0 ;然后開(kāi)啟 攪拌，將三口燒瓶升至40~60°C; 2)、待釜溫穩(wěn)定后，將乙二醇甲醚以56g~105g/h的速度滴入三口燒瓶?jī)?nèi)，同時(shí)以100g/ h的速度將三氯氫硅滴入三口燒瓶中進(jìn)行一級(jí)酯化反應(yīng)， 3) 、三氯氫硅與乙二醇甲醚原料滴加完畢后，將三口燒瓶升溫至60~80°C進(jìn)行老化反應(yīng) lh, 4) 、老化反應(yīng)完畢后，采用常規(guī)工藝蒸餾回收有機(jī)反應(yīng)溶劑；溶劑回收完畢后降溫至 30°C以下；然后將回收完溶劑的一級(jí)酯化粗品取出； 5) 、將取出的一級(jí)酯化粗品加入至二級(jí)酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗C中，并在二級(jí) 酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗D中加入乙二醇甲醚，一級(jí)酯化粗品與乙二醇甲醚的摩爾配 比為1:2. 0~1. 0,然后開(kāi)啟攪拌與水沖泵，使其產(chǎn)生負(fù)壓（負(fù)壓要求>-0. 085Mpa)，并同時(shí)將 三口燒瓶升溫至120~140°C; 6) 、待負(fù)壓與溫度穩(wěn)定后，將一級(jí)粗品以200g/h的滴加速度滴入三口燒瓶?jī)?nèi)、乙二醇 甲醚以150~85g/h的滴加速度同時(shí)滴入三口燒瓶進(jìn)行二級(jí)酯化反應(yīng)， 7) 、一級(jí)粗品和乙二醇甲醚原料滴加完畢后，在釜溫120~140°C下進(jìn)行老化反應(yīng)lh， 8) 、老化反應(yīng)完畢后，將合成的二級(jí)酯化粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)減壓蒸餾，收集沸點(diǎn)為 145_150°C/20mmHg的蒸饋物，得二-(2_甲氧乙氧基）氧娃燒成品，二-(2_甲氧乙氧基） 氫硅烷成品質(zhì)量收率為150%(按三氯氫硅計(jì)算），含量為98. 5% (GC)，PH=6 (PH試紙)。
[0006] 所述的有機(jī)溶劑為酮類(lèi)溶劑、脂肪族烴類(lèi)溶劑、芳香烴溶劑中的任意一種。
[0007] 所述的酮類(lèi)溶劑為丙酮、丁酮、戊酮中的任意一種。
[0008] 所述的脂肪族烴類(lèi)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油醚中的任意一種。
[0009] 所述的芳香烴溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的任意一種。
[0010] 其反應(yīng)方程式為： HSiC13 +H0CH2CH20CH3
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三-(2-甲氧乙氧基）氫硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟： 1) 、在一級(jí)酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗A中加入乙二醇甲醚，并在三口燒瓶的恒壓 滴液漏斗B中加入三氯氫硅，三氯氫硅與乙二醇甲醚的摩爾配比為I: I. 0~2. 0,同時(shí)通過(guò)三 角漏斗向三口燒瓶中加入有機(jī)溶劑；三氯氫硅與有機(jī)溶劑的質(zhì)量為1:0. 5~2. 0 ;然后開(kāi)啟 攪拌，將三口燒瓶升至40~60°C ; 2) 、待釜溫穩(wěn)定后，將乙二醇甲醚以56g~105g/h的速度滴入三口燒瓶?jī)?nèi)，同時(shí)以IOOg/ h的速度將三氯氫硅滴入三口燒瓶中進(jìn)行一級(jí)酯化反應(yīng)； 3) 、三氯氫硅與乙二醇甲醚原料滴加完畢后，將三口燒瓶升溫至60~80°C進(jìn)行老化反應(yīng) Ih, 4) 、老化反應(yīng)完畢后，采用常規(guī)工藝蒸餾回收有機(jī)反應(yīng)溶劑；溶劑回收完畢后降溫至 30°C以下；然后將回收完溶劑的一級(jí)酯化粗品取出； 5) 、將取出的一級(jí)酯化粗品加入至二級(jí)酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗C中，并在二級(jí) 酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗D中加入乙二醇甲醚，一級(jí)酯化粗品與乙二醇甲醚的摩爾配 比為1:2. 0~1. 0,然后開(kāi)啟攪拌與水沖泵，使其產(chǎn)生負(fù)壓，負(fù)壓要求>-0. 085MPa，并同時(shí)將 三口燒瓶溫升至120~140°C ; 6) 、待負(fù)壓與溫度穩(wěn)定后，將一級(jí)粗品以200g/h的滴加速度滴入三口燒瓶?jī)?nèi)、乙二醇 甲醚以150~85g/h的滴加速度同時(shí)滴入三口燒瓶進(jìn)行二級(jí)酯化反應(yīng)； 7) 、一級(jí)粗品和乙二醇甲醚原料滴加完畢后，在釜溫120~140°C下進(jìn)行老化反應(yīng)lh， 8) 、老化反應(yīng)完畢后，將合成的二級(jí)酯化粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)減壓蒸餾，收集沸點(diǎn)為 145-150°C /20mmHg的蒸餾物，得三-(2-甲氧乙氧基）氫硅烷成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三-(2-甲氧乙氧基)氫硅烷的合成方法，其特征在于： 所述的有機(jī)溶劑為酮類(lèi)溶劑、脂肪族烴類(lèi)溶劑、芳香烴溶劑中的任意一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種三-(2-甲氧乙氧基)氫硅烷的合成方法，其特征在于： 所述的酮類(lèi)溶劑為丙酮、丁酮、戊酮中的任意一種；脂肪族烴類(lèi)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油 醚中的任意一種；芳香經(jīng)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的任意一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種三-（2-甲氧乙氧基）氫硅烷的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以三氯氫硅與乙二醇甲醚為原料，在有機(jī)溶劑的條件下，通過(guò)一級(jí)酯化反應(yīng)和二級(jí)酯化反應(yīng)制得三-（2-甲氧乙氧基）氫硅烷產(chǎn)品，本發(fā)明工藝合理、反應(yīng)收率高，可適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；解決了目前市場(chǎng)上因乙烯基三氯硅烷不易采購(gòu)，乙烯基三-（2-甲氧乙氧基）硅烷生產(chǎn)受到限制的問(wèn)題；具有較大的實(shí)施使用價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類(lèi)】C07F7-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104592280
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510040422
【發(fā)明人】劉明鋒, 甘俊, 吳兵兵, 陳圣云, 甘書(shū)官
【申請(qǐng)人】荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月27日