一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡膠、硅酮密封膠(酸性)的交聯(lián)劑。現(xiàn)在通用的乙酰氧基硅烷交聯(lián)劑主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的結(jié)晶點(diǎn)是40°C，這就造成了其使用的不方便，并且還存在其生產(chǎn)的RTV(室溫硫化硅橡膠)也存在結(jié)晶的問題。甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交聯(lián)劑是比較常見的，乙基三乙酰氧基硅烷的結(jié)晶點(diǎn)是8°C，可以有效降低結(jié)晶點(diǎn)，但是乙基三氯硅烷的生產(chǎn)工藝及其復(fù)雜，造成生產(chǎn)成本居高不下，并且混合后不能做到0°C以上不結(jié)晶。
[0003]丙基三乙酰氧基硅烷產(chǎn)品為在0°C以上不結(jié)晶的無色透明液體，質(zhì)量穩(wěn)定，可以適用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。公開號為CN102816180A的發(fā)明專利公開了一種丙基三乙酰氧基硅烷制備方法，該方法采用丙基三氯硅烷和乙酸酐反應(yīng)生成，副產(chǎn)物為乙酰氯，遇水發(fā)生劇烈反應(yīng)生成冰醋酸和hcl氣體，原料乙酸酐易水解，屬管制物品類，且工藝所需安全系數(shù)極高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是在于:提供一種在工藝上安全系數(shù)得到提高，且工藝簡單，產(chǎn)品含量高的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟:
A)、在一個帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸按，反應(yīng)溫度控制在100°c -120°c，在常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)，反應(yīng)過程中的尾氣用水或氫氧化鈉水溶液進(jìn)行吸收；
B)、常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中，頂溫控制在70°C-80°C，頂溫超過70°C _80°C即蒸餾結(jié)束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品，半成品經(jīng)脫色處理即為成品，成品檢測純度為98%-99%，收率為120%-130%，得到的副產(chǎn)物為氯化氫氣體，用水吸收即為鹽酸；減壓蒸餾中蒸餾出的冰醋酸可進(jìn)行重復(fù)使用。
[0006]所述的蒸餾裝置為直徑2.5cm、高度1cm的填充柱塔式蒸餾裝置，內(nèi)部裝有玻璃填料。
[0007]所述的丙基三氯硅烷和冰醋酸的質(zhì)量比為1: 1.2-1:1.5。
[0008]本發(fā)明的原理為:在適當(dāng)溫度下，丙基三氯硅烷和冰醋酸反應(yīng)生成丙基三乙酰氧基硅烷和氯化氫氣體；兩種物料在預(yù)反應(yīng)器中反應(yīng)，蒸餾后得到丙基三乙酰氧基硅烷半成品經(jīng)過進(jìn)一步處理后得到高純度的丙基三乙酰氧基硅烷成品。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
本發(fā)明是在帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)瓶中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸，丙基三氯硅烷和冰醋酸按質(zhì)量比1:1.2-1:1.5比例投入，反應(yīng)溫度控制在100°C -120°c，在常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)后，進(jìn)行減壓蒸餾(-0.09Mpa壓力下)得到純度為98%_99%的丙基三乙酰氧基硅烷產(chǎn)品。相比現(xiàn)有方法原料易得，且工藝上安全系數(shù)得到提高，工藝簡單，產(chǎn)品含量高；并且得到的副產(chǎn)物為氯化氫氣體，用水吸收即為鹽酸；減壓蒸餾中蒸餾出的冰醋酸可進(jìn)行重復(fù)使用。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
在一個帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)釜中，按1: 1.2-1:1.5的質(zhì)量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反應(yīng)溫度控制在100°C，在常壓下反應(yīng)5小時(shí)，常壓反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣用水或者氫氧化鈉水溶液進(jìn)行吸收。常壓反應(yīng)5小時(shí)后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾可回收冰醋酸50g，減壓蒸餾過程中，頂溫控制在70°C，頂溫超過70°C即蒸餾結(jié)束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品380g ;經(jīng)脫色處理得丙基三乙酰氧基硅烷成品378g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量為0.5%，主含量為98.5%，聚合物含量為1% ;游離氯為2ppm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率為126%。
[0011]實(shí)施例2:
在一個帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)釜中，按1: 1.2-1:1.5的質(zhì)量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反應(yīng)溫度控制在110°C，在常壓下反應(yīng)7小時(shí)，常壓反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣用水或者氫氧化鈉水溶液進(jìn)行吸收。常壓反應(yīng)7小時(shí)后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾可回收冰醋酸48g，減壓蒸餾過程中，頂溫控制在75°C，頂溫超過75°C即蒸餾結(jié)束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品385g ;經(jīng)脫色處理得丙基三乙酰氧基硅烷成品380g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量為0.1%，主含量為99.3%，聚合物含量為0.6% ;游離氯為Ippm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率為127%。
[0012]實(shí)施例3:
在一個帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)釜中，按1: 1.2-1:1.5的質(zhì)量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反應(yīng)溫度控制在120°C，在常壓下反應(yīng)8小時(shí)，常壓反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣用水或者氫氧化鈉水溶液進(jìn)行吸收。常壓反應(yīng)8小時(shí)后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾可回收冰醋酸52g，減壓蒸餾過程中，頂溫控制在80°C，頂溫超過80°C即蒸餾結(jié)束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品388g ;經(jīng)脫色處理得丙基三乙酰氧基硅烷成品385g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量為0.4%，主含量為99.1%，聚合物含量為0.5% ;游離氯為2ppm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率為128%。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例中，除另有說明外，所有分?jǐn)?shù)與百分比均按質(zhì)量計(jì)算；成品純度是所得的成品中丙基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量百分含量；成品收率是所得的成品丙基三乙酰氧基硅烷與丙基三氯硅烷的質(zhì)量比；經(jīng)檢測分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為 98%-99%，收率為 120%-130%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: A)、在一個帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸按，反應(yīng)溫度控制在100°c -120°c，在常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)，反應(yīng)過程中的尾氣用水或氫氧化鈉水溶液進(jìn)行吸收； B)、常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中，頂溫控制在70°C-80°C，頂溫超過70°C _80°C即蒸餾結(jié)束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品，半成品經(jīng)脫色處理即為成品，成品檢測純度為98%-99%，收率為120%-130%，得到的副產(chǎn)物為氯化氫氣體，用水吸收即為鹽酸；減壓蒸餾中蒸餾出的冰醋酸可進(jìn)行重復(fù)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于:所述的蒸餾裝置為直徑2.5cm、高度1cm的填充柱塔式蒸餾裝置，內(nèi)部裝有玻璃填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于:所述的丙基三氯硅烷和冰醋酸的質(zhì)量比為1:1.2-1:1.5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。發(fā)明是在帶加熱、攪拌、蒸餾裝置的反應(yīng)瓶中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸，丙基三氯硅烷和冰醋酸按質(zhì)量比1:1.2-1:1.5比例投入，反應(yīng)溫度控制在100℃-120℃，在常壓下反應(yīng)5-8小時(shí)后，進(jìn)行減壓蒸餾（-0.09Mpa壓力下）得到純度為98%-99%的丙基三乙酰氧基硅烷產(chǎn)品。相比現(xiàn)有方法原料易得，且工藝上安全系數(shù)得到提高，工藝簡單，產(chǎn)品含量高；并且得到的副產(chǎn)物為氯化氫氣體,用水吸收即為鹽酸；減壓蒸餾中蒸餾出的冰醋酸可進(jìn)行重復(fù)使用。
【IPC分類】C07F7-18, C01B7-01
【公開號】CN104558012
【申請?zhí)枴緾N201510040416
【發(fā)明人】吳兵兵, 甘俊, 劉明鋒, 王燦, 陳圣云, 甘書官
【申請人】荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日