一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及煙酸的生產(chǎn)技術領域，尤其涉及一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方 法。
【背景技術】
[0002] 煙酸也稱作維生素B3或3-吡啶-甲酸，煙酰胺又稱3-吡啶-甲酰胺，煙酸與煙 酰胺統(tǒng)稱維生素PP，是人體必需的13種維生之一。煙酸在人體內轉化為煙酰胺。煙酸和煙 酰胺經(jīng)過膽堿或氯化膽堿復合后用于家畜和家禽的飼料添加劑。煙酰胺和煙酸也被廣泛用 于食品添加劑，用于提高食品的營養(yǎng)價值。醫(yī)藥級的煙酸和煙酰胺同時也用于人類的維生 素片劑。
[0003] 無論采用哪種工藝，絕大部分煙酰胺和煙酸的主要生產(chǎn)原料均為3-氰基吡啶。傳 統(tǒng)上，煙酸主要通過水解法由3-氰基吡啶生成。而生產(chǎn)煙酰胺的工藝路徑則有很多，但無 論哪一種工藝，均會產(chǎn)生母液，且循環(huán)套用。
[0004] 已有的煙酰胺母液經(jīng)循環(huán)套用若干輪之后，由于含雜質過多，已不能繼續(xù)套用，為 避免物料損失，需要對母液中的煙酰胺進行回收?；厥辗椒閷⒛敢撼槿敕磻姓麴s濃 縮，至一定濃度之后，進行離心甩慮，離心機布兜內所得物料即為回收的煙酰胺。即使是母 液回收，其得到的煙酰胺質量也很差，且在回收中會有較大量的數(shù)量損失。在這一過程中， 母液中的雜質也被濃縮，并在離心甩慮之后絕大部分混在回收的煙酰胺中，不能被去除，使 得回收的煙酰胺的含雜質量很高，品質很差；由于煙酰胺的水溶性很高在甩濾后廢棄的母 液中也還含有很多的煙酰胺，造成一定量的物料損失。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，該不回收煙酰 胺母液中的煙酰胺，而直接將母液中的煙酰胺及其他各種吡啶類物質全部轉化為煙酸，有 效避免了物料的損失，其生產(chǎn)的煙酸的品質可以達到使用3-氰基吡啶直接生產(chǎn)的煙酸的 品質。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸 的方法，包括如下制備步驟，
[0007] 1)、水解反應
[0008] 首先將煙酰胺母液、片堿投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的純化水投入四口 瓶內，四口瓶內煙酰胺、氫氧化鈉以及純化水的質量比為1:0. 39?0. 80:2?4 ;啟動攪拌 并開始加熱，當溫度升至90?115°C時，開始計時，溫度控制在90?115°C，反應時間為 2. 5?3. 5小時，在水解反應過程中，適量補充純化水，保證四口瓶內液體的體積無變化，水 解反應后得到3-吡啶-甲酸鈉；
[0009] 水解反應的化學反應方程式如下：
[0010]
【主權項】
1. 一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，其特征在于：包括如下制備步驟， 1) 、水解反應 首先將煙酰胺母液、片堿投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的純化水投入四口瓶內， 四口瓶內煙酰胺、氫氧化鈉以及純化水的質量比為1:0. 39?0. 80:2?4 ;啟動攪拌并開始 加熱，當溫度升至90?115°C時，開始計時，溫度控制在90?115°C，反應時間為2. 5?3. 5 小時，在水解反應過程中，適量補充純化水，保證四口瓶內液體的體積無變化，水解反應后 得到3-吡啶-甲酸鈉； 2) 、脫色 將步驟1)反應后得到的溶液的溫度降至70?80°C，加入活性炭，開始計時保溫0. 5? 1. 5小時，溫度控制在70?80°C，脫色完畢后，抽濾將活性炭去除； 3) 、結晶 將步驟2)中抽濾后的濾液重新放入四口瓶中，用鹽酸進行滴加，邊滴加鹽酸邊測量四 口瓶內溶液的pH，直至其pH為3. 5?4. 0, 5?15分鐘后復測，其pH仍為3. 5?4. 0,停止 滴加鹽酸； 4) 、分離 將步驟3)中結晶完畢后的溶液進行抽濾水洗，抽濾完畢后，得到濕品； 5) 、烘干 將步驟4)得到的濕品放入烘干箱中，在105?IKTC下進行烘干，烘干后得到煙酸成 品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，其特征在于：步驟1)中， 反應時間為3小時。
3. 根據(jù)權利要求1所述的使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，其特征在于：步驟2)中， 將步驟1)反應后得到的溶液的溫度降至80°C，加入活性炭，開始計時保溫1小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述的使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，其特征在于：步驟3)中， 邊滴加鹽酸邊測量四口瓶內溶液的pH，直至其pH為3. 5?4. 0,10分鐘后復測。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種使用煙酰胺母液生產(chǎn)煙酸的方法，包括水解反應，首先將煙酰胺母液、片堿投入四口瓶中，再用量筒量取一定量的純化水投入四口瓶內，四口瓶內煙酰胺、氫氧化鈉以及純化水的質量比為1:0.39～0.80:2～4；啟動攪拌并開始加熱，當溫度升至90～115℃時，開始計時，溫度控制在90～115℃，反應時間為2.5～3.5小時，在水解反應過程中，適量補充純化水，水解反應后得到3-吡啶-甲酸鈉；然后經(jīng)過脫色、結晶、分離和烘干等步驟后得到煙酸成品。本發(fā)明為煙酰胺工藝中母液處理提供了有力的技術支持，將煙酰胺與煙酸產(chǎn)品利益最大化，排放最小化，解決了煙酰胺母液套用問題，從而提高了煙酰胺的質量。
【IPC分類】C07D213-80, C07D213-803
【公開號】CN104557685
【申請?zhí)枴緾N201410797378
【發(fā)明人】王立峰
【申請人】天津漢德威藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月18日